测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法，其将冷轧乳化液与乙酸和异丙醇的混合溶剂混匀后作为被滴定剂，以硝酸银标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定仪进行测定。本方法利用自动电位滴定仪测定冷轧乳化液中的氯离子，解决了冷轧乳化液中氯离子无法准确、快速测定的难题，能够准确、快速的测定出冷轧乳化液中氯离子的含量，为冷轧厂酸轧生产线乳化液的控制提供了有力的数据支持；并有利于酸轧线采取有效的方法进行最佳的生产组织，确保生产优质的冷轧带钢，从而大大提高冷轧厂的经济效益。本方法利用现有仪器设备进行，操作简单、易于实现，准确度高、重现性好。
【专利说明】测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化学分析方法，尤其是一种测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法。
【背景技术】
[0002]冷轧乳化液中的氯离子主要由酸洗后带钢表面残留氯离子和配制乳化液的脱盐水引入。乳化液中氯离子的存在对轧钢十分有害，当氯离子浓度达到5 Omg/L时，可以破坏带钢表面的钝化膜而引起带钢表面局部腐蚀，同时轧制后的钢板经过退火处理会产生斑点，影响钢板表面质量。因此准确检测乳化液中氯离子的含量，并加以严格控制，对于提高冷轧带钢质量具有很大的作用。
[0003]乳化液中氯离子的测定一直是我们的一个难题，原先一直采用Cl— + Ag+ = AgCl沉淀的原理，虽然这种方法在理论上可行，但是指示剂的选择很不容易，用5%的铬酸钾与过剩的银离子反应生成棕红色的铬酸银沉淀，这种适合测定澄清水样中的氯离子，颜色由黄色变为橘红色比较明显，但用过的乳化液本身为灰色，黄色变为橘红色不明显，相对误差可达50%。后来采用在pH=3时用硝酸汞滴定，乳化液中氯离子生成稳定的络合物，到达滴定终点时，过量的汞离子与二苯偶氮碳酰肼反应生成紫兰色络合物，以指示滴定终点。同时采用蒸馏水做空白滴定，减小相对误差，但滴加硝酸调节PH值时，容易调过，使变色不准确，PH值每调过0.2，所测氯离子含量就会偏高约30mg/L，所以这种方法也不适于生产检验。目前国内尚无一种能够准确、快速且滴定终点明显的测定乳化液中氯离子的分析方法。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是提供一种准确、快速的测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法。
[0005]为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是:其将冷轧乳化液与乙酸和异丙醇的混合溶剂混匀后作为被滴定剂，以硝酸银标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定仪进行测定。
[0006]本发明所述冷轧乳化液与混合溶剂的体积比为2?4:5。
[0007]本发明所述混合溶剂中乙酸和异丙醇的体积比为1:9。
[0008]本发明所述自动电位滴定仪的设定条件为:搅拌转速30% ;耗时60s ;滴定剂浓度
0.01mol/L ;滴定剂添加模式为动态添加模式；dE (设定值)9.0mL ；dV (最小)0.006mL ；dV(最大)0.4mL ;接收测量值为平衡控制模式；终止最大体积20mL ；EQP点的数目为I。
[0009]本发明还包括空白分析过程:以混合溶剂空白溶剂，硝酸银标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定仪进行测定。所述空白分析过程中自动电位滴定仪的设定条件为:搅拌转速30% ;耗时IOs ;滴定剂浓度0.01 mo I/L ;滴定剂添加模式为动态添加模式；dE (设定值)9.0mL ；dV (最小)0.004mL ；dV (最大)0.4mL ;接收测量值为平衡控制模式；终止最大体积2mL ；EQP点的数目为I。[0010]采用上述技术方案所产生的有益效果在于:本发明利用自动电位滴定仪测定冷轧乳化液中的氯离子，解决了冷轧乳化液中氯离子无法准确、快速测定的难题，能够准确、快速的测定出冷轧乳化液中氯离子的含量，为冷轧厂酸轧生产线乳化液的控制提供了有力的数据支持；并有利于酸轧线采取有效的方法进行最佳的生产组织，确保生产优质的冷轧带钢，从而大大提高冷轧厂的经济效益。本发明方法利用现有仪器设备进行，操作简单、易于实现，准确度高、重现性好。
【具体实施方式】
[0011]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
[0012]本测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法利用自动电位滴定仪测定冷轧乳化液中氯离子的含量。首先创建自动电位滴定仪测定乳化液中氯离子的分析程序，设定滴定仪搅拌转速:30% ;耗时:60s ;滴定剂浓度:0.01 mo I/L ;滴定剂添加模式:动态添加模式；dE (设定值):9.0mL ;dV(最小):0.006 mL ;dV(最大):0.4 mL ;接收测量值:平衡控制模式；终止最大体积:20 mL ；EQP点的数目:1。
