R0H，沉 淀物R0H和其余部分金属阳离子在阳极室1的物料循环时经循环粟21返回原料罐时由过 滤器22除去。
[002。 中间室2中，予基S甲基馈阳离子CwHieN+与阴极室3过来的0H-(向阳极迁移)生 成予基H甲基氨氧化馈CwHieNOH，部分金属阳离子与0H-生成的沉淀物经循环粟16内 循环由过滤器17除去，部分予基H甲基氨氧化馈CwHieNOH进入阳极室1内，是为了降低中 间室2中阴离子C广的浓度，使尽可能少的阴离子C广进入阴极室3,进入阳极室1的阴离 子C广到达阳极极板4后产生气体排出。
[00过阴极室3中，从中间室2迁移过来的予基；甲基馈阳离子CwHieN+与阴极室3中的 水水解生成的助T生产予基H甲基氨氧化馈CwHieNOH，H+到达阴极极板4得到电子生成H 2， 经阴极室3顶部所开的气孔直接排出。部分予基H甲基氨氧化馈进入中间室2内，W降 低阴极室3内阴离子C广的浓度，W保证阴极室3的阴离子C广的浓度可W小于1 ppm,保 证了产品的品质；同时，部分金属阳离子与0H-生成的沉淀物经循环粟18被过滤器19 除去，滤液继续被循环粟18粟回到阴极室3中反应。将阴极室3中得到的浓度为5°/cK30% 的予基H甲基氨氧化馈从阴极室3底部的出料口 11输出。
[0023] 本发明经过阳离子膜的选择W及连续循环过滤去除杂质，可得到5°/cK30%的高纯 度的予基H甲基氨氧化馈。反应的过程中，水是原料，在阴极室3需要加水时需要在阴极 室3中补充水，补充水的多少，由成品予基H甲基氨氧化馈的水溶液的含量决定。由阴极室 3输出的予基H甲基氨氧化馈中的各金属离子浓度均小于20 ppb，各阴离子浓度均小于1 ppm,产品纯度较高，电流效率为61~72%，电能利用率高，节约能源；产品转化率在98% W上， 成本低；便于采用自动化控制，实现工业化大规模安全生产。
[0024] W下提供本发明的5个实施例，每个实施例均采用图1所示的装置。
[0025] 实施例1 在25C温度下，将浓度为30%的予基H甲基氯化馈溶液加入阳极室1，电流密度800A/ m2,电解反应后，中间室2、阴极室3浓度为25%的予基H甲基氨氧化馈。产品中各金属离子 浓度小于20 ppb，氯离子小于Ippm (见表一）；电流效率为61%，产品转化率98. 2%。
[002引 实施例2 在25C温度下，将浓度为50%的予基H甲基氯化馈水溶液加入阳极室1，采用1500 A/ nf的电流密度，电解反应后，中间室2、阴极室3浓度为25%的予基H甲基氨氧化馈。产品 中各金属离子浓度小于20 ppb,氯离子小于Ippm (见表一）；电流效率为63%，产品转化率 98. 3%0
[0027] 实施例3 在5(TC温度下，将浓度为50%的予基H甲基氯化馈水溶液加入阳极室1，电流密度1500 A/m2,电解反应后，中间室2、阴极室3浓度为25%的予基H甲基氨氧化馈。产品中各金属离 子浓度小于20 ppb，氯离子小于Ippm (见表一）；电流效率为69%，产品转化率98. 5%。
[0028] 实施例4 在7〇°C温度下，将浓度为50%的予基H甲基氯化馈水溶液加入阳极室1，电流密度1500 A/m2,电解反应后，中间室2、阴极室3浓度为25%的予基H甲基氨氧化馈。产品中各金属离 子浓度小于20 ppb，氯离子小于1 ppm (见表一）；电流效率为72%，产品转化率98. 1%。
[0029] 实施例5 在50 °C温度下，将浓度为50%的予基H甲基氯化馈水溶液加入阳极室1，电流密度 2000A/m2,电解反应后，中间室2、阴极室3浓度为25%的予基H甲基氨氧化馈。产品中各 金属离子浓度小于20 ppb，氯离子小于100 ppm (见表一）；电流效率为68%，产品转化率 98. 1%〇
[0030] 表一产品中金属离子与氯离子含量：
【主权项】
