79]
[0080] 式中：
[008。 m。--试样的质量，单位为克（g);
[008引 mi-试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[0083] Wi-1?的硫含量。
[0084] 实施例7
[00财 1、称量；称取胎面胶50g(m。），精确至0.0 OOlg。
[0086] 2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶中加 入适量500ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器16次。抽提时 间为化。
[0087] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[008引 4、准确称取烘干后的试样5g(mi)。按照GB/T3516的方法进行测定，得到样品硫含 量 1.28% 如）。
[0089] 5按照下述公式进行计算：
[0090]
[0091] 式中：
[009引 m。--试样的质量，单位为克（g);
[009引 mi--试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[0094] Wi-1?的硫含量。
[0095] 实施例8
[0096] 步骤1、称量；称取胎面胶60g，精确至0.0 OOlg。
[0097] 步骤2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶 中加入600ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器15次。抽提时 间为化。
[0098] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[0099] 4、准确称取烘干后的试样6.0g(mi)。置于定硫仪中（温度为135(TC )，按照仪器 操作要求进行含量测定，得到样品硫含量1. 29% (wi)。
[0100] 5按照下述公式进行计算：
[0101]
[0102]式中：
[010引 m。--试样的质量，单位为克（g);
[0104] nil--试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[0105] Wi-1?的硫含量。
[0106] 实施例9
[0107] 1、称量；称取胎面胶70g(m。），精确至0.0 OOlg。
[010引 2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶中加 入适量700ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器13次。抽提时 间为化。
[0109] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[0110] 4、准确称取烘干后的试样7g(mi)。按照GB/T3516的方法进行测定，得到样品硫含 量 1. 28% (Wi)。
[0111] 5按照下述公式进行计算：
[0112]
[0113] 式中：
[0114] m〇--试样的质量，单位为克（g);
[011引 mi--试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[011引 -1?的硫含量。
[0117] 实施例10
[0118] 步骤1、称量；称取胎面化80g,精确至0.0 OOlg。
[0119] 步骤2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶 中加入800ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器17次。抽提时 间为化。
[0120] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[0121] 4、准确称取烘干后的试样2g(mi)。置于定硫仪中（温度为135(TC )，按照仪器操 作要求进行含量测定，得到样品硫含量1. 31% (wi)。
[0122] 5按照下述公式进行计算：
[0123]
[0124] 式中：
[012引 m。--试样的质量，单位为克（g);
[0126] mi--试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[0127] wi--mi的硫含量。
[012引 实施例11
[0129] 1、称量；称取胎面胶90g(m〇)，精确至0.0 OOlg。
[0130] 2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶中加 入900ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器19次。抽提时间为 化。
[0131] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[0132] 4、准确称取烘干后的试样9g(mi)。按照GB/T3516的方法进行测定，得到样品硫含 量 1. 29% (Wi)。
[0133] 5按照下述公式进行计算：
[0134]
[0135] 式中：
[013引 m。--试样的质量，单位为克（g);
[0137] mi-试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[013引 -1?的硫含量。
[0139] 实施例12
[0140] 步骤1、称量；称取胎面胶lOOg，精确至0.0 OOlg。
[0141] 步骤2、将样品用定量滤纸包成小袋样式。把试样放入索氏抽提器中，在抽提烧瓶 中加入1000ml丙丽，组装一起并调节加热速度，使蒸傭出的丙丽装满抽提器20次。抽提时 间为化。
[0142] 3、抽提结束后，取出试样，并用98%W上丙丽溶剂（质量百分比）冲洗Η次，然后 将试样置于85°C烘干箱中烘干化。
[014引 4、准确称取烘干后的试样lOg(mi)。置于定硫仪中（温度为135(TC )，按照仪器操 作要求进行含量测定，得到样品硫含量1. 31% (wi)。
[0144] 5按照下述公式进行计算：
[0145]
[0146] 式中：
[0147] m〇--试样的质量，单位为克（g);
[0148] mi--试样抽提烘干后的质量，单位为克（g);
[0149] Wi-1?的硫含量。
【主权项】
1. 一种橡胶结合硫测定方法，其特征在于：测定步骤如下： 步骤a)称量：称取样品m。= 0. 1~100g，精确至0.0 OOlg ; 步骤b)将样品用定量滤纸包成小袋样式，把试样放入抽提装置中，在抽提烧瓶中加 入丙酮v ml，其中：v = 10*m。，组装一起并调节加热速度，使蒸馏出的丙酮装满抽提装置 10-20次抽提，时间为2h ; 步骤c)抽提结束后，取出试样，将试样进行烘干处理；然后将试样置于85°C烘干箱中 烘干2h ; 步骤d)检测：将烘干后的样品按照全硫的测定方法进行测定，准确称量抽提后样品的 重量1? = 0. 01~50g，精确至0.0 OOlg,按照测定硫含量方法测定，记录结果wl ; 步骤e)按照下述公式进行计算结合硫的含量w :〇2. 如权利要求1所述的橡胶结合硫测定方法，其特征在于：所述步骤b)中的抽提装置 为索氏抽提器。3. 如权利要求1所述的橡胶结合硫测定方法，其特征在于：所述步骤d)中测定全硫含 量方法为GB/T3516的方法或者使用定硫仪。
【专利摘要】一种橡胶结合硫测定方法，测定步骤如下：步骤a）称量：称取样品m0=0.1~100g；步骤b）将样品用定量滤纸包成小袋样式，把试样放入抽提装置中，使蒸馏出的丙酮装满抽提装置10-20次抽提；步骤c）抽提结束后，将试样进行烘干处理；步骤d）检测：将烘干后的样品按照全硫的测定方法进行测定，记录结果w1；步骤e）按照公式进行计算结合硫的含量w。本发明的有益效果是：原来对结合硫的检测方法只是检测结合硫的含量，本发明进行改进，在现有的检测方法基础上，通过对样品的抽提处理和烘干后，样品中不仅含有结合硫，而且还含有游离硫。直接测定样品硫含量，增加了游离硫的含量，减少了实验误差，增加检测的准确度。
【IPC分类】G01N33/44
【公开号】CN105628905
【申请号】CN201410586194
【发明人】崔贺成, 任绍文, 李 荣
【申请人】风神轮胎股份有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2014年10月28日