本发明涉及全氟丁基磺酰氟的制备方法。
背景技术：
：全氟丁基磺酰氟用于全成氟碳表面活性剂、含氟农药、染料、聚碳酸酯加工处理分散剂等；用作抗菌增效剂，与磺胺类药合用增强抗菌效果，也用于禽球虫感染、肠道细菌感染；可以用来合成多种含氟特种表面活性剂；可用于合成在制冷，电子清洗等行业有广阔应用前景的氢氟醚。其钾盐全氟丁基磺酰氟是一种优良的阴离子表面活性剂，又是聚碳酸酯最佳阻燃剂。目前，全氟丁基磺酰氟最常用的制备方法是以丁基磺酰氯为原料，用simons法电解氟化。以ni为阳极，ni或fe为阴极，将计量好的无水氟化氢和丁基磺酰氯加入电解槽，在12-17℃下控制电压4.5-7.0v，阴极产生氢气，阳极通过电化学氟化得到产物全氟丁基磺酰氟，生成的全氟丁基磺酰氟液体在电解槽底部产出。该反应存在以下缺点：1)由于氟化氢的低沸点(19.5℃)和高腐蚀性，反应需要低温，并且阴极产生的氢气会夹带大量氟化氢气体，需要低温(-10～-40℃)装置把氟化氢冷凝成液体吸收；2)单槽效率较低，设备使用率低；3)丁基磺酰氟是电解过程的中间产物，其继续氟化才能生成最张产物全氟丁基磺酰氟。但丁基磺酰氟与无水氟化氢互溶性不好，致电解质电解后产生的物质无法与丁基磺酰氟充分接触，电解效率低。技术实现要素：针对上述现有技术缺陷，本发明提供一种全氟丁基磺酰氟的制备方法，首次采用三乙胺三氟化氢为电解液。其反应路线如下：n-c4h9so2cl+et3n﹒3hf→n-c4h9so2f+et3n﹒3hcl其具体步骤如下：(1)将丁基磺酰氯和三乙胺三氟化氢投入到电解槽中，丁基磺酰氯和三乙胺三氟化氢的质量比例为1：3～10，在此过程控制温度20～30℃；(2)保持此温度，控制电压4.5～7v、电流100a电解25～35小时；(3)电解完毕后，关电压，开底阀，排放全氟丁基磺酰氟；槽液继续使用；(4)电解一批后，补加三乙胺三氟化氢，补加的量是丁基磺酰氯初始投料质量的1～2倍，电解槽中的电解液共使用25批次后更换。本发明所达到有益效果是：提供了一种易于操作，设备利用率高，电解效率高，且收率高，不需低温即可完成生产全氟丁基磺酰氟产品的生产工艺。具体实施方式下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面对发明专利实例中的技术方案进行清楚，完整的描述，当然，所描述的实施例仅仅是本发明一部份实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中实施例，本领域普通技术人员没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。一种全氟丁基磺酰氟的制备方法。其反应路线如下：n-c4h9so2cl+et3n﹒3hf→n-c4h9so2f+et3n﹒3hcl其具体步骤如下：(1)将丁基磺酰氯和三乙胺三氟化氢投入到电解槽中，丁基磺酰氯和三乙胺三氟化氢的质量比例为1：3～10，在此过程控制温度20～30℃；(2)保持此温度，控制电压4.5～7v、电流100a电解25～35小时；(3)电解完毕后，关电压，开底阀，排放全氟丁基磺酰氟；槽液继续使用；(4)电解一批后，补加三乙胺三氟化氢，补加的量是丁基磺酰氯初始投料质量的1～2倍，电解槽中的电解液共使用25批次后更换。本发品所生产全氟丁基磺酰氟产品各项指标检测结果：项目技术指标检测结果外观无色至淡黄色液无色液体含量≥99.0％99.56水份≤0.5％0.08硫酸根离子≤5017氟离子≤105尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。技术特征：技术总结本发明提供一种全氟丁基磺酰氟的制备方法，首次采用三乙胺三氟化氢为电解液。其反应路线如下：n‑C4H9SO2CL+Et3N﹒3HF→n‑C4H9SO2F+Et3N﹒3HCL。本发明是一种易于操作，设备利用率高，电解效率高，且收率高，不需低温即可完成生产全氟丁基磺酰氟产品的生产工艺。技术研发人员：陈红斌;祝金玲;杨千平受保护的技术使用者：江西国化实业有限公司技术研发日：2017.11.29技术公布日：2018.08.03