专利名称：In的制作方法
技术领域：
本发明属于薄膜技术领域，涉及一种工业用铟锡氧化物透明导电浆料及其制备方法。
背景技术：
ITO(Indium Tin Oxide)作为一种N型半导体材料，由于它具有良好的光学性能，低的电阻率和电极特性等优异性能，因而在高技术领域中有广泛的运用。利用ITO成膜所得的透明电导玻璃，在液晶显示领域中广泛运用，如薄膜晶体管TFT，平板液晶显示器LCD，电致发光显示器ELD；利用它对光波的选择性(对红外光的反射率高达80％)可用于太阳能收集和利用，并用于高层建筑的幕墙，起到良好的热屏蔽作用，当外界气温较高时，可使外界热量难以辐射进室内，在一定程度上替代双层隔热玻璃，还在隔热、冷藏、自动去雾除霜等方面得到应用；利用它对微波的衰减性，因而具有良好的微波屏蔽作用，如雷达屏蔽保护区，电子计算机房，移动电话电磁波屏蔽，隐形材料研究等。目前制备ITO薄膜的方法比较多，工业上较为成熟的有磁控溅射法、溶胶—凝胶法、浸涂法、热分解法、热水解法、微乳液法、减压挥发法等，在液晶显示方面，由于对ITO膜的品质要求很高，如透光度、色差、电阻、时效、温度的稳定性、膜层与基体的结合紧密度，普遍采用磁控溅射进行镀膜。但磁控溅射投资费用高，要使用价格昂贵的靶材，且靶材的利用率低(小于40％)，生产工艺复杂，成本高，除液晶显示外，其它领域很难扩大其应用范围。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术的不足，提供一种用于液晶显示，节能玻璃，交通工具风挡和太阳能利用的纳米涂膜材料及其制备方法，以提高原材料利用率，降低成本，简化制备工艺，从分子设计水平控制材料的性能与粒度。
一种In2O3-SnO2纳米涂膜材料，其成分按照重量百分比含量为氧化铟70～90％，氧化锡0.5～20％，氧化锌0.5～15％，稀土元素化合物0.001～1％，上述复合氧化物的直径在8～40nm之间。
一种In2O3-SnO2纳米涂膜材料的制备方法，包括以下步骤溶解按比例将氯化铟或金属铟，氯化锡，氯化锌，稀土元素化合物，配制成溶液；混合；水解加热保持温度为50-80℃，加氨水进行水解，同时加入分散剂，氨水加入量使反应后PH值在7.0～10.0之间，生成沉淀其发应式为
Re为稀土元素。
过滤将溶胶进行共沸蒸馏后进行水洗，醇洗后过滤；干燥所得沉淀在80-100℃干燥10h，并在干燥的同时用氮气进行保护；煅烧将所得粉体在500-900℃煅烧2h；其反应式为
剪切将所得粉体溶于有机溶剂中乙醇进行剪切分散，速度为3000-4000rpm，时间8h，添加有机防团聚剂，剪切。
超声分散利用超声分散10～15min。
离心将溶液放入离心机中，控制转速6000-8000rpm，离心5～10min，滤去沉淀，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料。
所述分散剂为聚乙二醇，柠檬酸三铵，硅酸钠，十二烷基苯磺酸钠，曲通X-100上述分散剂中的一种或多种。
所述稀土元素为镧(La)，钐(Sm)，铽(Tb)中的一种或多种；所述防团聚剂为硅烷偶联剂KH550，KH560，KH570，KH792，钛酸酯偶联剂101，201，TTS，38S，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三(β-甲氧基)硅烷，γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
本发明与现有技术相比，可以提高原材料的利用率，降低成本，简化制备工艺，从分子设计水平控制材料的性能与粒度，具有透光率高，导电性能好，适用于大面积的镀膜。
图1本发明工艺流程示意图。
具体实施例方式
实施例1氯化铟37.5g，氯化锡18.4g，分散剂曲通X-1000.7g，氯化锌5.3g，稀土元素化合物氧化钐0.08g，将其完全溶解于有机醇中配成溶液，有机醇可以选用异丙醇，加热温度为80℃，滴加氨水调整PH值至7.5，生成沉淀，将沉淀滤出后进行水洗，直到水洗残液中检验无Cl-，再进行共沸蒸馏，溶剂选用正丁醇，然后再利用有机醇洗，醇选用乙醇，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶现在氮气保护气氛中干燥8h，温度为110℃，再将粉末研磨后在600℃下煅烧3h，可得纳米ITO粉，取ITO粉末15g，加入到乙醇中，添加防团聚剂硅烷偶联剂KH560和钛酸酯偶联剂TTS，在4000rpm的速率下剪切7h，再超声水浴中进行超声分散15min，最后再离心机中控制转速为8000rpm，离心时间为8min，待离心完毕滤去底层沉淀后，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在8nm左右。
