专利名称：FePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法
技术领域：
本发明 属于超高密度磁记录存储领域，具体涉及一种超高密度有序FePt/CoPt磁 性纳米颗粒与非磁氧化物基体复合薄膜的制备方法。
背景技术：
自从1956年，IBM公司将铁磁材料用于数据存储，发明了第一块硬盘，铁磁材料已 经在现代信息产业中得到了广泛的应用和迅猛的发展。从1956年到1991年，硬盘的存储 密度以每年23%的速率增长。1991年之后，硬盘的数据密度更是以每年60%的高速率增 力口。然而随着硬盘存储密度的高速增长，随着数据体积(Bit size)、磁性颗粒的不断减小， 导致了超顺磁现象(Superparamagnetism)的出现，使得数据在写完之后，热扰动就会导致 磁畴随机化(Randomize)，以至于数据丢失，存储失效。解决这个问题的关键，是需要增加材料的磁晶各向异性能Ku，来延长数据的保存 时间。已经发现具有Lltl结构的FePt或CoPt合金具有非常高的Ku值为5 7X 106J/m3， 比现在工业界常用的CoPtCr合金(4.5X104J/m3)要高二个数量级以上。而且，不同于很多 稀土元素合金，FePt或CoPt合金有非常好的化学稳定性和抗氧化性，是下一代突破数据存 储技术上超顺磁瓶颈的超高密度数据存储材料(> lTbit/inch2)的理想选择。以FePt/CoPt纳米颗粒的有序自组装(Self-assemble)作为存储媒体，利用每 一个颗粒作为一个数据存储单元的想法一直以来都吸引这工业界和学术界的极大兴趣。 因为，传统的薄膜工艺所制备磁性合金薄膜在实际运用的过程中经常会导致过渡层变宽 (Transition broadening)，带来噪音(Noise)。这个问题需要通过材料的微结构的调整，用 物理或化学方法隔离相邻晶粒，减少它们间的磁互作用(Magnetic exchange coupling). 现在，对相邻晶粒的间隔控制主要是通过非常复杂的三相、四相甚至于五相合金的制备。这 些方法一方面对于薄膜的制备工艺过程有非常复杂的要求，另一方面杂相对于此类磁性合 金性能的影响还缺乏完整清晰的描述。而以FePt纳米颗粒的有序自组装去实现存储媒体， 一方面可以通过改变颗粒的大小来改变数据存储单元的体积，另一方面可以通过改变颗粒 上的表面活性剂的分子炭链的长短来控制相邻颗粒间的距离，从而控制磁畴间互作用。如 果一个晶粒代表Ibit的二进制信号，那么自组装磁性颗粒阵列制作的硬盘，其存储密度预 期可突破每平方英寸50Tbit。但是，这个想法的实现还存在着急需解决的障碍。其中之一就是，刚刚合成的 FePt/CoPt纳米颗粒是无序的面心立方结构，磁晶各向异性能很低，颗粒都是超顺磁的。这 些颗粒需要通过约600°C的退火，才能转变为有序的四方结构(Lltl)，获得高的Ku值。这个 退火过程一般直接导致了颗粒的团聚以及自组装有序阵列的破坏。虽然有个别文章报导 FePt颗粒的自组装序列可以一直保持到530°C，但是530°C退火后颗粒的室温磁矫顽力不 足IkOe，无法满足实用要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提出一种简单、可行地制备FePt/CoPt-非 磁氧化物磁性复合薄膜的方法，该方法利用溶胶凝胶成膜工艺与FePt/CoPt纳米颗粒自组 装的结合优势，制备出有序的FePt/CoPt纳米颗粒与无机非磁体复合结构薄膜，有效地保 证了 FePt/CoPt纳米颗粒在高温相变过程中的不发生团聚，以获得具有高矫顽力、可用于 磁存储记录的薄膜复合材料。本发明所述的一种FePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，其包括以 下步骤1)首先制备FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒；2)将FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒做水溶性处理；3)制备非磁氧化物前体溶胶；4)将水溶性FePt/CoPt颗粒和非磁氧化物前体溶胶按照1 1 1 15的摩尔 比进行复合，在非磁性衬底上，采用甩胶法或滴注法制备复合薄膜；5)将制备的复合薄膜在650 750°C高温退火，即获得FePt/CoPt磁性纳米颗粒 非磁氧化物复合薄膜。上述步骤1)中FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒的制备过程是将原料乙酰丙酮钼和五羰基铁，或者乙酰丙酮钼和五羰基二钴于溶于二苯醚中， 以油酸为表面活性剂，油酸胺为稳定剂，其中，0. 125 0. 25毫摩尔乙酰丙酮钼，0. 125
