橡胶中次磺酰胺类促进剂的鉴定方法与流程

文档序号:11860792阅读:来源:国知局

技术特征:

1.橡胶中次磺酰胺类促进剂的鉴定方法,其特征在于,包括步骤:

1)将橡胶样品制成小于2mm3的橡胶颗粒,用有机溶剂萃取制备样品萃取液;

2)使用气相色谱-质谱联用仪,检测所述样品萃取液的质谱,其中,检测质谱的条件为:EI离子源,电离电压70eV,源温200~300℃,扫描范围m/z为50~650,测试得到样品的总离子流图,在样品总离子流图中提取质荷比m/z=108、135,将提出物质峰的质谱图与苯并噻唑质谱图比较,若未检测到,则硫化橡胶样品中未加入次磺酰胺类促进剂;若检测到苯并噻唑,则进入步骤3);

3)继续对样品总离子流谱图分析,逐一提取相应胺类物质的特征离子,则将提取出的物质的质谱图与相应的胺类物质标准品的质谱图进行比较,核对保留时间,若二者的质谱图和保留时间一致,则可确定胶料中加入了对应的次磺酰胺类促进剂;

其中胺类物质标准品的质谱图和保留时间按照步骤2)相同气相色谱-质谱条件下测试胺类物质标准品来获得。

2.根据权利要求1所述的鉴定方法,其特征在于,所述橡胶为硫化橡胶,橡胶母体是天然橡胶、顺丁橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶、卤化丁基橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶中的一种或其复合物。

3.根据权利要求1所述的鉴定方法,其特征在于,所述次磺酰胺类促进剂包含但并不限于N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N,N-二环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N-氧联二亚乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺、N,N-二乙基-2-苯并噻唑次磺酰胺和N,N-二异丙基-2-苯并噻唑次磺酰胺中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的鉴定方法,其特征在于,所述胺类物质包含但并不限于叔丁胺、环己胺、二环己胺、二异丙胺、二乙胺中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的鉴定方法,其特征在于,所述有机溶剂选自醇、酮、醚、芳烃、卤代烃中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的鉴定方法,其特征在于,所述萃取液制备方法为直接加热萃取、超声波辅助萃取、索氏抽提萃取中的一种。

7.根据权利要求1所述的鉴定方法,其特征在于,气相色谱使用的色谱柱填料为非取代或部分取代的聚二甲基聚硅氧烷或二甲基亚芳基硅氧烷共聚物;所述部分取代的聚二甲基聚硅氧烷,取代基为5~50%二苯基、5~50%苯基、5~20%氰丙基苯、5%-二丙基苯中的一种;所述部分取代的二甲基亚芳基硅氧烷共聚物为5%-二苯基95%-二甲基亚芳基硅氧烷共聚物。

8.根据权利要求1所述的鉴定方法,其特征在于,气相色谱条件为:载气流速1.0mL/min~2.0mL/min,进样口温度:250℃~350℃;柱温的控制程序为:初温30~60℃,5~20℃/min升至260~360℃,保持5-30min。

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