专利名称：高压液相色谱法测定长链烷基酚组成的方法
技术领域：
本发明叙述了用高压液相色谱(HPLC)法测定不同碳数的烯烃(α-烯烃、丙烯三聚体、丙烯四聚体)烃化苯酚合成的长链烷基酚的组成。
长链烷基酚广泛地用作表面活性剂和润滑油添加剂合成的中间原料，不同碳数的烯烃同苯酚在不同类型的催化剂作用下，进行烃化反应生成的烷基酚其组成各不相同(见表)。
目前国内外对长链烷基酚的测定，通常用硅胶柱色谱法，该法采用四类溶剂(石油醚、苯、乙醚和乙醇)冲柱，分析时间长达8小时，只能收集到烷基苯基醚、邻位烷基酚、对位烷基酚和极性组份，且两组份的界限极不明显，定量误差大，对邻位烷基酚和邻对位烷基酚同时洗脱下来，达不到分离单、双烷基酚的目的。多普诺夫等人(Heφmeпepepa6omkaцнеφmexиμя，Kueв，1978，вы1ъC59-61);伊万诺夫等(ж.AHALXNMTOM41，NO.12，1986，2245-2248)，用HPLC法分析了工业壬基酚中的烷基苯基醚、邻位烷基酚、对位烷基酚和苯酚，但未分出邻对位烷基酚。
本发明的特点是采用醚基柱填料，配制混合溶剂体系，就可将丙烯四聚体烷基酚、丙烯三聚体烷基酚(即壬基酚)中的双邻位烷基酚(含烷基苯基醚)，邻对位烷基酚、邻位烷基酚、对位烷基酚及游离苯酚同时达到基线分离。用于α-烯烃烷基酚时，邻对位分离不太明显，但邻位烷基酚有异构现象，色谱如
图1，甲酚标样色谱图。
图2，四聚丙烯烷基酚色谱图，图中1，双邻位烷基酚，2，邻对位烷基酚，3，邻位烷基酚，4，对位烷基酚，5，游离苯酚。
图3，丙烯三聚体烷基酚(壬基酚)色谱图。
图4，α-烯烃烷基酚色谱图，图中1，双邻位烷基酚，2，邻对位烷基酚，3，邻位烷基酚，4，对位烷基酚，5，游离苯酚。
图5，四聚丙烯烷基酚色谱图(该过程除流动相中正己烷用石油醚代替外，其余条件同图2)，图中1，双邻位烷基酚，2，邻对位烷基酚，3，邻位烷基酚，4，对位烷基酚，5，游离苯酚。
本发明所用样品不经任何化学处理，用正己烷适当稀释后注入色谱柱中即可分离，用面积百分法定量，半小时内得到组成结果。
本发明采用以下色谱条件色谱柱堆积硅珠-醚基柱、粒度10μm，柱尺寸为2.1mm(id)×250mm。
流动相正己烷∶二氯甲烷＝90∶10(体积比)流动相流速1ml/min记录纸速5mm/min检测波长UV280nm进样体积10μl稀释样液。
本明使用美国光谱-物量公司生产的高压液相色谱仪(SP8100)，可变波长检测器(SP8440)，SP4200计算/绘图机。色谱柱为日立公司空柱，国产堆积硅珠-醚基填料(10μm粘度)，湿法装柱。
本发明还提出，在室温低于25℃以下的季节，可用石油醚(30～60℃)代替正己烷，测定结果不变，且价格比正己烷低得多。色谱流动相一般可循环使用三次，经济、节约。
表各种烷基酚测定结果
权利要求
1.高压液相色谱法测定长链烷基酚组成的方法。
2.根据权项要求1，该方法用堆积硅珠-醚基(粒度10μm)作色谱固定相，正己烷与二氯甲烷混合溶剂(体积比90∶10)作色谱流动相，在紫外280纳米处检测。
3.根据权项要求1，该方法用2.1mm×250mm的色谱柱，流动相流速为1ml/min，纸速5mm/min，进样体积10μl正己烷稀释液。
4.根据权项要求1，该方法在室温低于25℃时，用30-60℃石油醚代替正己烷，测定结果不变。
全文摘要
高压液相色谱(HPLC)法用于测定以α-烯烃、丙烯四聚体、丙烯三聚体烃化苯酚合成的长链烷基酚的组成。用堆积硅珠——醚基作色谱固定相，正己烷与二氯甲烷混合溶剂作色谱流动相，在紫外280纳米处检测，半小时内就得出上述长链烷基酚的全部组成。
文档编号G01N33/02GK1070483SQ9110904
公开日1993年3月31日 申请日期1991年9月12日 优先权日1991年9月12日
发明者齐有兰 申请人:中国石油化工总公司兰州炼油化工总厂