专利名称：一种合金钢样品夹杂含量快速测定的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种针对合金钢样品夹杂含量快速测定的分析方法，属于金属材料检测技术领域。
背景技术：
钢中氧化物夹杂对钢的加工性能、焊接性能、抗疲劳性以及表面质量等特性有很大的影响。以纯净钢、IF钢为代表的许多新品种钢，要求对钢中氧化物夹杂进行严格的控制，以提高钢质的纯净度，改善其性能；此外，重轨连铸坯等样品中氧化物夹杂剖析也要求能够快速、准确的提供其分布，用以指导工艺课题的深入研究。因此，对钢中氧化物夹杂的分析意义重大，研究其新的分析方法尤为紧迫。
直读光谱仪是当今世界上比较先进的大型精密检测仪器，越来越广泛地应用于合金钢炉外精炼及其样品剖析。但其用于分析检测钢中的氧化物夹杂时，如果按照传统的分析方法进行，则存在分析周期太长(一般需要数天时间)和难以反映氧化物夹杂真实分布状况等弊端。而且原设备中带有的夹杂物分析软件存在如下缺陷①采用光谱谱线的绝对强度进行分析，不能克服铁基带来的背景干扰；②分析门槛值取值较低，不易后期的数据处理；③对于氧化物夹杂不能明确分辨，将碳化物、硫化物、氮化物等的异常放电的光谱现象没有进行区分。申请号为CN03111077.0的专利公开了一种针对氧化物夹杂的快速分析方法，但在计算氧夹杂含量时，需要用标准样品绘制标准曲线，而要制备夹杂含量均匀的标准样品在现有技术下是很难办到的，而且单火花光谱分析涉及表面氧化物夹杂含量的测定，而用标准样品做标准曲线却需要化学方法，涉及单位体积的氧化物夹杂含量，二者之间的对应关系不够准确。采用化学方法绘制标准曲线也不能满足快速测量的要求。目前为止，未见有快速、全面、准确测定钢中夹杂含量的分析方法的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种合金钢样品夹杂化合物MxNy含量快速测定的光谱分析方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案 一种合金钢样品夹杂化合物MxNy含量快速测定的光谱分析方法，其特征在于它是用M元素或N元素光谱异常条数与总光谱条数的比值来计算M元素或N元素夹杂物含量，分子式MxNy中的x、y为该化合物中M元素与N元素原子数的最简整数比，如Al2O3中x为2，y为3； 它包括如下步骤 a、采集单火花光谱数据 把样品放在激发台上，在氩气气氛中进行放电，利用单火花光谱分析系统将一定积分时间内，多个元素的单次放电的信号强度值都实时地记录下来，利用相应的软件将火花光谱分解开来，得到元素的单火花强度分布谱图； b、计算比强度； c、分别设定M元素、N元素的门槛值，门槛值公式Im＝Io+Kσ，Io为平均比强度，K＝4，σ为比强度标准偏差； d、高于M元素门槛值或N元素门槛值的数据进入数据处理系统，以高于门槛值的光谱条数除以总光谱条数计算夹杂物含量以高于M元素门槛值的光谱条数除以总光谱条数，计算M元素夹杂化合物总含量；以高于N元素门槛值的光谱条数除以总光谱条数，计算N元素夹杂化合物总含量；以同时高于M元素门槛值和N元素门槛值的光谱条数除以总光谱条数，计算MxNy夹杂物含量。
在本发明方法中，MxNy中的N元素为氧、氮、硫或碳元素。
用本发明方法还可以直接计算某一单质杂质含量。
其中，比强度是以“M元素强度/铁元素强度”或“N元素强度/铁元素强度”来计算的，如铝元素比强度＝铝元素强度/铁元素强度，硅元素比强度＝硅元素强度/铁元素强度，氧元素比强度＝氧元素强度/铁元素强度。
M元素为合金钢中的夹杂元素，如铝、硅、锰、镁、钙、钛、铬等元素。
本发明方法具有如下优点和积极效果 1、以光谱条数计算夹杂物含量，不需要标准样品和通过化学方法制作标准曲线来确定夹杂含量，结果更加准确、可靠。
2、可用Microsoft-Excel等编制成相应的分析程序软件，只要几分钟就可以测出各种夹杂物含量，极大地提高了分析效率。
3、不仅满足了我国目前钢铁行业对钢中氧化物夹杂分析地要求，而且为今后开发其它大型仪器设备的新功能也具有一定的示范借鉴意义。
图1是PD3重轨样品横截面剖析取样点图； 图2是铝元素单火花强度图； 图3是氧元素单火花强度图； 图4是不锈钢氧化物夹杂分量分布图； 图5是不锈钢氧化物夹杂总量分布图； 图6是连铸方坯取样点分布图。
具体实施例方式 下面通过试验例来证明本发明方法的准确性及可靠性。
试验例1 采用金相分析方法作对照试验，以验证本发明方法的准确性及可靠性，结果见表1。