0.25毫摩尔油酸，0. 125 0. 25毫摩尔油酸胺，20 30毫升二苯醚，0. 25 0. 75毫摩尔五 羰基铁/八羰基二钴，混合物在220 250°C，氮气气氛保护下，反应形成粒径在3 8nm、 均勻、单分散好的FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒。上述步骤2)的具体过程是，取20 30毫克FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒品，溶解 于1 3毫升氯仿；再将40 50毫克CTAB溶解于2 4毫升去离子水中，形成溶液；将上 述两种溶液混合，升温至40 60°C，搅拌1 2小时，使氯仿挥发完全。通过调控溶液的体 积，FePt/CoPt的浓度大概在0. 02 0. lmol/L。上述步骤3)中的非磁氧化物前体溶胶为Ti02、Mg0或&02溶胶，其中制备TiO2溶 胶的制备过程为将3 4克钛酸丁酯加入到6 8毫升乙醇中，再依次加入0. 5 2. 0毫升乙酰 丙酮，5 8毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值为5 7，搅拌混合溶液5 7小时，使溶液 老化，形成TiO2溶胶，通过控制溶液的体积，TiO2溶胶的摩尔浓度为0. 5 2. 0mol/Lo制备MgO溶胶的过程为将1 1. 5克乙醇镁加入到6 8毫升乙醇中，再依次加 入0. 5 1. 0毫升乙酰丙酮，5 6毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值至5 7，搅拌混合 溶液5 7小时，使溶液老化，形成MgO溶胶。通过控制溶液的体积，MgO溶胶摩尔浓度为
1.0 2. Omol/Lο制备&02溶胶的过程为将3 4克异丙醇锆加入到6 8毫升乙醇中，再依次 加入0. 5 2. 0毫升乙酰丙酮，5 8毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值至5 7，搅拌混 合溶液5 7小时，使溶液老化，形成&02溶胶，通过控制溶液的体积，ZrO2溶胶摩尔浓度 为 0. 5 1. 5mol/L。上述步骤4)中的非磁衬底是Si，SiO2, MgO或NaCl。
上述步骤5)高温退 火的过程为将复合后的薄膜放置在管式炉中，在含3 10% H2的还原性气氛中，以5-10°C /min升温，在200-300°C停留10-30分钟，继续升温至650 750°C高温条件下，退火30 90分钟，即获得FePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜。磁性纳米颗粒为FePt或CoPt纳米颗粒；非磁氧化物基体为TiO2、MgO, ZrO2等具 有良好热稳定性的氧化物。将粒径可控(3 8nm)、单分散好的超顺磁FePt或CoPt纳米颗 粒改性成亲水性纳米颗粒(如图1)，并保存在含表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB) 的水溶液中；再在一定条件下，与水解的钛酸丁酯或乙醇镁、异丙醇锆溶胶混合；再利用甩 胶法或滴注法在非磁性衬底上，如Si、Si02、Mg0或NaCl等，制备FePt/CoPt非磁氧化物复合 薄膜。非磁氧化物基体保护层可以有效地防止FePt/CoPt纳米颗粒在后续的高温退火过程 中的颗粒团聚，保持了颗粒点阵的有序性，并获得了具有Lltl铁磁相和较好磁性能的FePt/ CoPt纳米颗粒-非磁氧化物复合薄膜，同时复合薄膜具有很好的磁性能，其矫顽力分别可 以达到4. SkOe和4. 6k0e。该制备方法，工艺简单，为FePt/CoPt纳米点阵在超高密度数据 存储上的应用，提供了 一种可行性。图2表明FePt-Ti02/Mg0复合薄膜经过700°C退火1小时后，FePt纳米颗粒由面 心立方相转变为面心四方相。其中，Ti02/Mg0也发生了结晶(A为锐钛矿相TiO2)。图3和图4表明氧化物基体保护层可以在高温下(650°C以上)可以有效地防止 FePt纳米颗粒的团聚，能够保持自组装结构的有序点阵稳定存在，同时又不影响FePt Ll0 相变的进行。