[0013]在测定试样时发现直接滴定不加溶剂处理的冷轧乳化液试样，滴定终点不易出现，偶尔出现终点，滴定值也不稳定。后经过多次反复实验，在冷轧乳化液试样中加入异丙醇和乙酸混合溶剂，混合溶剂中乙酸:异丙醇=1:9 (体积)，冷轧乳化液:混合溶剂=2?4:5 (体积)；混合溶剂可以溶解乳化液中油性成分，保证滴定过程中保持恒定的pH，同时降低氯化银的溶解度从而使滴定终点更易识别而且比较稳定。加入异丙醇和乙酸混合溶剂后测定结果引入了空白值，因药品的生产批次不同测定的空白值不同，所以最好在测定冷轧乳化液样品前或同时测定空白值。
[0014]创建自动电位滴定仪测定冷轧乳化液中氯离子的空白值分析程序，设定滴定仪搅拌转速:30% ;耗时:10s ;滴定剂浓度:0.01 mo I/L ;滴定剂添加模式:动态添加模式；dE (设定值):9.0mL ;dV(最小):0.004 mL ;dV(最大):0.4 mL ;接收测量值:平衡控制模式；终止最大体积:2 mL ；EQP点的数目:1。
[0015]测定乳化液样品前，先取50mL空白溶剂使用冷轧乳化液中氯离子的空白值分析程序测定空白值，再取20?40mL冷轧乳化液，加入50mL空白溶剂，使用冷轧乳化液中氯离子的测定程序进行测定，出现滴定终点时分析程序自动减去空白值计算出乳化液中氯离子的分析结果。
[0016]实施例1:本测定方法采用下述具体工艺步骤。
[0017]一、自动电位滴定仪创建测定冷轧乳化液中氯离子的分析程序:设定滴定仪搅拌转速:30% ;耗时:60s ;滴定剂浓度:0.01 mo I/L ;滴定剂添加模式:动态添加模式；dE (设定值):9.0mL ;dV(最小):0.006 mL ;dV(最大):0.4 mL ;接收测量值:平衡控制模式；终止最大体积:20 mL ；EQP点的数目:1。
[0018]二、自动电位滴定仪创建测定空白值分析程序:设定滴定仪搅拌转速:30% ;耗时:IOs ;滴定剂浓度:0.01 mo I/L ;滴定剂添加模式:动态添加模式；dE(设定值):9.0mL ;dV(最小):0.004 mL;dV(最大):0.4 mL ;接收测量值:平衡控制模式；终止最大体积:2mL ;EQP点的数目:1。
[0019]三、硝酸银标准溶液(0.01mol/L)的配制及标定:a、硝酸银标准溶液(0.1moI/L)的配制:称取17.5克硝酸银，溶解于1000ml /K，摇匀。
溶液保存于棕色容量瓶中。
[0020]b、氯离子标准溶液(CI7:lmg/ mL)的配制:称取1.6485克于500~600°C灼烧2小时至恒重的基准氯化钠溶解于水中，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
[0021]C、铬酸钾(50g/L)的配制:称取5.0克铬酸钾溶于IOOmL水中。
[0022]d、硝酸银标准溶液(0.lmol/L)的标定:吸取氯离子标准溶液(CL_:lmg/ mL)25ml于150ml烧杯中，加水50ml，加酚酞I滴，用氢氧化钠和硝酸调节至红色刚消失，加铬酸钾指示剂10滴，用0.lmol/L硝酸银标准溶液滴定至砖红色的铬酸银沉淀出现为终点，记录所消耗的硝酸银标准溶液的体积。空白值同步操作。
[0023]e、硝酸银标准溶液(mol/L)，按下式(I )计算:
【权利要求】
1.一种测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法，其特征在于:其将冷轧乳化液与乙酸和异丙醇的混合溶剂混匀后作为被滴定剂，以硝酸银标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定仪进行测定。
2.根据权利要求1所述的测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法，其特征在于:所述冷轧乳化液与混合溶剂的体积比为2?4:5。
3.根据权利要求1所述的测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法，其特征在于:所述混合溶剂中乙酸和异丙醇的体积比为1:9。
4.根据权利要求1所述的测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述自动电位滴定仪的设定条件为:搅拌转速30% ;耗时60s ;滴定剂浓度0.01mol/L ;滴定剂添加模式为动态添加模式；dE (设定值)9.0mL ；dV (最小)0.006mL ；dV (最大)0.4mL ;接收测量值为平衡控制模式；终止最大体积20mL ；EQP点的数目为I。
5.根据权利要求1一 4任意一项所述的测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法，其特征在于，其还包括空白分析过程:以混合溶剂空白溶剂，硝酸银标准溶液为滴定剂，采用自动电位滴定仪进行测定。
6.根据权利要求5所述的测定冷轧乳化液中氯离子含量的方法，其特征在于，所述空白分析过程中自动电位滴定仪的设定条件为:搅拌转速30% ;耗时IOs ;滴定剂浓度0.01mo I/L ;滴定剂添加模式为动态添加模式；dE (设定值)9.0mL ；dV (最小)0.004mL ；dV (最大).0.4mL ;接收测量值为平衡控制模式；终止最大体积2mL ；EQP点的数目为I。
【文档编号】G01N31/16GK103645274SQ201310637835
【公开日】2014年3月19日 申请日期:2013年12月3日 优先权日:2013年12月3日
【发明者】耿丽君, 李艳红, 李琳, 王岩, 丁燏, 张秀宏, 韩萌萌, 苗桂芬, 何爱芳 申请人:河北钢铁股份有限公司邯郸分公司