专利名称：双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶及其组分a组合物的制作方法
技术领域：
本发明属于电子灌封胶领域，特别涉及一种双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶 及其组分A组合物。
背景技术：
有机硅因其优于大多数材料的耐高低温性，成为LED装配领域常用的灌封材料。 现有的双组份透明灌封硅胶通常有加成和缩合两种。加成型通过硅氢与乙烯基硅油的反应 形成C-C键使体系固化；缩合型通常使用有机锡类催化剂，通过硅氧键与羟基缩合，或硅氧 键水解后缩合，形成Si-O键使体系固化。碳-碳键能低于硅-氧键，因此加成型产品相对较 易出现氧化，耐黄变性较差，长期使用光效的稳定难以保证。缩合型双组份透明灌封胶可长 时间保持无色透明状态，稳定性好，但传统的缩合型固化速度较慢，通常需要M小时以上， 且不能通过加温的方式提高固化速度。这势必影响到LED装配的效率。使用活性高的有机 锡类催化剂可以适当提高固化速率，但提高幅度有限，且活性高的催化剂多含有易挥发的 低分子量的酸类，除使灌封胶带有刺鼻气味外，电子元器件还存在被腐蚀的风险。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题就是针对传统的用于LED装配的缩合型双组份有 机硅透明灌封胶固化速度慢的缺陷，提供一种能在5小时内固化的缩合型双组份有机硅透 明灌封胶，其无明显气味，几乎不腐蚀电子元器件。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案之一是一种双组份缩合型有机硅透 明电子灌封胶的组分A组合物，包括端羟基二甲基硅油和有机锡，其特征在于，还包括氨基 硅油。本发明中，所述的氨基硅油优选粘度500 IOOOcst (厘斯)的氨基硅油。所述的端羟基二甲基硅油可以是缩合型有机硅电子灌封胶中常规使用的端羟基 二甲基硅油，优选粘度500 1500cst的端羟基二甲基硅油。所述的有机锡可以是缩合型有机硅电子灌封胶中常规使用的有机锡，优选二月桂 酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡和三辛酸丁基锡中的一种或多种。在组分A中，端羟基二甲基硅油、氨基硅油、有机锡的质量比优选100 (40 85) (0. 5 2)。组分A的制备方法是常规的，将端羟基二甲基硅油、氨基硅油和有机锡混合即得。 较佳的先将端羟基二甲基硅油和氨基硅油混合，同时升温至105 130°C抽真空，如抽真 空至1. 5kpa以下，以去除硅油当中的水分，较佳的水分为IOOppm以内；然后，降温至20 400C，加入有机锡混合即得。组分A适合密封保存。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案之二是一种双组份缩合型有机硅透 明电子灌封胶，包括组分A和组分B，其特征在于，所述的组分A是如上所述的组分A组合 物。
其中，所述的组分B可以是双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶中常规使用的组 分B。组分B较佳的包括端羟基二甲基硅油和硅烷。所述的硅烷是指含三个或四个烷氧基，并不含耐热性相对较差的C-C键的硅烷， 优选四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种。所述的端羟基二甲基硅油则如上所述优选粘度500 1500cst的端羟基二甲基硅 油。在组分B中，端羟基二甲基硅油和硅烷的质量比优选100 (5 10)。组分B的制备方法是常规方法，较佳的包括将端羟基二甲基硅油升温至105 130°C抽真空，如抽真空至1. 5kpa以下，以去除硅油当中的水分，较佳的水分为IOOppm以 内；然后，降温至20 40°C，加入硅烷混合即得。B组分适合密封保存。本发明的灌封胶中，组分A和组分B的质量比优选2 1 1 2，更优选1 1。使用时，将A，B组分以质量比2 1 1 2混合后，脱泡，即可用于灌封电子元 器件。或经由点胶机混合、吐出后用于灌封。本发明的灌封胶中，有机锡是催化剂，氨基硅油是助催化剂，催化端羟基二甲基硅 油中的羟基和硅烷中的硅氧键缩合，从而形成Si-O键使体系固化。氨基硅油作为助催化剂，提高了有机锡的催化活性，加速交联反应；同时氨基硅油 与羟基二甲基硅油同属二甲氧基硅油，相容性较一般的碱性助催化剂-羟基硅油体系好， 因此本发明A，B组分混合后可获得无色透明的胶液。此外，氨基硅油挥发性低，气味较一般 的碱性助催化剂小得多。本发明的灌封胶可以用于电子元器件，如电路板、电源模块等的灌封，尤其适用于 LED灯板的整体灌封，对透光率影响小，且便于电子元器件的维修。在23°C，50%相对湿度的环境中，本发明的灌封胶在灌封后15min即可结皮，1小 时后可搬动，约4 5小时可完全固化。此灌封胶固化后硬度20 25a!ore Α,拉伸强度 1. 0 1. 5Mpa。150°C烘烤48小时仍保持原有无色透明状态。本发明所用的原料或试剂除特别说明之外，均市售可得。相比于现有技术，本发明的有益效果如下(1)本发明的灌封胶固化时间只有4 5小时，大大缩短固化时间，可极大的提高 LED装配的效率。(2)本发明的灌封胶的成分耐氧化，不易泛黄，稳定性好，可保证长期使用的光效。(3)本发明的灌封胶为无色透明状态，有利于电子元器件的应用。(4)本发明的灌封胶的成分中不含易挥发的腐蚀类化合物，无明显气味，几乎不腐 蚀电子元器件。
