本发明属于分析化学
技术领域：
：，更具体地说，涉及一种采用试纸快速检测灭多威含量方法。
背景技术：
：：食品安全是一个重要性日益提高的公共卫生问题。目前已报道的农药残留快速检测方法主要有酶抑制法、生物传感器法、免疫分析法等。酶抑制法、生物传感器法成本较高，免疫分析法检测时间长、检测人员专业性要求高而不适于对果蔬进行有效的产前、产中、产后的监督管理。这些方法不能完全满足快速、准确、有效而又经济的现场检测要求。因此，我们研究了用时少、成本低、易操作的试纸法进行灭多威含量的快速测定。该方法具有测定快速、成本低、易操作的特点，能满足农药残留现场快速测定的要求。灭多威分子中存在的n-甲基酰胺遇br2后，发生取代反应，因此，先将灭多威与过量的br2混合而发生取代反应，将此混合溶液涂于制备的淀粉-碘化钾试纸上，混合溶液中过量的br2与碘化钾反应而生成碘单质，碘单质遇淀粉指示剂显蓝色。样品中灭多威的含量越高，则体系中过量的br2越少，即与碘化钾反应的br2的量越少，因此试纸上呈现的蓝色越浅。基于此制备了淀粉碘化钾试纸，并建立了试纸法测定果蔬中灭多威残留量的新方法。技术实现要素：本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种采用试纸快速检测灭多威含量方法，建立了一种溴-碘化钾-淀粉试纸法快速检测蔬菜中灭多威的方法，该方法操作方便、简便易行、灵敏度高，可用于农贸批发市场蔬菜水果中灭多威残留量的现场、快速测定。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种采用试纸快速检测灭多威含量方法，包括如下步骤：s1、淀粉碘化钾试纸的制备：将定量滤纸剪成5cm×1cm的纸条，浸入淀粉-碘化钾溶液30s后取出，在25-50℃的烘箱中烘干，用订书钉将烘干的滤纸条钉起来，制成淀粉碘化钾试纸；s2、标准比色卡的制作：用玻璃棒蘸溴水与灭多威混合液均匀的涂在试纸条上，显色8-12s后用相机拍下，制作灭多威标准比色卡，备用；s3、样品预处理：将样品切成碎片，分别称取10g置于锥形瓶中，并各加入10ml蒸馏水，把锥形瓶置于超声波清洗器中超声振荡4-6min，倾出洗涤液，分别加2～5粒活性炭，待绿色褪去，取上层清液待用；s4、样品的测定：将试纸置于洁净的表面皿上，用玻璃棒蘸取样品溶液均匀的涂在试纸上，10s后与标准比色卡对比，判断灭多威含量范围。在s4中，根据公式：计算样品中灭多威含量；式中w-蔬菜中灭多威的含量mg/kg；c-样品中灭多威的浓度，mg/l；v-预处理液的定容体积，ml；m-称取样品的质量，g。本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种采用试纸快速检测灭多威含量方法，试纸条最低检出限为2mg·l-1，显色时间只需要10s。此方法最大的优点是用时少、成本低、易操作、对检测人员的操作技术要求不高、适合对果蔬产前、产中、产后检测及农贸批发市场大批量样品的快速现场检测。具体实施方式为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1一种采用试纸快速检测灭多威含量方法，包括如下步骤：s1、淀粉碘化钾试纸的制备：将定量滤纸剪成5cm×1cm的纸条，浸入淀粉-碘化钾溶液30s后取出，在25℃的烘箱中烘干，用订书钉将烘干的滤纸条钉起来，制成淀粉碘化钾试纸；s2、标准比色卡的制作：用玻璃棒蘸溴水与灭多威混合液均匀的涂在试纸条上，显色8s后用相机拍下，制作灭多威标准比色卡，备用；s3、样品预处理：将样品切成碎片，分别称取10g置于锥形瓶中，并各加入10ml蒸馏水，把锥形瓶置于超声波清洗器中超声振荡4min，倾出洗涤液，分别加2粒活性炭，待绿色褪去，取上层清液待用；s4、样品的测定：将试纸置于洁净的表面皿上，用玻璃棒蘸取样品溶液均匀的涂在试纸上，10s后与标准比色卡对比，判断灭多威含量范围。在s4中，根据公式：计算样品中灭多威含量；式中w-蔬菜中灭多威的含量mg/kg；c-样品中灭多威的浓度，mg/l；v-预处理液的定容体积，ml；m-称取样品的质量，g。实施例2一种采用试纸快速检测灭多威含量方法，包括如下步骤：s1、淀粉碘化钾试纸的制备：将定量滤纸剪成5cm×1cm的纸条，浸入淀粉-碘化钾溶液30s后取出，在40℃的烘箱中烘干，用订书钉将烘干的滤纸条钉起来，制成淀粉碘化钾试纸；s2、标准比色卡的制作：用玻璃棒蘸溴水与灭多威混合液均匀的涂在试纸条上，显色10s后用相机拍下，制作灭多威标准比色卡，备用；s3、样品预处理：将样品切成碎片，分别称取10g置于锥形瓶中，并各加入10ml蒸馏水，把锥形瓶置于超声波清洗器中超声振荡5min，倾出洗涤液，分别加3粒活性炭，待绿色褪去，取上层清液待用；s4、样品的测定：将试纸置于洁净的表面皿上，用玻璃棒蘸取样品溶液均匀的涂在试纸上，10s后与标准比色卡对比，判断灭多威含量范围。在s4中，根据公式：计算样品中灭多威含量；式中w-蔬菜中灭多威的含量mg/kg；c-样品中灭多威的浓度，mg/l；v-预处理液的定容体积，ml；m-称取样品的质量，g。实施例3一种采用试纸快速检测灭多威含量方法，包括如下步骤：s1、淀粉碘化钾试纸的制备：将定量滤纸剪成5cm×1cm的纸条，浸入淀粉-碘化钾溶液30s后取出，在50℃的烘箱中烘干，用订书钉将烘干的滤纸条钉起来，制成淀粉碘化钾试纸；s2、标准比色卡的制作：用玻璃棒蘸溴水与灭多威混合液均匀的涂在试纸条上，显色12s后用相机拍下，制作灭多威标准比色卡，备用；s3、样品预处理：将样品切成碎片，分别称取10g置于锥形瓶中，并各加入10ml蒸馏水，把锥形瓶置于超声波清洗器中超声振荡6min，倾出洗涤液，分别加5粒活性炭，待绿色褪去，取上层清液待用；s4、样品的测定：将试纸置于洁净的表面皿上，用玻璃棒蘸取样品溶液均匀的涂在试纸上，10s后与标准比色卡对比，判断灭多威含量范围。在s4中，根据公式：计算样品中灭多威含量；式中w-蔬菜中灭多威的含量mg/kg；c-样品中灭多威的浓度，mg/l；v-预处理液的定容体积，ml；m-称取样品的质量，g。采用本发明测定了三种蔬菜样品中灭多威的含量，并与分光光度法测量的结果进行了比较，结果见表1。表1蔬菜样品中灭多威含量tab.1methomylcontentinvegetablesamples实验原理：灭多威分子中存在的n-甲基酰胺遇br2后，发生取代反应，因此，先将灭多威与过量的br2混合而发生取代反应，将此混合溶液涂于制备的淀粉-碘化钾试纸上，混合溶液中过量的br2与碘化钾反应而生成碘单质，碘单质遇淀粉指示剂显蓝色。样品中灭多威的含量越高，则体系中过量的br2越少，即与碘化钾反应的br2的量越少，因此试纸上呈现的蓝色越浅。最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12当前第1页12