1. 一种三室两膜连续电解制备高纯苄基三甲基氢氧化铵的方法，其特征是具有以下步 骤： 1)将一个电解槽依次分成阳极室（1)、中间室（2 )和阴极室（3 )，阳极室（1)和中间室 (2)之间、中间室（2)和阴极室（3)之间各以一阳离子膜相隔，形成三室两膜的结构；在阳极 室（1)中插入阳极极板（4)、阴极室（3)中插入阴极极板（5);阳极极板（4)和阴极极板（5) 之间连接电源（8);将原料进料口（10)依次经第一循环泵（14)、第一过滤器（15)后连接阳 极室（1)底部，将中间室（2)底部自身连接相串接的第二循环泵（16)和第二过滤器（17)，在 第二过滤器（17)与中间室（2)底部之间以管道连接阳极室（1)底部；将阴极室（3)底部自 身连接相串接的第三循环泵（18)和第三过滤器（19)，在第三过滤器（19)和阴极室（3)底 部之间以管道连接中间室（2)底部；将阳极室（1)顶部依次经第四循环泵（21)、第四过滤器 (22)后串接原料出口（23);将阴极室（3)顶部经第五循环泵（20)连接加水口； 2) 将浓度为30%~50%的苄基三甲基氯化铵水溶液从原料进料口（10)依次经第一循环 泵（14)、第一过滤器（15)后从阳极室（1)底部进入阳极室（1)中，将浓度为5~30%的苄基 三甲基氢氧化铵水溶液加入中间室（2)中，将浓度为5~30%的苄基三甲基氢氧化铵水溶液 从加水口再经第五循环泵（20)加入阴极室（3)中；开启所有的所述循环泵，打开电源（8)接 通阳极极板（4)和阴极极板（5)连续电解； 3) 连续电解后在阴极室（3)中得到浓度为5%~30%的苄基三甲基氢氧化铵，从阴极室3 底部的出料口输出。
2. 根据权利要求1所述的三室两膜连续电解制备高纯苄基三甲基氢氧化铵的方法，其 特征是， 步骤2)中连续电解时，阳极室（1)中，苄基三甲基氯化铵水解生成苄基三甲基铵阳离 子CltlH16N+及阴离子C厂，水会水解生成H+和0!Γ，C ltlH16N+、H+与溶液中的部分金属阳离子 Rn+透过阳离子交换膜进入中间室（2)内，C厂与0!Γ到达阳极极板（4)后产生氯气和氧气排 出，部分R n+与〇H_生成沉淀物，沉淀物和其余部分Rn+经第四循环泵（21)返回原料罐时由 第四过滤器（22 )除去；中间室2中，CltlH16N+与0!Γ生成苄基三甲基氢氧化铵C ltlH16NOH,部分 Rn+与OH-生成的沉淀物经第二循环泵（16)内循环由第二过滤器（17)除去，部分CltlH 16NOH 进入阳极室（1)内；进入阳极室（1)的C厂到达阳极极板（4)后产生气体排出；阴极室（3) 中，CltlH 16N+与OH-生产CltlH16NOH, H+到达阴极极板（4)生成H 2直接排出，部分C 1QH16N0H进 入中间室（2)内，部分Rn+与0!Γ生成沉淀物经第三循环泵（18)由第三过滤器（19)除去。
3. 根据权利要求1所述的三室两膜连续电解制备高纯苄基三甲基氢氧化铵的方法，其 特征是：步骤2)中，阴极室（3)需要补充水时，经加水口和第五循环泵（20)加水。
4. 根据权利要求1所述的三室两膜连续电解制备高纯苄基三甲基氢氧化铵的方法，其 特征是：步骤2)中，连续电解时的电流密度为800~2000 A/m2。
5. 根据权利要求1所述的三室两膜连续电解制备高纯苄基三甲基氢氧化铵的方法，其 特征是：电解槽内连续电解的温度是25~70°C。
【专利摘要】本发明公开一种三室两膜连续电解制备高纯苄基三甲基氢氧化铵的方法，将浓度为30%~50%的苄基三甲基氯化铵水溶液从原料进料口进入阳极室中，将浓度为5~30%的苄基三甲基氢氧化铵水溶液加入中间室中，将浓度为5~30%的苄基三甲基氢氧化铵水溶液加入阴极室中，开启所有的循环泵，打开电源接通阳极极板和阴极极板连续电解；经过阳离子膜的选择以及连续循环过滤去除杂质，可得到5%~30%的高纯度的苄基三甲基氢氧化铵，苄基三甲基氢氧化铵中的各金属离子浓度均小于20ppb，各阴离子浓度均小于1ppm，产品纯度较高，电流效率为61~72%，电能利用率高，节约能源，产品转化率在98%以上。
【IPC分类】C25B9-18, C25B3-00, C25B9-10
【公开号】CN104630818
【申请号】CN201510077134
【发明人】赵文洲
【申请人】赵文洲
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年2月13日