专利名称：一种烧结复合软磁材料及制备该材料的方法
技术领域：
本发明属于磁性材料领域，涉及ー种由金属软磁粉末、软磁铁氧体和低熔点软磁粉末组成的烧结软磁材料的成份和制备方法。
背景技术：
现在常用的软磁材料主要有电エ纯铁、硅钢片、铁镍合金、铁氧体及非晶和纳米晶材料。电エ纯铁磁学性能和力学性能优异(磁导率高、饱和磁感应强度高(-2T)、机械强度)，但电学性能差(电阻率低)，在交变场下涡流损耗大，无法满足在交变电磁场的条件下使用；硅钢片磁学性能和电学性能优异(有高的饱和磁化強度、高磁导率、高电阻率)，但力学性能差(抗压強度差)；铁镍合金磁导率高，饱和磁感应强度高，但易变形，且抗涡流能力有限，虽然通过叠片等采取降低涡流损耗的措施，一定程度上可以提高材料的使用频率，但会明显影响功率和效率，难以完全满足实际需要；铁氧体软磁材料电阻率高，抗涡流能力强，但饱和磁感应強度低(-0. 6T)，在磁路设计中使用该材料对于偏置磁场优化设计提出了较大的挑战，影响磁路系统的设计和有效使用。非晶和纳米晶材料不耐压，机械损耗大。因此，传统的软磁材料越来越难以满足ー些特殊应用领域的要求。金属基-铁氧体复合软磁材料是为适应电子エ业的需求而在近期开发的ー种新型软磁材料，该材料突出的特点是磁导率、饱和磁化強度和电阻率均较高，克服了単一软磁铁氧体材料和磁粉芯材料各自的不足，该材料主要用于ー些对抗冲击能力要求较高以及对在中高频电磁场环境中工作而对抗涡流要求较高的环境中。日本专利特开昭56-38402号公开了ー种制备磁芯的新方法，该方法直接使用铁氧体粉末作为金属粉末之间的填充剂，在1100°C -1280°C烧结，制备成复合软磁材料，该材料的磁导率得以大幅度提高。但是该方法制备的复合烧结软磁材料存在的最大问题是金属粉末和铁氧体粉末界面的结合力较弱，导致机械强度较弱，耐冲击性较差。中国专利CN 101246773B号公开了ー种制备磁芯的新方法，该方法是将软磁铁氧体粉末与软磁金属粉末按ー定比例混合球磨，压制成型后进行烧结。由于在烧结体中没有低熔点合金组分存在，因此，在烧结过程中烧结温度较高，而且磁体的致密度较低，影响了烧结复合磁体的性能。该专利所公开的复合烧结软磁材料由金属软磁合金和软磁铁氧体两种材料组成,而这两类软磁材料的熔点较高。比如作为金属软磁材料的FeNi合金，其熔点大约在1450-1550°C范围内，而软磁铁氧体的熔点大约在1600°C左右。在烧结过程中，金属软磁和软磁铁氧体的相界面间不会产生液态相，合金元素在相界面只能以固相扩散方式进行，扩散过程缓慢，因此，必须提高扩散温度以加快扩散过程。
发明内容
本发明的目的是提供ー种制备ー种复合烧结软磁材料及其制备方法，通过低熔点软磁合金粉末的加入，改善烧结软磁的软磁性能及力学性能。本发明内容包括
—种烧结复合软磁材料,其特征在于它由金属软磁粉末、软磁铁氧体粉末和Re-M系合金粉末组成，其中Re为包括Sc、Y在内的17种稀土元素中的ー种或多种，M为Fe或者 Fe 与 B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Cu、Mo、Ni、Zn、Ga、Nb、Ta、W 中ー种或多种。
—种烧结复合软磁材料，其特征在于，金属软磁粉末由Fe-Ni系、Fe-Co系、Fe-Co-V系、Fe-Al系、Fe-Al-Me系中的ー种或多种组成，其中Me是Co，Cr, Mo中的ー种或多种。ー种烧结复合软磁材料，其特征在干，软磁铁氧体粉末由Mn-Zn系、Ni-Zn系、Li-Zn系、Cu-Zn系、Mg-Zn系软磁铁氧体中的一种或多种组成；ー种烧结复合软磁材料，其特征在于，金属软磁粉末的比例为40Wt% -85wt%，软磁铁氧体粉末10-60wt%，余量为Re-M系合金粉末。ー种烧结复合软磁材料，其特征在于，所述金属软磁粉末颗粒尺寸为10-100 μ m。ー种烧结复合软磁材料，其特征在干，所述软磁铁氧体粉末颗粒尺寸为10-120 μm。ー种烧结复合软磁材料，其特征在干，所述Re-M系合金粉末颗粒尺寸为1-100 μ m。金属软磁粉末和软磁铁氧体材料均有一个最佳的烧结温度范围，一般为1200-1400°C。