图1、FePt/CoPt纳米颗粒由厌水性向亲水性转变的示意图。图2、FePt-Ti02/Mg0复合薄膜经过700°C退火1小时后的XRD图。图3、(a)、(b)和(C)FePt-TiO2复合薄膜退火前的TEM图，(a)和(b)为FePt与 TiO2的摩尔比为1 15，(C)为FePt与TiO2的摩尔比为1:5; (d)FePt-TiO2 700°C退火 1小时后的TEM图，FePt和TiO2的摩尔比为1 15。图4、FePt-Ti02/Mg0复合薄膜700°C退火1小时后的磁滞回线。
具体实施例方式下面用实施例对本发明作进一步说明。实施例1 UFePt超顺磁纳米颗粒水溶性处理取25毫克FePt样品，溶解于3毫升氯仿；再 将45毫克CTAB溶解于3毫升去离子水中，形成溶液。将上述两种溶液混合，升温至60°C， 搅拌1小时，使氯仿挥发完全。此时，FePt浓度为0. 0334mol/L。2、制备TiO2溶胶，将3. 0克钛酸丁酯加入到8毫升乙醇中，再依次加入2. 0毫升 乙酰丙酮，8毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值至6。搅拌混合溶液5小时，使溶液老化，形 成TiO2溶胶。通过控制溶液的体积，TiO2溶胶的摩尔浓度为0. 50mol/L。3、先利用标准RCA方法将1.5X1.5平方厘米的Si片清洗干净；将水溶性FePt和 TiO2前体溶胶以摩尔比1 5的比例进行复合(以水溶性FePt的摩尔量为基准)；采用甩 胶法制备复合薄膜2000转/分钟，保持60秒。
4、将上述复合后的薄膜放置在管式炉中，在93% Ar和7% H2的还原性气氛中， 以5°C /min升温，在200°C停留20分钟，继续升温至700°C，并保持60分钟，获得铁磁相 FePt-TiO2磁性纳米颗粒复合薄膜。实施例2 UCoPt超顺磁纳米颗粒水溶性处理取25毫克CoPt样品，溶解于3毫升氯仿；再 将45毫克CTAB溶解于3毫升去离子水中，形成溶液。将上述两种溶液混合，升温至40°C， 搅拌2小时，使氯仿挥发完全。此时，CoPt浓度为0. 0327mol/L。2、制备TiO2溶胶，将3. 4克钛酸丁酯加入到6毫升乙醇中，再依次加入1. O毫升 乙酰丙酮，5毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值至5。搅拌混合溶液6小时，使溶液老化，形 成TiO2溶胶。通过控制溶液的体积，TiO2溶胶的摩尔浓度为1. 0mol/Lo3、先利用标准RCA方法将1. 5 X 1. 5平方厘米的SiO2片清洗干净；将水溶性CoPt 和TiO2前体溶胶以摩尔比1 15的比例进行复合(以水溶性CoPt的摩尔量为基准)；采 用甩胶法制备复合薄膜1500转/分钟，保持80秒。4、将上述复合后的薄膜放置在管式炉中，在93% Ar和7% H2的还原性气氛中， 以10°C /min升温，在250°C停留10分钟，继续升温至700°C退火90分钟，获得铁磁相 CoPt-TiO2磁性纳米颗粒复合薄膜。实施例3 UFePt超顺磁纳米颗粒水溶性处理取30毫克FePt样品，溶解于3毫升氯仿；再 将50毫克CTAB溶解于4毫升去离子水中，形成溶液。将上述两种溶液混合，升温至50°C， 搅拌2小时，使氯仿挥发完全。此时，FePt浓度为0. 0300mol/L。2、制备TiO2溶胶，将4. O克钛酸丁酯加入到7毫升乙醇中，再依次加入1. O毫升 乙酰丙酮，6毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值至7。搅拌混合溶液7小时，使溶液老化，形 成TiO2溶胶。通过控制溶液的体积，TiO2溶胶的摩尔浓度为2. 0mol/Lo3、先利用乙醇和丙酮将1. 5 X 1. 5平方厘米的MgO片清洗干净；将水溶性FePt和 TiO2前体溶胶以摩尔比1 1的比例进行复合(以水溶性FePt的摩尔量为基准)；采用滴 注法制备复合薄膜。4、将上述复合后的薄膜放置在管式炉中，在95% Ar和5% H2的还原性气氛中，以 50C /min升温，在300°C停留10分钟，继续升温至750°C退火30分钟，获得铁磁相FePt-TiO2 磁性纳米颗粒复合薄膜。实施例4 UFePt超顺磁纳米颗粒水溶性处理取25毫克FePt样品，溶解于3毫升氯仿；再 将45毫克CTAB溶解于3毫升去离子水中，形成溶液。