实施例2金属铟23.5g，氯化锡23.1g，分散剂十二烷基苯磺酸钠1.2g，氯化锌8.4g，稀土元素化合物氧化铽0.8g，将其完全溶解于盐酸中配成溶液，加热温度到65℃，利用氨水调整PH值至9，生成沉淀，将沉淀滤出后进行水洗至无Cl-后，再进行共沸蒸馏，溶剂选用正丁醇，然后再利用有机醇洗，醇选用乙醇，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥11h，温度为80℃，再将粉末研磨后在850℃下煅烧2h，可得纳米ITO粉。取ITO粉末18.7g，加入到乙醇中，添加防团聚剂硅烷偶联剂KH792和钛酸酯偶联剂38S，在4000rpm的速率下剪切8h，再超声水浴中进行超声分散12min，最后再离心机中控制转速为7000rpm，离心时间为9min，待离心完毕滤去底层沉淀后，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在16nm左右。
实施例3氯化铟17.5g，氯化锡7.7g，分散剂聚乙二醇0.5g，氯化锌2.3g，稀土元素化合物氯化镧0.05g，将其完全溶解于有机醇中配成溶液，有机醇可以选用乙醇，加热温度为70℃，滴加氨水调整PH值至7.5～10.0之间，生成沉淀，将沉淀滤出后进行水洗，待水洗残液中检验无Cl-再进行共沸蒸馏，溶剂选用正丁醇，然后再利用有机醇洗，醇选用乙醇，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥10h，温度为100℃，再将粉末研磨后在750℃下煅烧2h，可得纳米ITO粉，取ITO粉末5.5g，加入到乙醇中，添加防团聚剂硅烷偶联剂KH550和乙烯基三(β-甲氧基)硅烷，在3000rpm的速率下剪切8h，再超声水浴中进行超声分散12min，最后再离心机中控制转速为6000rpm，离心时间为8min，待离心完毕滤去底层沉淀后，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在24nm左右。
实施例4氯化铟26.25g，氯化锡11.55g，分散剂柠檬酸三铵0.3g，氯化锌4.3g，稀土元素化合物氯化镧0.04g，将其完全溶解于甲醇中配成溶液，加热温度为70℃，滴加氨水调整PH值至8.5，生成沉淀，将溶胶滤出后进行水洗，直到水洗残液中检验无Cl-，再进行共沸蒸馏，溶剂选用正丁醇，共沸蒸馏后所得溶胶进行醇洗，醇选用乙醇，目的在于带走游离态的水，将所得溶胶在氮气保护气氛中干燥10h，温度为90℃，再将粉末研磨后在700℃下煅烧2.5h，可得纳米ITO粉，取ITO粉末8.4g，加入到乙醇中，添加防团聚剂钛酸酯偶联剂201和γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷，在4000rpm的速率下剪切6h，再超声水浴中进行超声分散10min，最后再离心机中控制转速为6000rpm，离心时间为6min，待离心完毕滤去底层沉淀后，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料，平均粒径分布在33nm左右。
权利要求
1.一种In2O3-SnO2纳米涂膜材料，其特征在于其成分按照重量百分比含量为氧化铟70～90％，氧化锡0.5～20％，氧化锌0.5～15％，稀土元素化合物0.001～1％，直径在8～40nm之间。
2.根据权利要求1所述的纳米涂膜材料，其特征在于所述稀土元素为镧，钐，铽中的一种或多种。
3.一种权利要求1所述纳米涂膜材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤溶解按比例将氯化铟或金属铟，氯化锡，氯化锌，稀土元素化合物，配制成溶液；混合；水解加热保持温度为50-80℃，加氨水进行水解，同时加入分散剂，氨水加入量使反应后PH值在7.0～10.0之间，生成沉淀；过滤将溶胶进行共沸蒸馏后进行水洗，醇洗后过滤；干燥所得沉淀在80-100℃干燥10h，并在干燥的同时用氮气进行保护；煅烧将所得粉体在500-900℃煅烧2h；其反应式为剪切将所得粉体溶于有机溶剂中乙醇进行剪切分散，速度为3000-4000rpm，时间8h，添加有机防团聚剂；离心将溶液放入离心机中，控制转速6000-8000rpm，离心5～10min，滤去沉淀，即得铟锡氧化物纳米涂膜材料；所述分散剂为聚乙二醇，柠檬酸三铵，硅酸钠，十二烷基苯磺酸钠，曲通X-100上述分散剂中的一种或多种；所述防团聚剂为硅烷偶联剂KH550，KH560，KH570，KH792，钛酸酯偶联剂101，201，TTS，38S，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三(β-甲氧基)硅烷，γ-甲基丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的一种或者多种。
全文摘要
一种In
文档编号H01B1/08GK1801400SQ20051003111
公开日2006年7月12日 申请日期2005年1月7日 优先权日2005年1月7日
发明者段学臣, 毛黎明, 朱协彬 申请人:中南大学