具体实施例方式下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。下列实施例中未注 明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。实施例1将100质量份粘度500cst的端羟基二甲基硅油与40份粘度500cst的氨基硅油混 合于反应釜中，启动搅拌，转速控制在80rpm。缓慢升温至105°C后恒温，并抽真空至1. 5kpa以下，保持3小时，去除硅油当中的水份至IOOppm以内。降温至20°C后，加入二月桂酸二丁 基锡0. 5质量份，搅拌混合30min后出料，密封保存，即组分A。将100质量份粘度为500cst的端羟基二甲基硅油倒入反应釜中，启动搅拌，转速 控制在80rpm。缓慢升温至105°C后恒温，并抽真空至1. 5kpa以下，保持3小时，去除硅油 当中的水份至IOOppm以内。降温至20°C后，加入四甲氧基硅烷10质量份，搅拌混合30min 后出料，密封保存，即组分B。将80g组分A和40g组分B混合于塑料烧杯中，用玻璃棒搅拌2分钟，再真空脱泡 2分钟后，立即灌封到一个空间容积约llOmL、带有灯板的LED灯壳中，并以均勻厚度覆盖每 一颗LED。灌封操作在aiiin内完成，并放置于25°C，相对湿度52%的环境中，证后完全固 化，灌封胶硬度25 Shore A，拉伸强度1. OMpa。实施例2将100质量份粘度IOOOcst的端羟基二甲基硅油与85质量份粘度IOOOcst的氨 基硅油混合于反应釜中，启动搅拌，转速控制在120rpm。缓慢升温至130°C后恒温，并抽真 空至1. 5kpa以下，保持3小时，去除硅油当中的水份至IOOppm以内。降温至30°C后，加入 三辛酸丁基锡2质量份，搅拌混合30min后出料，密封保存，即组分A。将粘度为IOOOcst的端羟基二甲基硅油100质量份倒入反应釜中，启动搅拌，转速 控制在120rpm。缓慢升温至130°C后恒温，并抽真空至1. 5kpa以下，保持3小时，去除硅油 当中的水份至IOOppm以内。降温至40°C后，加入四乙氧基硅烷5质量份，搅拌混合30min 后出料，密封保存，即组分B。将40g组分A和80g组分B混合，搅拌^iin后真空脱泡2min，再以与实施例1相 同的方式施工。在23 °C，70%相对湿度的环境中，灌封后15min结皮，1小时后可搬动，约4 小时完全固化。此灌封胶固化后硬度M Shore A，拉伸强度1.2Mpa。150°C烘烤48小时后， 灌封胶仍保持原有无色透明状态。实施例3将100质量份粘度1500cst的端羟基二甲基硅油与60质量份粘度750cst的氨基 硅油混合于反应釜中，启动搅拌，转速控制在lOOrpm。缓慢升温至120°C后恒温，并抽真空 至1. 5kpa以下，保持3小时，去除硅油当中的水份至IOOppm以内。降温至30°C后，加入二 辛酸二丁基锡1质量份，搅拌混合30min后出料，密封保存，即组分A。将100质量份粘度为1500cst的端羟基二甲基硅油倒入反应釜中，启动搅拌，转速 控制在120rpm。缓慢升温至120°C后恒温，并抽真空至1. 5kpa以下，保持3小时，去除硅油 当中的水份至IOOppm以内。降温至40°C后，加入甲基三甲氧基硅烷10质量份，搅拌混合 30min后出料，密封保存，即组分B。将组分A，B以质量比1 1混合，搅拌aiiin后真空脱泡aiiin，再以与实施例1相 同的方式施工。在23°C，45%相对湿度的环境中，约5小时完全固化。此灌封胶固化后硬度 20 Shore A，拉伸强度 1. 5Mpa。实施例4将100质量份粘度IOOOcst的端羟基二甲基硅油与45质量份粘度SOOcst的氨基 硅油混合于反应釜中，启动搅拌，转速控制在90rpm。缓慢升温至110°C后恒温，并抽真空至 1. 5kpa以下，保持3小时，去除硅油当中的水份至IOOppm以内。降温至30°C后，加入二月桂酸二丁基锡1质量份，搅拌混合30min后出料，密封保存，即组分A。将100质量份粘度为IOOOcst的端羟基二甲基硅油倒入反应釜中，启动搅拌，转速 控制在lOOrpm。缓慢升温至110°C后恒温，并抽真空至1. 