一种酸化吹气加热收集装置的制作方法

本实用新型涉及气体检测收集技术领域，更具体地，涉及一种酸化吹气加热收集装置。

背景技术：

地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下由细菌的作用使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、纺织、印染、造纸、制革等工业废水也含有硫化物。

我国多项水质标准和污染物排放标准都对水中硫化物含量进行控制。如《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)、《农田灌溉水质标准》(GB5084-2005)、《渔业水质标准》(GB11607-89)、《污水综合排放标准》(GB8978-1996)、《铁矿采选工业污染物排放标准》(GB28661-2012)、《石油化学工业污染物排放标准》(GB31471-2015)等。

目前，我国对于水中硫化物测定的国标有碘量法、亚甲基蓝分光光度法、直接显色分光光度法、气相分子吸收光谱法，由于碘量法和亚甲基蓝分光光度法操作简便，对仪器设备要求不高而被广泛应用。其中，碘量法主要应用于硫化物含量大于0.4mg/L的水和废水测定；亚甲基蓝分光光度法主要应用于硫化物含量大于0.02mg/L的地表水的分析。非国标方法还有间接火焰原子吸收法、流动注射、在线蒸馏—流动注射、硫离子选择电极电位滴定法，其中硫离子选择电极电位滴定法的电极易受损和老化，难以普遍应用。

由于水和废水中普遍含有影响分光法测定的悬浮物和影响碘量法测定的色度、还原性物质等，因此很少有样品可以直接测定。除在线蒸馏-流动注射和硫离子选择电极电位滴定法外，其余方法均需对样品进行前处理以消除干扰。如刘光虹等人于2009年在实验科学与技术期刊中公开了“工业污水中硫化物测定的一种新分离法”，里面公开了利用硫酸与锌反应生成的[H]与S2-生成H2S，加热到96℃使其逸出，用吸收液吸收，此方法减少了吹气装置。但这不是标准方法，其可推广性和可行性仍值得商榷。四种国标方法对于浊度、色度较大的复杂样品均要求进行酸化—吹气—吸收前处理，以消除其对测定的干扰。

美国EPA在METHOD 9030B中规定了可溶性硫化物的测定，也是采用酸化—吹气—吸收的方法进行预处理，其吹气装置见图9。

由上可以看出，酸化—吹气—吸收法是目前硫化物分析主流的前处理方法。该方法以仪器原理简单，处理效果好被广泛应用。

而目前，硫化物酸化—吹气—吸收装置都是基于《水和废水监测分析方法(第四版)》的原理进行设计和生产的，能同时适应碘量法、亚甲基蓝分光光度法、间接火焰原子吸收法的前处理，其装置见图10。

市场上，比较典型的装置主要有：北京国环高科自动化技术研究院生产的GGC-400水质硫化物酸化吹气仪和各玻璃仪器厂生产的单个水质硫化物吹气装置。其他酸化吹气仪只在流速控制、温度控制等方面与GGC-400有细微差别，并无实质性差别。

上述吹气仪和吹气装置存在以下问题：1.同时处理的样品数量少(吹气仪只能同时处理4个样品)，不适应大批量的样品分析；2.体积大，需要较长的吹气时间才能保证硫化氢吹出效率；3.硫化氢气体与吸收液接触不够充分，吸收难以完全，需采用二级吸收；4.加酸口结构复杂，为易碎玻璃材质，成本较高，且一旦破碎，整套装置将不能工作；同时吹气仪还有管路复杂、冗长，体积庞大，水浴锅容易结垢或锈蚀等缺点。

在此情况下，有必要研制一种结构紧凑，能同时处理多个样品，吹脱、吸收效率高，处理速度快，操作简便的新型硫化物前处理仪器，以满足实际分析工作的需要。

技术实现要素：

本实用新型提供一种结构简单紧凑、吸收效率高、处理速度快、操作简单且可同时处理多个样品的的酸化吹气加热收集装置，以解决上现有水质硫化物处理速度慢、吸收效率低且不适用于大批量样品分析的技术问题。