将金属软磁粉末和软磁铁氧体材料进行复合制备得到软磁材料具有优良的磁性能，能够结合软磁铁氧体的高磁导率和金属软磁粉末的高饱和磁化強度，获得高的软磁性能。但是，当复合烧结软磁软磁在1200-1400°C进行烧结时，1-5小时短时间的烧结难以形成致密的烧结组织。Re-M系合金粉末熔点在1000-1200°C之间，当添加入复合烧结软磁后，在1200-1400°C烧结温度下，能在金属软磁和铁氧体软磁材料的相界面形成液态相，从而改善材料微观组织，增加材料的致密性，提高材料的性能。本发明的另一方面，提供了一种制备复合烧结软磁材料的方法，该方法包括如下步骤I.所述复合软磁粉末的制备(I)金属软磁粉末制备将配制好成份的金属软磁合金采用气雾化或水雾化法制备成粒度在10-100 μ m金属软磁粉末。所述金属软磁粉末为Fe-Ni系、Fe-Co系、Fe-Co-V系、Fe-Al系、Fe-Al-Me系(Me是Co，Cr，Mo中的ー种或两种以上)中的ー种或两种以上组成。金属软磁粉末的粒度为 10-100 μ m。(2)上述软磁铁氧体粉末制备将块状软磁铁氧体采用机械方法破碎成所需的铁氧体软磁粉末，软磁粉末的粒度为10-120 μ m。机械破碎方法为盘磨、球磨和气流磨中的ー种。(3)低熔点软磁合金粉末的制备米用机械破碎方法将低熔点软磁合金制备成低熔点软磁合金粉末，粉末粒度为1-100 μ m。机械破碎方法为盘磨、球磨和气流磨中的ー种。(4)将金属软磁粉末、软磁铁氧体粉末和低熔点软磁合金粉末按质量比配制成复合软磁混合粉末。混粉过程采用盘磨、球磨的ー种方式进行。2.复合烧结软磁材料的成型和烧结
(I)采用冷压成型和普通气氛烧结制备复合烧结软磁材料。采用模压エ艺制备复合软磁生坯，所加压カ为10MPa_40Mpa。然后在普通气氛烧结炉中烧结成型。在烧结过程中，首先在300°C _600°C预烧O. 5-5小时，然后再900°C -1500°C烧结1-10小吋。(2)采用热压エ艺制备复合烧结软磁材料。热压エ艺的特征在于软磁复合粉末在在一定温度下加压成型，热压温度为8000C -1300°C，热压时间为为5分钟-60分钟，热压时所加压カ为5_40MPa。(3)采用放电等离子烧结エ艺制备烧结复合软磁材料。放电等离子烧结エ艺的特征在于复合软磁粉末在600°C -1100°C烧结3min-30min，然后冷却到100°C出炉。烧结时压カ为5MPa_60MPa。3.复合烧结软磁材料的后处理退火处理的特征在于在有气氛保护的退火炉中，于400°C -1200°C退火1_10小时，退火时的气氛为IS气、氮气或氢气中的ー种。本发明的优点是通过添加低熔点的软磁合金，有效降低复合烧结软磁材料的烧结温度，提高烧结体材料的致密性，改善烧结体中金属软磁与软磁铁氧体之间相界面的微结构，提高材料的力学性能和软磁性能。
具体实施例方式以下用实施例对本发明作进ー步说明。本发明保护范围不受这些实施例的限制。第一实施例将FeNi合金粉末、软磁铁氧体粉末和低熔点软磁合金粉末按质量比4 5 I的比例混合(其中FeNi合金成份为Fe50wt %，Ni50wt %，MnZn铁氧体的成份为Mna64Zna29Fe2J7O4，低熔点软磁合金的成份为NdFe合金的成份为Nd60wt%，Fe40% )，然后混合球磨30分钟。将混合好的复合软磁粉末装入模具内，在模压成型机上加压成型，在压制过程中所加压カ为20MPa，保压时间为5分钟。将所压制的生坯放入普通气氛烧结炉中烧结成型，烧结温度为900°c，i000°c，ii0(rc，i20(rc烧结时间为 ο小时，烧结气氛为氩气和氧气的混合气体，其中氧气分压为O. IMPa。操作过程如下先用真空泵将炉内抽真空至10_3Pa以下，接着通入氧气和氩气的混合气体；首先在300°C预烧30分钟，然后再9000C 1000°C，1100°C，1200°C烧结10小时，冷却到200°C出炉。然后进行退火处理，退火时先抽真空至10_3Pa以下，再通入氢气，在400°C退火3小时，然后冷却至室温。最后检测复合烧结软磁材料的软磁性能、电学性能和力学性能，其结果如表I所示。表I不同烧结温度下样品的性能
权利要求
