一种纳米铜的电化学制备方法与流程

本发明属于材料制备技术领域，特别是涉及一种纳米铜的电化学制备方法。

背景技术：
纳米铜的比表面大、表面活性中心数目多，在冶金和石油化工中是优良的催化剂，具有良好的电化学活性。另外纳米铜还具有小尺寸效应、宏观量子隧道效应、表面效应和体积效应，而作为化工催化、电子、复合材料、微生物杀菌、润滑油、导电涂料、环境保护等领域有着重要的应用。然而，纳米目前氧化铜制备主要采取物理方法，但是物理制备方法工艺相对复杂，成本高，并且与基体的结合强度较差。因此，开发出一种低成本、与基体结合优良的纳米铜制备方法，对于纳米铜在工业上的广泛应用具有重要的意义。

技术实现要素：
针对上述存在的技术问题，本发明提供一种纳米铜的电化学制备方法。该方法工艺步骤简单，能够在铜基体上直接电化学原位生长得到纳米铜。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：本发明一种纳米铜的电化学制备方法，包括步骤如下：(1)将铜基体用蒸馏水和无水乙醇分别清洗干净后，用氮气将其表面吹干；(2)将氢氧化钠试剂加入到蒸馏水中，搅拌使固体溶解，形成氢氧化钠溶液，使其浓度在0.1mol/L到2mol/L之间；(3)将电解池三孔分别连接铜基体，饱和甘汞电极参比电极和铂网对电极，参比电极位于铜基体和对电极之间，铜基体为工作电极，将三个电极分别与电化学工作站的三个对应电极连接；(4)设置电化学极化过程中的扫描速度、起始电位、中间电位和终点电位，将步骤(2)配制的溶液置入电解池中，对铜基体进行循环伏安极化，得到纳米铜；所述的循环伏安极化方向是先阳极极化到达中间电位后，再回扫进行阴极极化。进一步地，所述步骤(4)在电解液温度为20℃的条件下进行电化学极化。进一步地，所述步骤(4)的电化学极化过程中扫描速度范围为5mV/s～80mV/s。进一步地，所述步骤(4)的循环伏安极化过程的起始电位和终止电位范围均为-1.7V～-0.5V，中间电位范围均为0.2V～0.65V。进一步地，所述的循环伏安极化过程可以进行多次循环极化。进一步地，步骤(4)制备得到纳米铜后，立即取出，用蒸馏水冲洗后，用氮气吹干。进一步地，所述步骤(2)的氢氧化钠溶液采用氢氧化钾溶液代替。进一步地，所述纳米铜结构为球状纳米颗粒状。进一步地，所述的纳米铜颗粒是在铜基体上原位生长出来的。本发明的有益效果为：本发明电化学制备纳米铜方法不受铜基体形状的限制。在铜基体上直接制备纳米铜可以用于催化剂、电路板设计、微生物杀菌等器件。本发明方法简单、快速、环保，与基板的结合力较强，不易脱落。附图说明图1为本发明实施例1纳米铜的电化学极化图。图2为本发明实施例1电化学制备的纳米铜的扫描电子显微镜图片。具体实施方式下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。实施例1：本发明具体步骤如下：步骤1：将铜基体用蒸馏水和无水乙醇分别清洗，并用氮气将其表面吹干；步骤2：称取40g氢氧化钠颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的1mol/L氢氧化钠溶液电解液。步骤3：使用电化学三电极体系，将电解池三孔分别连接铜基体、参比电极和对电极，且参比电极位于银基片和对电极之间，铜基体为工作电极，将三个电极分别连接电化学工作站的三个电极；步骤4：设置电化学参数，将配制的溶液转入电解池中，对铜基体进行循环伏安极化，具体为：扫描速度为40mV/s，在20℃条件下对铜基体进行电化学极化。循环伏安极化起始电位和终止电位均为-1.8V，极化阳极扫描，当电位到达0.2V后，开始反向扫描，当电位到达-1.8V后，停止极化，取出铜基体工作电极，在其表面上原位生长得到纳米铜，极化过程如图1所示。所制备的纳米铜微观形貌如图2所示，显示其结构是纳米铜颗粒，粒径小于50nm。实施例2：本例与实施1不同的工艺步骤为：步骤2：称取56.1g氢氧化钾颗粒，缓慢倒入装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，倒入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的1mol/L氢氧化钾溶液电解液。步骤4：使用电化学三电极体系，扫描速度为40mV/s，在20℃条件下对铜基体进行电化学极化。循环伏安极化起始电位和终止电位均为-1.5V，极化阳极扫描，当电位到达0.4V后，开始反向扫描，当电位到达-1.5V后，停止极化，取出铜基体工作电极，在其表面上原位生长得到纳米铜。实施例3：本例与实施1不同的工艺步骤为：步骤2：称取40g氢氧化钠颗粒，缓慢导入装有装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，导入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的1mol/L氢氧化钠溶液电解液。步骤4：使用电化学三电极体系，扫描速度为40mV/s，在20℃条件下对铜基体进行电化学极化。循环伏安极化起始电位和终止电位均为-1.5V，极化阳极扫描，当电位到达0.4V后，开始反向扫描，当电位到达-1.5V后，停止极化，取出铜基体工作电极，在其表面上原位生长得到纳米铜。实施例4：本例与实施1不同的工艺步骤为：步骤2：称取40g氢氧化钠颗粒，缓慢导入装有装有600mL蒸馏水的烧杯中，搅拌均匀后，导入1000mL的容量瓶中，向容量瓶中倒入蒸馏水使液面到达容量瓶刻度线，混合成均匀的1mol/L氢氧化钠溶液电解液。步骤4：使用电化学三电极体系，扫描速度为40mV/s，在20℃条件下对铜基体进行电化学极化。循环伏安极化起始电位和终止电位均为-1.8V，极化阳极扫描，当电位到达0.2V后，开始反向扫描，当电位到达-1.8V后，完成一个循环伏安周期，如此循环极化5次后，停止极化，取出铜基体工作电极，在其表面上原位生长得到纳米铜。