根据本实用新型的一个方面，提供一种酸化吹气加热收集装置，包括自动加液装置、加热装置、气液分离收集装置、气体流量控制装置和控制单元，所述加热装置装设在所述自动加液装置上，所述气液分离收集装置装设在所述加热装置上；所述气液分离收集装置包括样品反应装置和收集装置，所述收集装置与该样品反应装置相连通，且所述样品反应装置包括样品瓶、开孔瓶盖和加酸吹气管，所述开孔瓶盖盖合在所述样品瓶上，所述加酸吹气管和加酸吹气管分别插装在所述开孔瓶盖上，所述自动加液装置通过所述加酸吹气管与所述样品反应装置相连通，所述气体流量控制装置通过所述加酸吹气管与所述样品反应装置相连通，且所述控制单元分别与所述自动加液装置和气体流量控制装置电性相连。

在上述方案基础上优选，所述收集装置包括收集瓶和疏水性过滤膜，所述收集瓶两端开口，且该收集瓶底部插装在所述开孔瓶盖上与所述样品瓶相连通，所述疏水性过滤膜装设在该收集瓶底部，所述收集瓶内装有收集液，并在所述收集瓶顶部可拆卸式装设有密封盖。

在上述方案基础上优选，所述加热装置包括石墨加热器、碳纤维板和恒温控制器，所述石墨加热器包括石墨体和与所述石墨体连接的加热器，所述石墨体上设有用于容置所述样品瓶的固定孔，所述碳纤维板装设在所述石墨体底部，且所述恒温控制器与所述加热器电性相连。

在上述方案基础上优选，所述恒温控制器包括主控单元、高温报警器和安装在所述石墨体上的温度传感器，所述加热器、高温报警器和温度传感器分别与所述主控单元电性相连。

在上述方案基础上优选，所述气体流量控制装置包括进气管、气仓、出气管、调压管和控制器，所述进气管通过该气仓分别与所述出气管和所述调压管相连通，所述进气管上顺序设有入口比例阀和流量传感器，所述出气管上设有电磁阀，并将所述出气管与所述加酸吹气管相连通，所述气仓内设有压力传感器，并在所述调压管上还设有出口比例阀，所述入口比例阀、流量传感器、压力传感器、电磁阀和出口比例阀分别与所述控制器电性相连，且所述控制器与所述控制单元电性相连。

在上述方案基础上优选，所述进气管上设有过滤器，所述过滤器、入口比例阀和流量传感器自所述进气管的入口至其出口方向上顺序设置。

在上述方案基础上优选，所述自动加液装置包括机壳、加液控制装置、样品选择装置和蠕动泵，所述机壳上设有出气液孔，所述加液控制装置和样品选择装置装设在所述机壳内，所述样品选择装置包括一个进料口和多个出料口，所述蠕动泵与所述进料口相连通，所述出料口通过连接管穿过所述出气液孔与所述加酸吹气管相连通，所述加液控制装置与所述样品选择装置和蠕动泵电气相连。

在上述方案基础上优选，所述蠕动泵与所述样品选择装置之间还装有一电动进样阀，以控制选择所述样品选择装置的不同出料口的打开或关闭。

在上述方案基础上优选，所述蠕动泵与所述电动进样阀之间还设有一单向阀，所述单向阀的导通端连接所述蠕动泵的输出端，所述单向阀的截止端连接所述电动进样阀的进液口。

在上述方案基础上优选，所述加液控制装置包括：电气控制中心件和控制面板；

所述电气控制中心件分别与所述控制面板、所述样品选择单元和所述蠕动泵单元之间电气连接，通过所述控制面板将设定控制信息输入到所述电气控制中心件。

本实用新型的一种酸化吹气加热收集装置，将加热装置装设在自动加液装置上，并将气液分离收集装置设置在加热装置上，利用控制单元以自动调节自动加液装置和气体流量控制装置向气液分离收集装置内加入反应液和气体，从而实现硫化物的自动分析和处理。