5kpa以下，保持3小时，去除硅油 当中的水份至IOOppm以内。降温至30°C后，加入四乙氧基硅烷7质量份，搅拌混合30min 后出料，密封保存，即组分B。将组分A，B以质量比1:1.2混合，搅拌^iin后真空脱泡2min，再以与实施例1 相同的方式施工。在25 °C，65%相对湿度的环境中，灌封后15min结皮，约4. 5小时完全固 化。此灌封胶固化后硬度22 Shore A，拉伸强度1. 3Mpa。实施例5将100质量份粘度750cst的端羟基二甲基硅油与50质量份粘度SOOcst的氨基 硅油混合于反应釜中，启动搅拌，转速控制在lOOrpm。缓慢升温至120°C后恒温，并抽真空 至1. 5kpa以下，保持3小时，去除硅油当中的水份至IOOppm以内。降温至25°C后，加入二 辛酸二丁基锡1. 5质量份，搅拌混合30min后出料，密封保存，即组分A。将100质量份粘度为750cst的端羟基二甲基硅油倒入反应釜中，启动搅拌，转速 控制在lOOrpm。缓慢升温至120°C后恒温，并抽真空至1. 5kpa以下，保持3小时，去除硅油 当中的水份至IOOppm以内。降温至25°C后，加入甲基三甲氧基硅烷5. 5质量份，搅拌混合 30min后出料，密封保存，即组分B。将组分A，B以质量比1:1.5混合，搅拌^iin后真空脱泡2min，再以与实施例1 相同的方式施工。在25°C，70%相对湿度的环境中，约4小时完全固化。此灌封胶固化后硬 度 24 Shore A，拉伸强度 1. IMpa0
权利要求
1.一种双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶的组分A组合物，包括端羟基二甲基硅油 和有机锡，其特征在于，还包括氨基硅油。
2.如权利要求1所述的组分A组合物，其特征在于，所述的氨基硅油是粘度500 IOOOcst的氨基硅油。
3.如权利要求1所述的组分A组合物，其特征在于，所述的端羟基二甲基硅油是粘度 500 1500cst的端羟基二甲基硅油。
4.如权利要求1所述的组分A组合物，其特征在于，所述的有机锡是选自二月桂酸二丁 基锡、二辛酸二丁基锡和三辛酸丁基锡中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的组分A组合物，其特征在于，在组分A中，端羟基二甲基硅油、氨 基硅油、有机锡的质量比是100 (40 85) (0.5 2)。
6.一种双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶，包括组分A和组分B，其特征在于，所述 的组分A是如权利要求1 5任一项所述的组分A组合物。
7.如权利要求6所述的双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶，其特征在于，所述的组 分B包括端羟基二甲基硅油和硅烷。
8.如权利要求7所述的双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶，其特征在于，所述的端 羟基二甲基硅油是粘度500 1500cst的端羟基二甲基硅油；所述的硅烷是选自四乙氧基 硅烷、四甲氧基硅烷和甲基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
9.如权利要求7所述的双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶，其特征在于，所述的组 分B中端羟基二甲基硅油和硅烷的质量比是100 (5 10)。
10.如权利要求6所述的双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶，其特征在于，所述的组 分A和组分B的质量比是2 1 1 2。
全文摘要
本发明公开了一种双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶及其组分A组合物。该双组份缩合型有机硅透明电子灌封胶的组分A组合物，包括端羟基二甲基硅油和有机锡，其特征在于，还包括氨基硅油。氨基硅油作为助催化剂，提高了有机锡的催化活性，加速交联反应，固化时间只有4～5小时，同时氨基硅油与羟基二甲基硅油同属二甲氧基硅油，相容性较一般的碱性助催化剂-羟基硅油体系好，因此本发明A，B组分混合后可获得无色透明的胶液。此外，氨基硅油挥发性低，气味较一般的碱性助催化剂小得多，几乎不腐蚀电子元器件。本发明的灌封胶可以用于电子元器件，如电路板、电源模块等的灌封，尤其适用于LED灯板的整体灌封，提高装配效率。
文档编号H01L33/56GK102115604SQ20091024801
公开日2011年7月6日 申请日期2009年12月31日 优先权日2009年12月31日
发明者李英远, 温源, 黄世明 申请人:上海广茂达光艺科技股份有限公司