一种基于磁性量子点检测对苯二酚的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种基于磁性量子点检测对苯二酚的荧光检测方法，属于荧光分析检测技术领域。
【背景技术】
[0002]对苯二酚是一种重要的化工生产原料及有机合成中间体，可用于化妆品、食品和医药等多个行业领域。与此同时，对苯二酚也是是一种对人类健康危害很大的环境污染物，它会严重影响人类的肝功能、肾功能、以及造血和中枢系统。因此，对苯二酚一直是水质、食品和环境等检测的一个重要项目。鉴于上述原因，以对苯二酚为检测目标，建立简便、准确、迅速、灵敏的分析检测方法具有重要意义。
[0003]目前对苯二酚的检测方法主要有色谱法、电化学方法、紫外可见光谱法和荧光分析方法等。色谱法具有高分离效率和高灵敏度，但操作耗时繁琐；而电化学分析法虽然操作简便，但稳定性差。光谱分析法是常用的灵敏、快速、准确的现代仪器分析方法之一。其中，荧光分析法由于灵敏度高、选择性好、操作简便快捷等特点而具有明显的检测优势，在环境监测和食品安全等领域得到广泛关注。
[0004]量子点，即半导体纳米晶体，是由少量的原子人工合成的纳米材料，受激发后可以发出荧光，与传统的荧光材料相比具有更高的灵敏度和稳定性。磁性纳米粒子是一种具有特殊性能的磁性材料，它在生物催化、物质分离和核磁共振等多个方面存在重要的实际应用价值。基于上述两种纳米材料的优异性质，将磁性纳米材料和量子点有机结合，合成同时具备荧光和超顺磁的多功能纳米材料，可以实现量子点的回收和重复利用，在降低分析检测成本的同时，可以有效减少量子点的排放对环境的污染。目前，还没有任何将磁性纳米材料和量子点结合用于对苯二酚检测的相关报道。
[0005]因此，基于可回收和重复利用的磁性量子点材料，建立针对对苯二酚的高灵敏、快速、低成本的荧光检测方法，对于当前化妆品质量检测、食品质量检测和环境水样监测等工作具有十分重要的意义。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种高灵敏、快速、低成本的基于磁性量子点检测对苯二酚的方法。
[0007]具体技术方案如下:
[0008]—种基于磁性量子点检测对苯二酚的方法；包括如下步骤:
[0009](I)制备磁性量子点荧光探针；
[0010](2)配置一系列浓度的对苯二酚标准溶液；
[0011 ] (3)将对苯二酚的标准液和酶溶液在室温下反应；
[0012](4)建立标准工作曲线:测定磁性量子点与步骤(3)中的溶液作用前后的荧光强度变化值，根据荧光强度变化值建立标准曲线；
[0013](5)定量检测:测定待测样品和酶反应后的溶液与磁性量子点作用前后荧光强度的变化，对比步骤⑷中获得的标准曲线，得到待测样品中对苯二酚的含量。
[0014]其中使用后的量子点溶液用磁铁将磁性量子点吸出，洗净后重复利用。
[0015]所述磁性纳米颗粒为Fe3Ozp FePt或CoPt等具有磁性的纳米颗粒。
[0016]所述量子点是I1- VI族或II1- V族的二元或三元半导体化合物。如量子点为CdTe0
[0017]磁性纳米颗粒与量子点的结合方式结合方式可以为包埋、静电连接和共价结合等。
[0018]所述的酶是与对苯二酚作用的产物使量子点产生荧光淬灭；优选酶是辣根过氧化物酶。
[0019]所述步骤(3)中，反应的反应时间为5?30min，反应温度为10?40°C。
[0020]所述荧光激发波长为450nm，发射峰范围550_800nm。
[0021]本发明的磁性量子点检测对苯二酚的方法用于化妆品、食品和环境样品中检测；检测过程使用任意一款荧光光谱仪或荧光分光光度计。
[0022]本发明的原理是:使用结合在磁性纳米颗粒上的量子点作为荧光发光物质，对苯二酚作为被检测物，通过酶与对苯二酚的相互作用产生的苯醌类物质作为荧光淬灭剂，实现对苯二酚的检测。
[0023]如上所述磁性量子点其水力学半径在10-100nm。
[0024]与现有检测方法相比，本发明的优点在于:
[0025](I)本发明所述荧光发光物质即磁性量子点，具有成本低廉和荧光稳定性好等优点，并且具有超顺磁性，可以回收利用；
[0026](2)本发明建立的荧光分析法，能够快速有效地检测对苯二酚，提高了样品检测效率，缩短了样品检测时间，且操作简便快捷；
[0027](3)该方法能够用于化妆品、食品和环境样品中对苯二酚的检测，能够免除繁琐的样品预处理过程，使检测更加经济、简便。
【附图说明】
[0028]图1为本发明所述实施例1中磁性量子点和不同浓度对苯二酚(经过酶的处理)反应后的荧光发射光谱图。
[0029]图2为本发明所述实施例1中荧光检测方法测定对苯二酚的检测限和线性范围。
[0030]图3为本发明所述实施例2中磁性量子点和不同浓度对苯二酚(经过酶的处理)反应后的荧光发射光谱图。
[0031]图4为本发明所述实施例2中荧光检测方法测定对苯二酚的检测限和线性范围。
【具体实施方式】
[0032]实施例1:选择CdTe和Fe3O4复合的磁性量子点检测对苯二酚的浓度，具体操作步骤如下:
[0033](I)制备磁性量子点:
[0034]向磁性Fe3O4纳米粒子溶液中逐滴加入1，6_已二胺溶液，调节溶液pH到5.0。取CdTe纳米粒子溶液5ml分散于95ml超纯水中，得到稀释CdTe纳米粒子溶液。之后将磁性Fe3O4纳米粒子的1，6-已二胺溶液加入到45ml稀释CdTe纳米粒子溶液中，使得溶液中磁性纳米粒子与荧光纳米粒子的比值为1:3。调节溶液的pH到6.0，随后加热该溶液至30°C，反应一小时后即可得到磁性荧光Fe3O4OCdTe复合纳米材料，即磁性量子点；
[0035](2)配制对苯二酚标准溶液:用对苯二酚和水配制0，0.05，0.1,0.2,0.3,0.40.5，0.6，0.8和1.0mM的标准溶液；
[0036](3)将不同浓度的对苯二酚标准液与Immol 0.01mg/mL辣根过氧化物酶溶液混合，在室温下反应；
[0037](4)建立标准工作曲线:测定磁性量子点与步骤(3)的溶液反应前后的荧光强度变化值，如图1所示，荧光吸收峰的峰值随着对苯二酚浓度的增加而逐渐降低。利用对苯二酚的浓度和其对应的荧光光强的减小值获得标准曲线，如图2所示；
[0038](5)定量检测:取未知浓度的对苯二酚溶液，加入相同量的辣根过氧化物酶在室温下反应，然后测定磁性量子点与其反应前后的荧光强度变化值为223，对比(4)中的标准曲线，得到待测样品中对苯二酚的含量为0.56mM，吻合于液相色谱测出的浓度值0.548mM。
[0039](6)用磁铁吸出磁性量子点，用无水