本实用新型的结构更加紧凑，且采用自动加液装置和气体流量控制装置向气液分离收集装置内加入气体和液体，使其操作更加简单方便，而且可有效控制气体和液体的比例，使其反应更加充分，以提高吹脱和吸收效率。

作为本实用新型的另一优点在于，本实用新型的加热装置上可根据需要设置多个固定孔，配合在气体流量控制装置和自动加液装置，可同时多个气液分离收集装置进行通气加酸，使其适用于大批量的样品分析，操作更加方便，使用范围更广。

附图说明

图1为本实用新型的一种酸化吹气加热收集装置的结构示意图；

图2为本实用新型的气液分离收集装置的结构示意图；

图3为本实用新型的收集装置的结构示意图；

图4为本实用新型的加热装置的俯视图；

图5为本实用新型的图4的A-A剖面图；

图6为本实用新型的气体流量控制装置的结构示意图；

图7为本实用新型的自动加液装置的结构框图；

图8为本实用新型的样品选择装置的俯视图；

图9为本实用新型其中一种现有酸化吹气加热收集装置的结构示意图；

图10为本实用新型另外一种现有酸化吹气加热收集装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本实用新型的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本实用新型，但不用来限制本实用新型的范围。

请参阅图1所示，本实用新型的一种酸化吹气加热收集装置，包括自动加液装置10、加热装置20、气液分离收集装置30、气体流量控制装置40和控制单元50。

其中，加热装置20装设在自动加液装置10上，气液分离收集装置30装设在加热装置20上；气液分离收集装置30包括样品反应装置31和收集装置32，收集装置32与该样品反应装置31相连通，且样品反应装置31包括样品瓶311、开孔瓶盖312和加酸吹气管313，开孔瓶盖312盖合在样品瓶311上，加酸吹气管313分别插装在开孔瓶盖312上，自动加液装置10通过加酸吹气管313与样品反应装置31相连通，气体流量控制装置40通过加酸吹气管313与样品反应装置31相连通，且控制单元50分别与自动加液装置10和气体流量控制装置40电性相连。

本实用新型的一种酸化吹气加热收集装置，通过将加热装置20装设在自动加液装置10上，并将气液分离收集装置30设置在加热装置20上，以减小其体积，使其结构更加紧凑。同时，利用控制单元50以自动调节自动加液装置10和气体流量控制装置40向气液分离收集装置30内加入反应液和气体，从而实现硫化物的自动分析和处理。与传统的手动加液吹气的装置相比较，本实用新型采用自动加液装置10和气体流量控制装置40向气液分离收集装置30内加入气体，使其操作更加简单方便，而且可有效控制气体和液体的比例，使其反应更加充分，以提高吹脱和吸收效率。

作为本实用新型的另一优选实施例是，本实用新型的气液分离收集装置30、自动加液装置10和气体流量控制装置40可以是多个，每一个气液分离收集装置30与一个自动加液装置10和一个气体流量控制装置40相对应，使用时，用户可通过控制单元50以控制相应的自动加液装置10和气体流量控制装置40对相对应的气液分离收集装置30进行自动加液吹气，从而实现同时对多个气液分离收集装置30进行不同样品测量分析，使其适用范围更广。

请继续参阅图2，并结合图3所示，本实用新型的收集装置32包括收集瓶321和疏水性过滤膜322，收集瓶321两端开口，且该收集瓶321底部插装在开孔瓶盖312上与样品瓶311相连通，疏水性过滤膜322装设在该收集瓶321底部，收集瓶321内装有收集液323，并在收集瓶321顶部可拆卸式装设有密封盖324。使用时，利用疏水性过滤膜322允许气体通过而阻隔液体的特性，使得收集瓶321内的收集液323不会流入样品瓶311内，而样品瓶311内的气体可进入收集瓶321中，实现收集瓶321与样品瓶311的结合，进一步的缩减其结构，减少其体积。需要说明的是，为了进一步提高样品瓶311的密封效果，本实用新型在样品瓶311的开口端装有硅胶塞314，加液管、加酸吹气管313分别插装在开孔瓶盖312上并穿过硅胶塞314延伸至样品瓶311底部。且本实用新型的收集瓶321上设有螺纹连接器，该疏水性过滤膜322通过螺纹连接器固定在收集瓶321内。

