一种铜钴合金及铁矿合金中微量锗的检测方法
【专利说明】
[0001]
技术领域
[0002] 本发明涉及有色金属化学检测领域，尤其涉及一种铜钴合金及铁矿合金中微量锗 的检测方法。
【背景技术】
[0003] 锗是当代高新技术新材料，在半导体、计算机、数字通讯、宇航、农业及医药卫生 等方面都有着极其重要的作用。但锗的矿产很稀少，且分布不均，无独立的矿藏。多伴生 于其它金属矿物中，和铜、铅、锌、铁等元素混在一起。
[0004] 现今检测矿石中的微量锗多采用磷酸-硝酸-氢氟酸混合酸体系消解固体，采取 分光显色法测定锗元素含量。一来耗酸量较大，危险性强，特别是氢氟酸具有高腐蚀强伤害 特性。二来，分光比色法作为19世纪30~40年代的检测技术，检出限高，稳定性差，操作 要求严格，对于微量元素检测容易产生误差。
【发明内容】
[0005] 根据以上技术问题，本发明提供一种较环保、危险性小、准确性高的铜钴合金及铁 矿合金中锗的检测方法，其具体操作流程为： 一种铜钴合金及铁矿合金中锗的检测方法，其具体操作流程为： (1)将氟化氢铵盐、磷酸、硝酸按照质量：体积：体积=2:5:10的比例混合在一起，形成 消解体系； (2 )将步骤一中的消解液逐步添加到合金中，于低温加热使其反应，发生分解。每次添 加的时候量要少，以防溶液迸溅，直到溶液澄清为止； (3) 冷却后将反应溶液转移至一定容量的容器中，并进行定容； (4) 分取溶液一部分并将其移入分液漏斗，加入盐酸、四氯化碳，振荡萃取2-3min，收集 有机相，再向溶液中加入四氯化碳，振荡萃取l_2min，合并有机相； (5) 将有机相全部移入另一分液漏斗，加入水，振荡萃取2-3min，收集水相，再向有机相 中加入同体积水，振荡萃取l_2min，合并水相，定容于容量瓶中作为样品。
[0006] (6)最后配置一组锗标准溶液，用等离子发射光谱仪测试光强度，得到光强度-浓 度的工作曲线，最后在相同仪器设置下测试样品的光强度，根据工作曲线查的样品中锗浓 度。
[0007] 所述低温加热温度为300°C _380°C。
[0008] 本发明的有益效果为：本发明为锗检测方法主要在消解试剂的使用和检测技术上 进行创新。因为氟化氢铵毒性小，腐蚀性弱，不易挥发，所以本发明用其代替高腐蚀性、挥发 性强的氢氟酸，可以减少危险源，降低检测人员被伤害的几率，在保证了检测人员的安全的 同时还减少酸雾析出，避免污染大气，保护了环境。本发明后期利用高频等离子发射光谱 (ICP-AES)直接进样检测，不需要使用显色剂，不需要等待显色时间，能够减少步骤，使操作 简便。高频等离子发射光谱（ICP-AES)作为20世纪末的新技术，在检出限、重复性、抗干扰 性上都远超分光比色法，能够大大提高微量锗检测的准确度。本发明使用四氯化碳萃取富 集消解溶液中的锗，除去干扰元素的影响，提高检测精度。本发明使用水反萃锗的四氯化碳 萃取液，得到无机待测液用于检测，同时四氯化碳可以循环使用，避免流出实验室污染空气 水质。
【附图说明】
[0009] 图1是本发明的检测方法的一个实施例的流程图。
【具体实施方式】
[0010] 实施例1 参见图1，某铜钴合金，含铜70%，钴4%。首先取2g氟化氢铵，5ml磷酸和10ml硝酸充 分混合，形成消解液。然后称2g的样品至500ml塑料烧杯中，，边在低温电热板上加热，边逐 步加入消解液分解样品，直至溶液清亮为止。溶液取下稍冷转移至l〇〇ml容量瓶中，定容， 混匀。
[0011] 分取试液10ml,移入分液漏斗，加入15ml盐酸，10ml四氯化碳，振荡萃取2min， 收集有机相。再向试液中加入5ml四氯化碳，振荡萃取lmin，合并有机相。
[0012] 将有机相全部移入另一分液漏斗，加入10ml水，振荡萃取2min，收集水相。再向有 机相中加入l〇ml水，振荡萃取lmin,合并水相，定容于25ml容量瓶中作为样品。
[0013]然后配置一组锗标准溶液，用等离子发射光谱仪测试光强度，得到光强度-浓度 的工作曲线。最后在相同仪器设置下测试样品的光强度，根据工作曲线查的样品中锗浓度 0.5033 y g/ml〇 [0014]锗含量：
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的 保护范围。
【主权项】
1. 一种铜钴合金及铁矿合金中锗的检测方法，其具体操作流程为： (1) 将氟化氢铵盐、磷酸、硝酸按照质量：体积：体积=2:5:10的比例混合在一起，形成 消解体系； (2) 将步骤一中的消解液逐步添加到合金中，于低温加热使其反应，发生分解，每次添 加的时候量要少，以防溶液迸溅，直到溶液澄清为止； (3) 冷却后将反应溶液转移至一定容量的容器中，并进行定容； (4) 分取溶液一部分并将其移入分液漏斗，加入盐酸、四氯化碳，振荡萃取2-3min，收集 有机相，再向溶液中加入四氯化碳，振荡萃取l_2min，合并有机相； (5) 将有机相全部移入另一分液漏斗，加入水，振荡萃取2-3min，收集水相，再向有机相 中加入同体积水，振荡萃取l_2min，合并水相，定容于容量瓶中作为样品； (6) 最后配置一组锗标准溶液，用等离子发射光谱仪测试光强度，得到光强度-浓度的 工作曲线，最后在相同仪器设置下测试样品的光强度，根据工作曲线查的样品中锗浓度。2. 按照权利要求1所述的一种铜钴合金及铁矿合金中锗的检测方法，其特征在于所述 低温加热温度为300°C_380°C。
【专利摘要】本发明提供一种铜钴合金及铁矿合金中锗的检测方法，其具体操作流程为：将氟化氢铵盐、磷酸、硝酸混合，形成消解体系；将步骤一中的消解液逐步添加到合金中，于低温加热使合金分解，直到溶液澄清为止，最后进行定容；使用四氯化碳萃取富集消解溶液中的锗；再反萃成无机待测液后，使用高频等离子发射光谱(ICP-AES)检测得到锗含量。本发明使用氟化氢铵盐代替氢氟酸消解合金，并利用等离子发射光谱技术进行检测。本发明使用四氯化碳萃取富集消解溶液中的锗，除去干扰元素的影响，提高检测精度。本发明使用水反萃锗的四氯化碳萃取液，得到无机待测液用于检测，同时四氯化碳可以循环使用，避免流出实验室污染空气水质。
【IPC分类】G01N21/73
【公开号】CN104931485
【申请号】CN201510303857
【发明人】吴迎春, 宋玉, 刘淑媛, 严楼杨
【申请人】天津市茂联科技有限公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2015年6月5日