纳米颗粒关键几何特征量的测量方法
【专利摘要】本发明提供一种纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，包括以下步骤：将纳米颗粒承载于所述样品池，获得纳米颗粒的消光光谱；将含有纳米颗粒的混合液同时设置于参考样品池及样品池中进行测量，获得纳米颗粒的散射光谱；更改金属纳米颗粒浓度和光程长度，重复以上步骤，导出符合线性响应区间的测量数据；预估纳米颗粒所包含的关键几何特征量的种类及几何尺度分布范围；建立消光截面系数、散射截面系数与关键几何特征量之间关系的数据库；分别将消光截面系数及散射截面系数与几何特征量之间关系的数据库转换为矩阵，将逆问题转换成线性方程组；根据消光光谱、散射光谱、消光截面系数数据库和散射截面系数数据库求解，获得纳米颗粒的关键几何特征量。
【专利说明】纳米颗粒关键几何特征量的测量方法【技术领域】
[0001]本发明涉及光学测量领域，特别是利用散射光谱测量方法，测量纳米颗粒尤其是金属纳米颗粒关键几何特征量的测量方法。
【背景技术】
[0002]纳米颗粒是指三维几何尺度在Inm到IOOnm之间的颗粒,纳米颗粒尤其是金属纳米颗粒，因其独特的物理、化学、光学特性，尤其是特有的局域表面等离子体共振效应(LSPR)，使得金属纳米颗粒在催化、生化传感、生物分子标记、医学成像和辅助诊断、药物传输和释放、等离子体光子学、以及表面增强拉曼光谱学等领域有着广泛的重要应用。大量纳米颗粒的关键几何特征量主要包括长宽比参数AR、宽度D、帽形e等形状特征，也包括几何尺度分布。这些关键几何特征量对纳米颗粒的性质有着强烈的影响，例如量子点的颜色、催化特性、毒性等。因此快速、稳定及准确的测量金属纳米颗粒的关键几何特征量，对实现纳米颗粒的大规模工业化应用，纳米颗粒的质量控制、新材料研发、以及其几何特征的表征和精确测量具有重要意义。
[0003]目前国内外纳米颗粒的测量方法主要包括显微成像法、动态光散射法、小角度X射线散射法等。显微成像法可以获取单个纳米颗粒的丰富的几何信息，但无法获取众多颗粒的整体信息(如几何尺度分布等)，且测量速度慢、效率低、成本高、设备投入大、需要专业人员操作等，不便于实验室外测量和实时测量。动态光散射法、小角度X射线散射法测量速度快、效率高、成本低、操作简单，便于实验室外操作和实时测量，可以获取大量的统计测量数据，但缺点是只能测量众多纳米颗粒的平均信息，无法探测到单个颗粒的尺寸及形状信息，对颗粒形貌的重构对相应的逆问题理论模型和数值算法要求较高。
[0004]因此，如何能够同时精确测量纳米颗粒尤其是金属纳米颗粒单个纳米颗粒的几何信息以及纳米颗粒几何尺度分布等关键几何特征量的测量方法，对于纳米颗粒的商业贸易、质量控制、新材料研发、以及其几何特征的表征和精确计量等具有重要价值。
【发明内容】
[0005]综上所述，确有必要提供一种能够同时测量单个纳米颗粒的几何信息以及金属纳米颗粒几何分布等关键几何特征量的测量方法。
[0006]一种纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，包括以下步骤:
步骤S11，将纳米颗粒承载于所述样品池，测量纳米颗粒的透过率
r(a)，获得纳米颗粒的消光光谱2(1)；
步骤S12，将含有纳米颗粒的混合液同时设置于参考样品池及样品池中进行测量，获得纳米颗粒的散射光谱<?|)(1):
【权利要求】
1.一种纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，包括以下步骤: 步骤S10，提供一测量系统，包括:光源模组，用以产生单色光；斩光器，用以将光源模组产生的单色光分成一参考光及一测量光两路光束；一参考样品池及一衰减片依次设置于所述参考光的光路上；一反射模组设置于所述测量光的出射光路依次设置，使入射到待测样品的测量光与从待测样品出射的测量光形成一夹角；一样品池，设置于第三反射镜反射的测量光的光路上，并承载待测样品；以及光电探测及处理单元，用于探测从样品池出射的测量光以及从衰减片出射的参考光； 步骤S11，将纳米颗粒承载于所述样品池，测量纳米颗粒的透过率r(a)，获得纳米颗粒的消光光谱2(1); 步骤S12，将含有纳米颗粒的混合液同时设置于参考样品池及样品池中进行测量，获得纳米颗粒的散 射光谱S^0(A):