从表1可以看出采用金相分析方法和本发明方法的分析结果基本一致，从而证明了氧化物夹杂的光谱分析法是准确可靠的。由于金相分析视场直径仅为0.8mm，连续分析38个视场，不能完全覆盖光谱视场(直径为9mm)，难免有疏漏，所以，光谱氧化物夹杂分析结果略高，是合理的。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式
及优点做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1 采用本发明分析方法对PD3重轨样品横截面进行剖析 1)、把PD3重轨样品放在激发台上，在氩气气氛中进行放电，利用单火花光谱分析系统将一定积分时间内，多个元素的单次放电的信号强度值都实时地记录下来，利用相应的软件将火花光谱分解开来，得到元素的单火花强度分布谱图。样品取样点见附图1。元素单火花强度以铝、氧元素为例，见附图2、3。
2)、分别计算各元素比强度。
3)、按公式Im＝Io+Kσ计算各夹杂监测元素门槛值及金属元素或硅元素门槛值，同时高于夹杂监测元素氧门槛值和金属元素或硅元素门槛值的进入数据处理系统。
4)、进行数据处理，本实施例的光谱总条数为6064条，以PD3-1#MnO为例，PD3-1#MnO含量＝11/6064＝0.001814，数据处理结果见表2、表3。其它取样点数据处理方法与重轨PD3-1#号取样点数据处理方法相同。
实施例2 采用本发明方法对不锈钢样品进行剖析 对于离心浇铸、感应炉熔炼(4#样)与电炉熔炼、夹杂物精炼(5#样)两个工艺过程的不锈钢中氧化物夹杂分布的剖析见表4，不锈钢氧化物夹杂分量分布见附图4，不锈钢氧化物夹杂总量分布见附图5。
从表4和附图4、5中可以看到，不锈钢4#样品TiO2、CaO、MgO含量较高导致总量比不锈钢5#样品高。
实施例3 采用本发明方法对连铸方坯样品进行剖析 连铸方坯样品取样点分布图见附图6，连铸方坯样品氧夹杂分析结果见表5～表12。
对于连铸方坯来说，由于出水口工艺控制不同，1#、3#采用4孔水口，2#、4#采用2孔水口。从表5～表12可以看出1#、3#铸坯氧化物夹杂分布均匀，波动性小，说明4孔水口生产的铸坯质量较好；2#、4#铸坯氧化物夹杂分布不均匀，波动性大，说明2孔水口生产的铸坯质量较差。
表1 光谱法氧化物夹杂的分析结果与金相评级结果对照表
表2 各取样点氧夹杂光谱条数 表3 取样点氧夹杂含量 表4不锈钢氧化物夹杂量分布表(％) 表5 1#铸坯取样点氧夹杂光谱条数 表6 1#铸坯取样点氧夹杂含量 表7 2#铸坯取样点氧夹杂光谱条数 表8 2#铸坯取样点氧夹杂含量 表9 3#铸坯取样点氧夹杂光谱条数 表10 3#铸坯取样点氧夹杂含量 表11 4#铸坯取样点氧夹杂光谱条数 表12 4#铸坯取样点氧夹杂含量
权利要求
1.一种合金钢样品夹杂化合物MxNy含量快速测定的光谱分析方法，其特征在于它是用M元素或N元素光谱异常条数与总光谱条数的比值来计算M元素或N元素夹杂物含量；
它包括如下步骤
a、采集单火花光谱数据
把样品放在激发台上，在惰性气体气氛中进行放电，利用单火花光谱分析系统将一定积分时间内，多个元素的单次放电的信号强度值都实时地记录下来，利用相应的软件将火花光谱分解开来，得到元素的单火花强度分布谱b、计算比强度；
c、分别设定M元素、N元素的门槛值，门槛值公式Im＝Io+Kσ，Io为平均比强度，K＝4，σ为比强度标准偏差；
d、以高于门槛值的光谱条数除以总光谱条数计算夹杂物含量以高于M元素门槛值的光谱条数除以总光谱条数，计算M元素夹杂化合物总含量；以高于N元素门槛值的光谱条数除以总光谱条数，计算N元素夹杂化合物总含量；以同时高于M元素门槛值和N元素门槛值的光谱条数除以总光谱条数，计算MxNy夹杂物含量。
2.根据权利要求1所述的合金钢样品夹杂化合物MxNy含量快速测定的光谱分析方法，其特征在于所述MxNy中的N元素是氧、氮、硫或碳元素。
全文摘要
本发明公开了一种合金钢样品夹杂含量快速测定的分析方法，属于金属材料检测技术领域。将待测样品MxNy在惰性气体气氛中进行放电，得到M元素和N元素的单火花强度分布谱图，计算各元素与铁元素的强度比，确定其门槛值，同时高于M元素门槛值和N元素门槛值的数据进入数据处理系统，以同时高于M元素门槛值和N元素门槛值的光谱条数除以总光谱条数，即得MxNy夹杂物含量。利用本发明方法可以快速、准确测定合金中氧夹杂物、碳夹杂物、氮夹杂物或硫夹杂物含量，还可以直接测定某种元素夹杂物总含量，适应钢铁精练过程中质量控制的需要。
文档编号G01N21/62GK101105456SQ20071020134
公开日2008年1月16日 申请日期2007年8月13日 优先权日2007年8月13日
发明者徐本平, 石瑞成, 华 钟 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院