在本实用新型的另一优选实施例中，本实用新型的加热装置20包括石墨加热器211、碳纤维板和恒温控制器45，其中，石墨加热器211包括石墨体212和与石墨体212连接的加热器211，石墨体212上设有用于容置样品瓶311的固定孔24，碳纤维板装设在石墨体212底部，且恒温控制器45与加热器211电性相连，具体结构请参阅图4和图5所示。

使用时，恒温控制器45控制加热器211工作，使得石墨体212发热，从而以加热样品瓶311，而碳纤维板由于其具有加热速度快，热效率高、加热均匀度高的特性，可进一步提高石墨加热器211的加热速度和效率。

当需要同时对多个气液分离收集装置30加热时，本实用新型的石墨体212上的固定孔24为多个，如6-12个，以满足同时对多个样品进行处理分析，使用更加方便快捷。优选的，在该石墨体212表面还涂覆有特氟龙层。

在本实用新型的另一优选实施例中，本实用新型的恒温控制器45包括主控单元、高温报警器和安装在石墨体212上的温度传感器，加热器211、高温报警器和温度传感器分别与主控单元电性相连。工作过程中，温度传感器获取石墨体212上的温度值，并获取到的数据传送至主控单元，当温度超过设定值时，则驱动高温报警器响应产生报警，而当温度低于设定值时，则主控单元驱动加热器211工作，以提高石墨体212的温度，满足实际需要，使用更加方便，操作更加便捷。

进一步的，本实用新型气体流量控制装置40包括进气管41、气仓42、出气管43、调压管44和控制器45，进气管41通过该气仓42分别与出气管43和调压管44相连通，进气管41上顺序设有入口比例阀46和流量传感器47，出气管43上设有电磁阀48，并将出气管43与所述加酸吹气管313相连通，气仓42内设有压力传感器49，并在调压管44上还设有出口比例阀491，入口比例阀46、流量传感器47、压力传感器49、电磁阀48和出口比例阀491分别与控制器45电性相连，且控制器45与控制单元50电性相连，具体结构请参阅图6所示。

使用时，通过在进气管41与出气管43之间设置气仓42，利用气仓42以均衡输入气体的压力，以保证进入每个出气管43内气体压力的恒定，同时，在气仓42上还设有一个调压管44，利用调压管44上的出口比例阀491，从而可以实现对气仓42内气体压力的无极速调节，从而进一步确保每个出气管43内输出气体压力的恒定。当其中任意一个出口管上的电磁阀48关闭或打开时，使得气仓42压力变化，可利用该出口比例阀491以调节缓解气仓42压力的变化，以确保进入样品瓶311内的气体流量和压力均衡，保证每个样品瓶311内的反应充分。

与此同时，本实用新型还利用在进气管41上设置入口比例阀46以调节进气流量，配合在进气管41上设置流量传感器47，并将流量传感器47设置在入口比例阀46之后，利用流量传感器47以获取进气总流量，同时，在气仓42内设置压力传感器49以获取气仓42内压力变化，将入口比例阀46、流量传感器47、压力传感器49、电磁阀48和出口比例阀491分别与控制器45电性相连，利用控制器45可根据气仓42内压力，以实时自动化控制出口比例阀491调节气仓42内气体压力恒定，并利用控制器45自动控制电磁阀48的开闭，从而以改变出气管43的打开或闭合，从而降低其操作复杂度，使其使用更加方便。