将上述两种溶液混合，升温至60°C， 搅拌1小时，使氯仿挥发完全。此时，FePt浓度为0. 0333mol/L。2、将1克乙醇镁加入到6毫升乙醇中，再依次加入0. 5毫升乙酰丙酮，6毫升去离 子水，用浓盐酸调节PH值至5。搅拌混合溶液6小时，使溶液老化，形成&02溶胶。通过控 制溶液的体积，MgO溶胶摩尔浓度为1. 0mol/Lo3、先利用标准RCA方法将1.5X1.5平方厘米的Si片清洗干净；将水溶性FePt和 MgO前体溶胶以摩尔比1 2的比例进行复合(以水溶性FePt的摩尔量为基准)；采用甩 胶法制备复合薄膜1500转/分钟，保持80秒。
4、将上述复合后的薄膜放置在管式炉中，在93% Ar和7% H2的还原性气氛中，以10°C /min升温，在200°C停留30分钟，继续升温至700°C，退火60分钟，获得铁磁相 FePt-MgO磁性纳米颗粒复合薄膜。实施例5 UCoPt超顺磁纳米颗粒水溶性处理取25毫克FePt样品，溶解于3毫升氯仿；再 将45毫克CTAB溶解于3毫升去离子水中，形成溶液。将上述两种溶液混合，升温至40°C， 搅拌2小时，使氯仿挥发完全。此时，CoPt浓度为0. 0327mol/L。2、制备MgO溶胶。将1. 14克乙醇镁加入到7毫升乙醇中，再依次加入1. O毫升乙 酰丙酮，5毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值至6。搅拌混合溶液5小时，使溶液老化，形成 ZrO2溶胶。通过控制溶液的体积，MgO溶胶摩尔浓度为1. 5mol/L。3、先利用标准RCA方法将1. 5 X 1. 5平方厘米的SiO2片清洗干净；将水溶性CoPt 和MgO前体溶胶以摩尔比1 10的比例进行复合(以水溶性CoPt的摩尔量为基准)；采 用甩胶法制备复合薄膜1500转/分钟，保持90秒。4、将上述复合后的薄膜放置在管式炉中，在95% Ar和5% H2的还原性气氛中，以 50C /min升温，在250°C停留30分钟，继续升温至700°C，退火90分钟，获得铁磁相CoPt-MgO 磁性纳米颗粒复合薄膜。实施例6 UFePt超顺磁纳米颗粒水溶性处理取30毫克FePt样品，溶解于3毫升氯仿；再 将50毫克CTAB溶解于4毫升去离子水中，形成溶液。将上述两种溶液混合，升温至50°C， 搅拌2小时，使氯仿挥发完全。此时，FePt浓度为0. 0300mol/L。2、制备MgO溶胶。将1.5克乙醇镁加入到8毫升乙醇中，再依次加入0.8毫升乙 酰丙酮，5. 5毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值至7。搅拌混合溶液7小时，使溶液老化，形 成溶胶。通过控制溶液的体积，MgO溶胶摩尔浓度为2. 0mol/Lo3、先利用标准RCA方法将1.5X1.5平方厘米的Si片清洗干净；将水溶性FePt和 MgO前体溶胶以摩尔比1 1的比例进行复合(以水溶性FePt的摩尔量为基准)；采用滴 注法制备复合薄膜。4、将上述复合后的薄膜放置在管式炉中，在90% Ar和10% H2的还原性气氛中， 以10°C /min升温，在250°C停留10分钟，继续升温至700°C，退火90分钟，获得铁磁相 FePt-MgO磁性纳米颗粒复合薄膜。实施例7 UFePt超顺磁纳米颗粒水溶性处理取30毫克FePt样品，溶解于3毫升氯仿；再 将50毫克CTAB溶解于4毫升去离子水中，形成溶液。将上述两种溶液混合，升温至50°C， 搅拌2小时，使氯仿挥发完全。此时，FePt浓度为0. 0300mol/L。2、制备&02溶胶，我们采用的水解法。将3. 87克异丙醇锆加入到7. 0毫升乙醇 中，再依次加入0. 5毫升乙酰丙酮，5毫升去离子水，用浓盐酸调节ra值至6。搅拌混合溶液 6小时，使溶液老化，形成&02溶胶。通过控制溶液的体积，ZrO2溶胶摩尔浓度为1. 0mol/Lo3、先利用标准RCA方法将1.5X1.5平方厘米的Si片清洗干净；将水溶性FePt和 &02前体溶胶以摩尔比1 1的比例进行复合(以水溶性FePt的摩尔量为基准)；采用滴 注法制备复合薄膜。
