纳米管阵列的制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及T12纳米材料的制备技术领域，具体是涉及一种新型分级T1 2纳米管阵列的制备方法。
【背景技术】
[0002]现有技术中，制备分级T12纳米管的方法采用的是直接在分级ZnO结构上一边生长Ti02—边刻蚀ZnO，这样就存在ZnO刻蚀不尽的缺点，即在T1 2纳米管中余留有ZnO，因此，将严重影响T12纳米管的性能，且限制其应用。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种物理特性可控的新型分级T12纳米管阵列的制备方法。
[0004]为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为:一种新型分级T12纳米管阵列的制备方法，步骤如下:
[0005]①、电解沉积法制备ZnO分级结构模板
[0006]将0.0063M的硝酸锌和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去离子水中作为电解液，把ITO衬底与工作电极的金丝相连，参考电极同样金丝，进行电解沉积，接着对制备出的样品进行退火处理，得到ZnO纳米棒；
[0007]将0.0063M的硝酸锌和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去离子水中作为电解液，把ZnO纳米棒与工作电极的金丝相连，参考电极同样金丝，再次进行电解沉积，在ZnO纳米棒上沉积ZnO纳米线，最后对制备出的样品进行退火处理，得到ZnO分级结构模板；
[0008]②、制备分级2110/1102复合结构
[0009]将四(二甲氨基)钛溶于去离子水作为前驱体，沉积T12后再进行退火处理，得到分级2110/1102复合结构；或者，将ZnO分级结构模板放入由0.075M的氟钛酸铵和0.2M的硼酸组成的溶液中浸泡I?5小时，取出晾干得到分级2110/1102复合结构；
[0010]③、剥离ITO衬底
[0011]将分级Zn0/Ti02复合结构从ITO衬底上剥离，并转移至玻璃、硅片或新的ITO衬底上，得到倒置分级2110/1102复合结构；
[0012]④、刻蚀得到分级T12纳米管阵列
[0013]将样品放入弱酸中刻蚀I?5分钟，取出得到分级T12纳米管阵列。
[0014]优选的，所述步骤①中沉积的工艺参数为沉积电压为-2.5V，沉积时间为60分钟，电解液的温度为95 °C。
[0015]所述步骤①中退火处理是在空气环境下，以350 °C温度进行退火30分钟。
[0016]所述步骤②中沉积的工艺参数为沉积电压为-2.5V，沉积时间为60分钟，衬底的温度为250 °C。
[0017]所述步骤②中的退火处理是在空气环境下，以400 °C温度进行退火30分钟。
[0018]本发明的新型分级1102纳米管阵列的制备方法，其有益效果表现在:
[0019]制备的分级Ti02纳米管阵列的物理特性可控，例如可以通过调节分级T12纳米管阵列的尺寸等来调控其物理特性。另外，通过本制备方法提出的转移衬底方法可以完全去除分级T12纳米管中的ZnO，这样有利于提高分级T12纳米管的物理特性。
【附图说明】
[0020]图1为本发明的制备方法工艺流程图。
【具体实施方式】
[0021]为进一步描述本发明的新型分级T12纳米管阵列的制备方法，下面结合附图对其作进一步说明。
[0022]请参阅图1所示，一种新型分级1102纳米管阵列的制备方法，步骤如下:
[0023]①、电解沉积法制备ZnO分级结构模板10
[0024]将0.0063M的硝酸锌和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去离子水中作为电解液，把ITO衬底与工作电极的金丝相连，参考电极同样金丝，进行电解沉积(工艺参数为沉积电压为-2.5V，沉积时间为60分钟，电解液的温度为95°C )，接着对制备出的样品在空气环境下，以350°C温度进行退火30分钟，得到ZnO纳米棒。
[0025]将0.0063M的硝酸锌和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去离子水中作为电解液，把ZnO纳米棒与工作电极的金丝相连，参考电极同样金丝，再次进行电解沉积(工艺参数为沉积电压为-2.5V，沉积时间为60分钟，电解液的温度为95°C )，在ZnO纳米棒上沉积ZnO纳米线，最后对制备出的样品在空气环境下，以350°C温度进行退火30分钟，得到ZnO分级结构模板10 (图1中I代表ITO衬底，3代表ZnO)。