1.ー种烧结复合软磁材料，其特征在于它由金属软磁粉末、软磁铁氧体粉末和Re-M系合金粉末组成，其中Re为包括Sc、Y在内的17种稀土元素中的ー种或多种，M为Fe或者Fe 与 B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Cu、Mo、Ni、Zn、Ga、Nb、Ta、W 中ー种或多种。
2.—种如权利要求I所述的烧结复合软磁材料，其特征在于，所述金属软磁粉末由Fe-Ni系、Fe-Co系、Fe-Co-V系、Fe-Al系、Fe-Al-Me系中的一种或多种组成，其中Me是Co,Cr, Mo中的ー种或多种。
3.—种如权利要求I所述的烧结复合软磁材料，其特征在于，所述软磁铁氧体粉末由Mn-Zn系、Ni-Zn系、Li-Zn系、Cu-Zn系、Mg-Zn系软磁铁氧体中的一种或多种组成；
4.一种如权利要求I所述的烧结复合软磁材料，其特征在于，金属软磁粉末的比例为40wt% _85wt%，软磁铁氧体粉末10-60wt%，余量为Re-M系合金粉末。
5.一种如权利要求I所述的烧结复合软磁材料，其特征在于，所述金属软磁粉末颗粒 尺寸为10-100 μ m。
6.一种如权利要求I所述的烧结复合软磁材料，其特征在于，所述软磁铁氧体粉末颗粒尺寸为10-120 μ m。
7.—种如权利要求I所述的烧结复合软磁材料，其特征在于，所述Re-M系合金粉末颗粒尺寸为1-100 μ m。
8.根据权利要求I所述的软磁材料的制备方法，其特征在干，该制备方法包括混粉、烧结、退火三个エ序。
9.根据权利要求8所述的软磁材料的制备方法，其特征在干，所述烧结エ序采用冷压后烧结或热压或放电等离子烧结。
10.根据权利要求9所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，所述的冷压后再烧结エ序包括所述冷压成型所加压カ为10-40Mpa，保压时间为5min-30min，所述烧结成型エ艺为先在 300°C _600°C预烧 O. 5-5h,再在 900-1500°C烧结 l_10h。
11.根据权利要求9所述的软磁材料的制备方法，其特征在于，所述的热压エ序包括在氩气气氛中，800°C -1300°C热压5min-60min，然后冷却，热压时所加的压カ为5_40Mpa。
12.根据权利要求9所述的软磁材料制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结エ序为在氩气气氛中，600°C -1100°C烧结3min-30min，然后冷却出炉，放电等离子烧结时所加的压カ为5MPa-6OMPa。
13.根据权利要求8所述的软磁材料的制备方法，其特征在于所述的退火处理工序包括在400°C _1200°C范围内退火I-IOh,退火气氛为氢气、氮气和気气中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种烧结复合软磁材料及其制备方法，该材料由金属软磁、铁氧体软磁和低熔点的软磁合金所组成，金属软磁材料由Fe-Ni系、Fe-Co系、Fe-Co-V系、Fe-Al系、Fe-Al-Me系(Me是Co，Cr，Mo中的一种或两种以上)中的至少一种组成，软磁铁氧体由Mn-Zn系、Ni-Zn系、Li-Zn系、Cu-Zn系、Mg-Zn系软磁铁氧体中的至少一种组成，低熔点软磁合金为Re-Fe-M系合金(Re为包括Sc、Y在内的17种稀土元素中的一种或一种以上，M为B、Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Cu、Mo、Ni、Zn、Ga、Nb、Ta、W中一种或一种以上金属元素)。由上述成份组成的软磁材料的制备方法选择冷压后再烧结或热压或放电等离子烧结，该软磁材料既克服了金属软磁低电阻率和铁氧体低磁感应强度，又保持了金属软磁材料和软磁铁氧体的优异性能。
文档编号H01F1/33GK102651264SQ20111004638
公开日2012年8月29日 申请日期2011年2月25日 优先权日2011年2月25日
发明者于敦波, 张洪滨, 彭海军, 李世鹏, 李扩社, 李红卫, 杨红川, 罗阳, 袁永强 申请人:北京有色金属研究总院, 有研稀土新材料股份有限公司