4、将上 述复合后的薄膜放置在管式炉中，在90% Ar和10% H2的还原性气氛中，以 5 V /min升温，在300°C停留10分钟，继续升温至700 V，退火90分钟，获得铁磁相FePt-MgO 磁性纳米颗粒复合薄膜。实施例8 UCoPt超顺磁纳米颗粒水溶性处理取25毫克FePt样品，溶解于3毫升氯仿；再 将45毫克CTAB溶解于3毫升去离子水中，形成溶液。将上述两种溶液混合，升温至40°C， 搅拌2小时，使氯仿挥发完全。此时，CoPt浓度为0. 0327mol/L。2、制备&02溶胶。将3. 0克异丙醇锆加入到8毫升乙醇中，再依次加入2. 0毫升 乙酰丙酮，8毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值至7。搅拌混合溶液5小时，使溶液老化，形 成溶胶，通过控制溶液的体积，ZrO2溶胶摩尔浓度为0. 5mol/L。3、先利用标准RCA方法将1. 5 X 1. 5平方厘米的SiO2片清洗干净；将水溶性CoPt 和&02前体溶胶以摩尔比1 5的比例进行复合(以水溶性CoPt的摩尔量为基准)；采用 甩胶法制备复合薄膜3000转/分钟，保持60秒。4、将上述复合后的薄膜放置在管式炉中，在95% Ar和5% H2的还原性气氛中，以 8 V /min升温，在300 V停留20分钟，继续升温至700 V，退火90分钟，获得铁磁相CoPt-MgO 磁性纳米颗粒复合薄膜。实施例9 UFePt超顺磁纳米颗粒水溶性处理取25毫克FePt样品，溶解于3毫升氯仿；再 将45毫克CTAB溶解于3毫升去离子水中，形成溶液。将上述两种溶液混合，升温至60°C， 搅拌1小时，使氯仿挥发完全。此时，FePt浓度为0. 0333mol/L。2、制备&02溶胶，我们采用的水解法。将4克异丙醇锆加入到6毫升乙醇中，再 依次加入1. 0毫升乙酰丙酮，7毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值至5。搅拌混合溶液7小 时，使溶液老化，形成&02溶胶，通过控制溶液的体积，ZrO2溶胶摩尔浓度为1. 5mol/L。3、先利用洁净气体将1. OX 1. 0平方厘米的Nacl片吹洗干净；将水溶性FePt和 &02前体溶胶以摩尔比1 15的比例进行复合(以水溶性FePt的摩尔量为基准)；采用 甩胶法制备复合薄膜2000转/分钟，甩胶60秒。4、将上述复合后的薄膜放置在管式炉中，在93% Ar和7% H2的还原性气氛中， 以10°C /min升温，在300°C停留30分钟，继续升温至700°C，退火60分钟，获得铁磁相 FePt-MgO磁性纳米颗粒复合薄膜。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，包括前驱体、工艺参数等，这 些改进也应视为本发明的保护范围。
权利要求
1.一种i^ePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤1)首先制备FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒；2)将FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒做水溶性处理；3)制备非磁氧化物前体溶胶；4)将水溶性i^ePt/CoPt颗粒和非磁氧化物前体溶胶按照1 1 1 15的摩尔比进 行复合，在非磁性衬底上，采用甩胶法或滴注法制备复合薄膜；5)将制备的复合薄膜在650 750°C高温退火，即获得FePt/CoPt磁性纳米颗粒非磁 氧化物复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的i^ePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，其特征在 于上述步骤1)中FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒的制备过程是将原料乙酰丙酮钼和五羰基铁，或者乙酰丙酮钼和五羰基二钴于溶于二苯醚中，以油 酸为表面活性剂，油酸胺为稳定剂，其中，0. 125 0. 25毫摩尔乙酰丙酮钼，0. 125 0. 25 毫摩尔油酸，0. 125 0. 25毫摩尔油酸胺，20 30毫升二苯醚，0. 25 0. 75毫摩尔五羰基 铁/八羰基二钴，混合物在220 250°C，氮气气氛保护下，反应形成粒径在3 8nm、均勻、 单分散好的FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的i^ePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，其特 征在于上述步骤2)的具体过程是，取20 30毫克FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒品，溶解于 1 3毫升氯仿；再将40 50毫克CTAB溶解于2 4毫升去离子水中，形成溶液；将上述 两种溶液混合，升温至40 60°C，搅拌1 2小时，使氯仿挥发完全。通过调控溶液的体 积，FePt/CoPt的浓度大概在0. 02 0. lmol/L。
