专利名称：碳纳米管掺杂非晶相氢氧化镍电极活性材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种电池材料的制备方法，特别是涉及一种碳纳米管掺杂非晶 相氢氧化镍电极活性材料的制备方法。
背景技术：
氢镍电池因其高能量密度、长寿命、可快速充i丈电、无污染等优异的综合 特性，^皮誉为首选的电动车用动力蓄电池。氢镍电池中，正极活性物质的性能 是电池整体综合性能提高的关键，尤其是作为电动车动力蓄电池，镍电极的比 容量和导电性能还需进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管掺杂非晶相氢氧化镍电极活性材料的制 备方法。
具体步骤如下
(1) 根据所需制备目标产物的量计算镍盐、碱和碳纳米管的用量；
(2) 将上述原料按比例称量，并配成溶液；
(3) 在配好的镍盐溶液中按先后顺序加入表面活性剂异辛基酚聚氧乙烯醚 (TX-100)、乙醇和碳纳米管，超声震荡30-60分钟，形成碳纳米管均匀分牧的
混合液；
(4) 控制反应温度为50-60°C，在步骤(3 )制得的混合液中加入与镍盐的摩 尔比为2:1强碱溶液，在强烈搅拌下反应2-3小时；
(5) 将步骤(4)反应产物快速冷冻、过滤、洗涤、干燥、研磨分歉，即可 得到碳纳米管掺杂非晶相氢氧化镍电极活性材料。
所述强碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种；氢氧化钠和氢氧化钾的浓度分 别为1-4mol/L和l-5mol/L。
所述镍盐为硫酸镍和硝酸镍中的一种；硫酸镍和硝酸镍的浓度分别为 0.5-lmol/L和0.1-lmol/L。
所述碳纳米管为管径是30-50nm的多壁碳纳米管。
本发明的优点是
1.采用对反应产物快速冷冻的方法，使制所备的氢氧化镍具有非晶相结构， 高度的结构无序性和大量的结构缺陷使材料具有更多的电化学活性中心和更高
3的活性物质利用率。
2. 碳纳米管在非晶相氢氧化镍内部和表面形成的导电网络不仅可以改善氢 氧化镍颗粒内部及颗粒间的导电性，而且能还能有效地抑制镍电极在充放电循 环过程中活性物质的粉化。
3. 用该材料作为正极材料的碱性二次电池具有比容量高和循环可逆性好的 特性，且制备方法简单、条件易于控制。
具体实施方式
实施例1:
按碳纳米管在目标产物氢氧化镍中的质量百分比为1%称取碳纳米管加入 到0.5mol/L的硫酸镍溶液中，碳納米管为管径为30-40nm的多壁碳纳米管，同 时加入体积比分别为上述溶液1%和2%的表面活性剂异辛基酚聚氧乙烯醚 (TX-100)和无水乙醇作分軟剂，超声震荡30分钟，形成碳纳米管均匀^:的 混合液。将上述混合液置于反应釜中，控制水浴温度60'C，加入与镍盐的摩尔 比为2:1的lmol/L的氢氧化钠溶液强烈搅拌反应2小时。反应结束后，将所得 沉淀迅速转移到or水水中快速冷冻5分钟，抽滤，用蒸馏水洗涤至中性，于 60'C干燥至恒重，研磨分軟即为成品碳纳米管掺杂非晶相氢氧化镍电极活性材 料。所得产物经X射线衍射分析，表明为非晶相氢氧化镍。将所得产品制成模 拟电池在0.1C倍率下进行充放电，其放电容量为3161^^。
实施例2:
按碳纳米管在目标产物氢氧化镍中的质量百分比为2%称取碳纳米管加入 到lmol/L的硝酸镍溶液中，碳纳米管为管径为40-50nm的多壁碳纳米管，同时 加入体积比分别为上述溶液2%和5%的表面活性剂异辛基酚聚氧乙烯醚 (TX-100)和无水乙醇作分歉剂，超声震荡50分钟，形成碳纳米管均匀*的 混合液。将上述混合液置于反应釜中，控制水浴温度50'C,加入与镍盐的摩尔 比为2:1的3mol/L的氢氧化钾溶液强烈搅拌反应3小时。反应结束后，将所得 沉淀迅速转移到0。C水水中快速冷冻8分钟，抽滤，用蒸馏水洗涤至中性，于 80'C干燥至恒重，研磨分散即为成品碳纳米管掺杂非晶相氢氧化镍电极活性材 料。所得产物经X射线衍射分析，表明为非晶相氢氧化镍。将所得产品制成模 拟电池在0.1C倍率下进行充放电，其放电容量为305mAlvg人
权利要求
1.一种碳纳米管掺杂非晶相氢氧化镍电极活性材料的制备方法，其特征在于具体步骤为(1)根据所需制备目标产物的量计算镍盐、碱和碳纳米管的用量；(2)将上述原料按比例称量，并配成溶液；(3)在配好的镍盐溶液中按先后顺序加入表面活性剂异辛基酚聚氧乙烯醚、乙醇和碳纳米管，超声震荡30-60分钟，形成碳纳米管均匀分散的混合液；(4)控制反应温度为50-60℃，在步骤(3)制得的混合液中加入与镍盐的摩尔比为2∶1强碱溶液，在强烈搅拌下反应2-3小时；(5)将步骤(4)反应产物快速冷冻、过滤、洗涤、干燥、研磨分散，即可得到碳纳米管掺杂非晶相氢氧化镍电极活性材料；所述强碱为氢氧化钠和氢氧化钾中的一种；氢氧化钠和氢氧化钾的浓度分别为1-4mol/L和l-5mol/L；所述镍盐为硫酸镍和硝酸镍中的一种；硫酸镍和硝酸镍的浓度分别为0.5-1mol/L和0.1-1mol/L。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述碳纳米管为管径是 30-50nm的多壁碳纳米管。
全文摘要
本发明公开了一种碳纳米管掺杂非晶相氢氧化镍电极活性材料的制备方法。该方法以镍盐、强碱和碳纳米管为主要原料，以表面活性剂异辛基酚聚氧乙烯醚(TX-100)和乙醇为辅助原料，通过快速冷冻化学共沉淀法制备碳纳米管掺杂非晶相氢氧化镍电极活性材料。所制备产品材料制成镍电极组成氢镍电池，放电比容量高，循环性能好。本发明的方法操作简单、方便、条件易于控制，制备的材料电化学性能稳定，适合用作高容量碱性二次电池正极活性材料。
文档编号H01M4/26GK101635354SQ20091011432
公开日2010年1月27日 申请日期2009年8月19日 优先权日2009年8月19日
发明者刘长久, 李延伟, 陈世娟 申请人:桂林理工大学