专利名称：定量测定氮溴氯化物或混合物中溴氯含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种定量测定氮溴氯化物或混合物中溴氯含量的方法。
背景技术：
卤代海因类、卤代异氰尿酸类是常见的高效水处理杀生剂。准确测定其中正一价 的溴氯含量对于生产方进行产品质量控制和使用方确定使用量均具有重要意义。现行的测 定方法是直接碘量法。该方法试剂配置时间长，反应时间不易控制、滴定终点判断误差大、 中间反应的干扰因素较多。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单快捷、灵敏度高、测定误差小的定量测定氮溴氯 化物或混合物中溴氯含量的方法。本发明的技术解决方案是一种定量测定氮溴氯化物或混合物中溴氯含量的方法，其特征是用还原性金属 或具有还原性的金属化合物为还原剂，把待测物中正一价的溴和氯还原成负一价的溴氯无 机化合物，还原剂充分过量，并加入水和硫酸，充分还原高价溴氯；向充分还原好的溴、氯离 子溶液中加入过量的沉淀剂，将溴氯离子充分沉淀；最后反滴定过量的沉淀剂，算出溴氯含 量；其中所述待测物为分子式1所示的卤代海因类化合物、分子式2所示的卤代异氰酸脲酸 类化合物、分子式3所示的卤代甘脲类化合物或分子式1、2、3所示的三种物质的混合物<formula>formula see original document page 4</formula>还原剂用量为理论需求量的150% 250%。沉淀剂为0. IN AgNO3标准溶液。反滴定剂为0. IN KSCN标准溶液。本发明简单快捷、灵敏度高、测定误差小。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式实施例1 用万分之一天平精确称取1，3-二溴-5，5-二甲基海因(DBDMH)O. 5000g 置125ml磨口锥形瓶中，加入2. Og硫酸亚铁FeSO4 · 7H20, 25ml水，5ml 5mol/L的硫酸，盖 好瓶塞子，并加水封，放在超声波清洗器中使样品充分反应。溶解过程中有单质Br2游离出 来，按紧瓶塞子剧烈振荡，使锥形瓶液面上红棕色单质Br2被还原成负一价。向溶解液中滴 加0. IN AgNO3S准溶液45ml，移取IOml无水乙醇(AR)加入，振荡均勻，用0. IN KSCN标准 滴定溶液滴定至溶液微红色为终点，记录消耗KSCN的体积，按下式计算
<formula>formula see original document page 4</formula>三次平行试验，测得二溴海因含溴量分别为55.07%，55.03%，54.95%。(直接 碘量法测得数据为55. 31%)。实施例2 用万分之一天平精确称取1，3-二溴-5，5-二甲基海因(DBDMH)O. 5000g 置125ml磨口锥形瓶中，加入0.080g铁粉，25ml水，5ml 5mol/L的硫酸，盖好瓶塞子，并加水封，放在超声波清洗器中使样品充分反应。溶解过程中有单质Br2游离出来，按紧瓶塞子 剧烈振荡，使锥形瓶液面上红棕色单质Br2被还原成负一价。向溶解液中滴加0. IN AgNO3 标准溶液45ml，移取IOml无水乙醇(AR)加入，振荡均勻，用0. IN KSCN标准滴定溶液滴定 至溶液微红色为终点，记录消耗KSCN的体积，按下式计算
<formula>formula see original document page 5</formula>三次平行试验，测得二溴海因含溴量分别为54.98%，54.87%，55.01%。(直接 碘量法测得数据为55. 31%)。实施例2 用万分之一天平精确称取1-溴-3-氯-5，5- 二甲基海因 (BCDMH) 0. 4830g 置 125ml 磨口锥形瓶中，加入 2. 2000g 硫酸亚铁 FeSO4 · 7H20, 25ml 水，5ml 5mol/L的硫酸，盖好瓶塞子，并加水封，放在超声波清洗器中使样品充分反应。溶解过程中 有单质Br2、Cl2游离出来，按紧瓶塞子剧烈振荡，使锥形瓶液面以上的单质肚2丄12被完全还 原成负一价。向溶解液中滴加0. IN AgNO3标准溶液45ml，移取IOml无水乙醇(AR)加入， 振荡均勻，用0. IN KSCN标准滴定溶液滴定至溶液微红色为终点，记录消耗KSCN的体积，按
下式计算
<formula>formula see original document page 5</formula>三次平行试验，测得溴氯海因含溴量分别为32. 31%，32. 22%，32. 13%。(直接 碘量法测得数据为32. 56%)。实施例4:一种定量测定氮溴氯化物或混合物中溴氯含量的方法，用还原性金属或具有还原 性的金属化合物为还原剂，把待测物中正一价的溴和氯还原成负一价的溴氯无机化合物， 还原剂充分过量，并加入水和硫酸，充分还原高价溴氯；向充分还原好的溴、氯离子溶液中 加入过量的沉淀剂，将溴氯离子充分沉淀；最后反滴定过量的沉淀剂，算出溴氯含量；其中 所述待测物为分子式1所示的卤代海因类化合物、分子式2所示的卤代异氰酸脲酸类化合 物、分子式3所示的卤代甘脲类化合物或分子式1、2、3所示的三种物质的混合物<formula>formula see original document page 6</formula>
权利要求
一种定量测定氮溴氯化物或混合物中溴氯含量的方法，其特征是用还原性金属或具有还原性的金属化合物为还原剂，把待测物中正一价的溴和氯还原成负一价的溴氯无机化合物，还原剂充分过量，并加入水和硫酸，充分还原高价溴氯；向充分还原好的溴、氯离子溶液中加入过量的沉淀剂，将溴氯离子充分沉淀；最后反滴定过量的沉淀剂，算出溴氯含量；其中所述待测物为分子式1所示的卤代海因类化合物、分子式2所示的卤代异氰酸脲酸类化合物、分子式3所示的卤代甘脲类化合物或分子式1、2、3所示的三种物质的混合物FSA00000087186400011.tif
2.根据权利要求1所述的定量测定氮溴氯化物或混合物中溴氯含量的方法，其特征 是还原剂用量为理论需求量的150% 250%。
3.根据权利要求1或2所述的定量测定氮溴氯化物或混合物中溴氯含量的方法，其特 征是沉淀剂为0. IN AgN03标准溶液。
4.根据权利要求1或2所述的定量测定氮溴氯化物或混合物中溴氯含量的方法，其特 征是反滴定剂为0. IN KSCN标准溶液。
全文摘要
本发明公开了一种定量测定氮溴氯化物或混合物中溴氯含量的方法，用还原性金属或具有还原性的金属化合物为还原剂，把待测物中正一价的溴和氯还原成负一价的溴氯无机化合物，还原剂充分过量，并加入水和硫酸，充分还原高价溴氯；向充分还原好的溴、氯离子溶液中加入过量的沉淀剂，将溴氯离子充分沉淀；最后反滴定过量的沉淀剂，算出溴氯含量。本发明的目简单快捷、灵敏度高、测定误差小。
文档编号G01N21/82GK101832939SQ201010161670
公开日2010年9月15日 申请日期2010年4月27日 优先权日2010年4月27日
发明者李可贵, 李晓东, 李珣珣, 郑晓兵 申请人:江苏九九久科技股份有限公司