[0026]②、制备分级2110/1102复合结构20
[0027]将四(二甲氨基)钛溶于去离子水作为前驱体，沉积T12(工艺参数为沉积电压为-2.5V，沉积时间为60分钟，衬底的温度为250°C )后在空气环境下，以400°C温度进行退火30分钟，得到分级2110/1102复合结构；或者，将ZnO分级结构模板放入由0.075M的氟钛酸铵和0.2M的硼酸组成的溶液中浸泡I?5小时，取出晾干得到分级2110/1102复合结构20 (图1中I代表ITO衬底，4代表Zn0/Ti02)。
[0028]③、剥离ITO衬底
[0029]将分级Zn0/Ti02复合结构从ITO衬底上剥离，并转移至玻璃、硅片或新的ITO衬底上，得到倒置分级2110/1102复合结构30(图1中2代表新的如玻璃、硅片或ITO等衬底，
3代表ZnO (倒置后裸露在外部)，4代表Zn0/Ti02)。
[0030]④、刻蚀得到分级T12纳米管阵列40
[0031]将样品放入弱酸中刻蚀I?5分钟，取出得到分级T12纳米管阵列40(图1中2代表新的如玻璃、硅片或ITO等衬底，4代表Zn0/Ti02)。
[0032]以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种新型分级T1 2纳米管阵列的制备方法，其特征在于步骤如下: ①、电解沉积法制备ZnO分级结构模板 将0.0063M的硝酸锌和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去离子水中作为电解液，把ITO衬底与工作电极的金丝相连，参考电极同样金丝，进行电解沉积，接着对制备出的样品进行退火处理，得到ZnO纳米棒； 将0.0063M的硝酸锌和0.0063M的六胺(Hexamine)溶解到200mL的去离子水中作为电解液，把ZnO纳米棒与工作电极的金丝相连，参考电极同样金丝，再次进行电解沉积，在ZnO纳米棒上沉积ZnO纳米线，最后对制备出的样品进行退火处理，得到ZnO分级结构模板； ②、制备分级2]10/1102复合结构 将四(二甲氨基)钛溶于去离子水作为前驱体，沉积T12后再进行退火处理，得到分级2110/1102复合结构；或者，将ZnO分级结构模板放入由0.075M的氟钛酸铵和0.2M的硼酸组成的溶液中浸泡I?5小时，取出晾干得到分级2110/1102复合结构； ③、剥离ITO衬底 将分级Zn0/Ti02复合结构从ITO衬底上剥离，并转移至玻璃、硅片或新的ITO衬底上，得到倒置分级2110/1102复合结构； ④、刻蚀得到分级T12纳米管阵列 将样品放入弱酸中刻蚀I?5分钟，取出得到分级T12纳米管阵列。2.如权利要求1所述的一种新型分级T12纳米管阵列的制备方法，其特征在于:所述步骤①中沉积的工艺参数为沉积电压为-2.5V，沉积时间为60分钟，电解液的温度为95°C。3.如权利要求1所述的一种新型分级T12纳米管阵列的制备方法，其特征在于:所述步骤①中退火处理是在空气环境下，以350 °C温度进行退火30分钟。4.如权利要求1所述的一种新型分级T12纳米管阵列的制备方法，其特征在于:所述步骤②中沉积的工艺参数为沉积电压为-2.5V，沉积时间为60分钟，衬底的温度为250°C。5.如权利要求1所述的一种新型分级T12纳米管阵列的制备方法，其特征在于:所述步骤②中的退火处理是在空气环境下，以400 °C温度进行退火30分钟。
【专利摘要】本发明涉及TiO2纳米材料的制备技术领域，具体是涉及一种新型分级TiO2纳米管阵列的制备方法。依次包括电解沉积法制备ZnO分级结构模板、制备分级ZnO/TiO2复合结构、剥离ITO衬底、刻蚀得到分级TiO2纳米管阵列等处理步骤。本发明的新型分级TiO2纳米管阵列的制备方法，制备的分级TiO2纳米管阵列的物理特性可控，例如可以通过调节分级TiO2纳米管阵列的尺寸等来调控其物理特性。另外，通过本制备方法提出的转移衬底方法可以完全去除分级TiO2纳米管中的ZnO，这样有利于提高分级TiO2纳米管的物理特性。
【IPC分类】C25D5/48, C25D5/50, C25D9/04, B82Y40/00
【公开号】CN105088300
【申请号】CN201510593853
【发明人】吴克跃, 傅绪成
【申请人】皖西学院
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年9月16日