2.如权利要求1所述的纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，其特征在于，消光光谱4(1)的表达式为:
3.如权利要求1所述的纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，其特征在于，所述散射光谱的获得进一步包括以下子步骤: 将纳米颗粒设置于所述参考样品池及样品池中，测量光电探测及处理单元获得测量光光强A，参考光光强4 ,获得纳米颗粒的透过率τ2(λ):
4.如权利要求1所述的纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，其特征在于，所述纳米颗粒为金纳米棒，所述关键几何特征量包括金纳米棒的长宽比参数AR、宽度D、帽形e，通过以下方式建立消光截面系数数据库G(疋和散射截面系数数据库 将金纳米棒的宽度D范围设置为5nnTl65nm，步长设置为0.5nnT40nm ;长宽比AR范围设置为广10，步长设置为0.05-1 ;帽形参数e范围设置为(Tl，步长设置为0.05-0.25 ;单色光波长范围A设置为300nnT2000nm之间，步长设置为0.5nm_20nm之间； 采用T矩阵算法计算建立消光截面系数数据库CiCa,和散射截面系数数据库
5.如权利要求4所述的纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，其特征在于，通过以下方式将消光截面系数及散射截面系数(疋与关键几何特征量之间关系的数据库转换为矩阵: 将消光截面系数€￡(疋￡)，3足e)数据库，以I为行，D/AR/e复合成列，转换成矩阵c的形式；将散射截面系数D, AR, e)数据库，以A为行，D/AR/e复合成列，转换成矩阵Sd的形式。
6.如权利要求5所述的纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，其特征在于，将逆问题转换成线性方程组包括以下过程: 所述金纳米棒样品的散射光谱为:
7.如权利要求6所述的纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，其特征在于，采用约束非负最小二乘法求解逆问题，过程如下: 所述线性方程组的最小二乘解为
8.如权利要求1所述的纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，其特征在于，所述反射模组包括一第一反射镜及一圆形滑轨，所述样品池设置于所述圆形滑轨中心，一第一光纤探头及一第二光纤探头与所述光电探测及处理单元连接，所述第一光纤探头设置于所述滑轨上，滑动所述第一光纤探头以探测纳米颗粒在360 °范围内的测量光，获得的散射光谱SKA)为:
9.如权利要求1所述的纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，其特征在于，所述反射模组包括一第一反射镜及一积分球，所述样品池设置于所述积分球中心，从第一反射镜出射的测量光入射到积分球中所述样品池，一第一光纤探头设置于所述积分球的侧壁上，用以接收被纳米颗粒散射的全部测量光并传导给所述光电探测及处理单元，测量获得的散射光谱为:
10.如权利要求9所述的纳米颗粒关键几何特征量的测量方法，其特征在于，所述样品池设置于所述积分球的侧壁上，从第一反射镜出射的测量光入射到所述样品池，部分透射出所述样品池，而另一部分则被纳米颗粒散射后进入所述积分球中，经过积分球的多次反射后，进入所述第一光纤探头中，测量获得的平均散射截面系数为:
AJJ) =民(PJ) /2， 其中，为纳米颗粒的散射系数，K为纳米颗粒的浓度。
【文档编号】G01N15/02GK103499521SQ201310401887
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月6日 优先权日:2013年9月6日
【发明者】徐宁汉, 白本锋, 谭峭峰, 金国藩 申请人:清华大学