进一步优选，本实用新型还在进气管41上设有过滤器492，过滤器492、入口比例阀46和流量传感器47自进气管41的入口至其出口方向上顺序设置，即通过过滤器492以过滤进入气仓42和反应容器内气体质量，保证进入加酸吹气管313内的气体纯度。

值得说明的是，本实用新型的出气管43可以是一个，也可以是多个，当气液分离收集装置30是多个的时候，出气管43也是多个，从而实现一个气体流量控制装置40对多个气液分离收集装置30提供气体，使其结构更加简单，操作更方便。

在本实用新型的另一优选实施例中，请继续参阅图7和图8所示，本实用新型的自动加液装置10包括机壳11、加液控制装置13、样品选择装置14和蠕动泵17，其中，机壳11上设有出气液孔12，加液控制装置13和样品选择装置14装设在机壳11内，样品选择装置14包括一个进料口15和多个出料口16，蠕动泵17与进料口15相连通，出料口16通过连接管穿过出气液孔12与加酸吹气管313相连通，加液控制装置13与样品选择装置14和蠕动泵17电气相连。

需要说明的是，本实用新型的自动加液装置10通过一个三通连接器与机壳11的出气液孔12连通，加酸吹气管313与样品反应装置31连通。具体为，本实用新型的样品选择装置14的出料口16通过管道连接至三通连接器，三通连接器再通过管道连接至机壳11的出气液孔12，最后，将加酸吹气管313与出气液孔12连通。

使用时，加液控制装置13驱动蠕动泵17启动，蠕动泵17在驱动力的作用下，将待添加液体逐步送至样品选择装置14的进料口15。之后再在加液控制装置13的作用下选择打开需要加液的出料口16，并待添加液体通过加酸吹气管313输送至样品瓶311内，实现蠕动泵17对样品瓶311的自动输送液体。

其中，作为本优选的，本实用新型的蠕动泵17与样品选择装置14之间还装有一电动进样阀，以控制选择所述样品选择装置14的不同出料口16的打开或关闭，其中电动进样阀的入口段与蠕动泵17的输出端连通。使用时，通过加液控制装置13驱使电动进样阀改变状态，从而选择不同的出料口16打开或关闭，实现对不通的气液分离收集装置30进行加液控制，使其操作更加方便快捷。

进一步的，为了防止样品选择装置14内的液体回流，本实用新型还在蠕动泵17与电动进样阀之间还设有一单向阀19，单向阀19的导通端连接蠕动泵17的输出端，单向阀19的截止端连接电动进样阀的进液口。

进一步的，加液控制装置13包括：电气控制中心件和控制面板；

电气控制中心件分别与所述控制面板、所述样品选择单元和所述蠕动泵17单元之间电气连接，通过所述控制面板将设定控制信息输入到所述电气控制中心件。

具体为，电气控制中心件作为自动加液控制的核心，与控制面板、样品选择装置14和蠕动泵17之间都建立有电气连接，用来获取由控制面板输入的控制设定以及系统运行状态信息。同时电气控制中心件需要对获取的信息进行分析处理，并输出控制策略。例如，在需要进行加液时，启动蠕动泵17电机驱动蠕动泵17头输送待添加液体；在加液量将达到需求量时，控制降低蠕动泵17电机速度，以减小加液流量。

同时通过控制面板与电气控制中心件之间的电气连接，可以将对加液过程控制的设定值输入到电气控制中心件。比如，可以按下控制面板上的启/停按钮来选择启动和停止自动加液装置10，也可以根据实际加液需求量，将蠕动泵17单元加液流量在0～36mL/min之间灵活设置等。

本实用新型实施例提供的一种自动加液装置10，通过在控制单元50中设置控制面板，可以对控制过程参数进行灵活设置，方便实用。

作为本实用新型的另一优点在于，本实用新型的加热装置20上可根据需要设置多个固定孔24，配合在气体流量控制装置40和自动加液装置10，可同时多个气液分离收集装置30进行通气加酸，使其适用于大批量的样品分析，操作更加方便，使用范围更广。

最后，本申请的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本实用新型的保护范围。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。