4.根据权利要求1或2所述的i^ePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，其特 征在于上述步骤幻中的非磁氧化物前体溶胶为Ti02、Mg0或^O2溶胶。
5.根据权利要求4所述的i^ePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，其特征在 于制备TiA溶胶的制备过程为将3 4克钛酸丁酯加入到6 8毫升乙醇中，再依次加 入0. 5 2. 0毫升乙酰丙酮，5 8毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值为5 7，搅拌混合 溶液5 7小时，使溶液老化，形成TW2溶胶，通过控制溶液的体积，TiO2溶胶的摩尔浓度 为 0. 5 2. Omol/Lο
6.根据权利要求4所述的i^ePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，其特征 在于制备MgO溶胶的过程为将1 1. 5克乙醇镁加入到6 8毫升乙醇中，再依次加入 0. 5 1. 0毫升乙酰丙酮，5 6毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值至5 7，搅拌混合溶液 5 7小时，使溶液老化，形成MgO溶胶。通过控制溶液的体积，MgO溶胶摩尔浓度为1. 0 2. Omol/Lο
7.根据权利要求4所述的i^ePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，其特征 在于制备^O2溶胶的过程为将3 4克异丙醇锆加入到6 8毫升乙醇中，再依次加入0.5 2. 0毫升乙酰丙酮，5 8毫升去离子水，用浓盐酸调节PH值至5 7，搅拌混合溶液 5 7小时，使溶液老化，形成^O2溶胶，通过控制溶液的体积，ZiO2溶胶摩尔浓度为0. 5 1.5mol/L0
8.根据权利要求1或2所述的i^ePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，其特 征在于上述步骤4)中的非磁衬底是Si，SiO2, MgO或NaCl。
9.根据权利要求1或2所述的i^ePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，其 特征在于上述步骤幻高温退火的过程为将复合后的薄膜放置在管式炉中，在含3 10% H2的还原性气氛中，以5-10°C /min升温，在200-300°C停留10-30分钟，继续升温至650 750°C高温条件下，退火30 90分钟，即获得i^ePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜。
全文摘要
本发明公开了一种FePt/CoPt-非磁氧化物磁性复合薄膜的制备方法，首先制备FePt/CoPt超顺磁纳米颗粒，再将颗粒做水溶性处理，制备非磁氧化物前体溶胶，将水溶性FePt/CoPt颗粒和非磁氧化物前体溶胶进行复合，在非磁性衬底上，采用甩胶法或滴注法制备复合薄膜，最后将制备的复合薄膜在650～750℃高温退火，即获得复合薄膜。该方法利用溶胶凝胶成膜工艺与FePt/CoPt纳米颗粒自组装的结合优势，制备出有序的FePt/CoPt纳米颗粒与无机非磁体复合结构薄膜，有效地保证了FePt/CoPt纳米颗粒在高温相变过程中的不发生团聚，以获得具有高矫顽力、可用于磁存储记录的薄膜复合材料。
文档编号G11B5/84GK102097105SQ201010567810
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月1日 优先权日2010年12月1日
发明者吴迪, 孔继周, 张俊龙, 李爱东, 颜清宇 申请人:南京大学