铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜、制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】一种铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，其化学式为MeZr4-xNb6O24：xCe3+，其中，x为0.01～0.05，Me为镁离子、钙离子、锶离子或钡离子。该铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的电致发光光谱（EL）中，在535nm波长区有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光器件中。本发明还提供该铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的制备方法及其应用。
【专利说明】铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜、制备方法及其应用
【【技术领域】】
[0001]本发明涉及一种铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法。
【【背景技术】】
[0002]薄膜电致发光器件(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的薄膜，是该课题的发展方向。但是，可应用于薄膜电致发光器件的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，仍未见报道。
【
【发明内容】
】
[0003]基于此，有必要提供一种可应用于薄膜电致发光器件的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜、其制备方法、使用该铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的薄膜电致发光器件及其制备方法。
[0004]一种铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的化学通式为MeZr4^xNb6O24:xCe3+，其中，x为0.01?0.05, Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子。
[0005]Ce3+离子是材料的发光中心，在4F1 — 5D1能级之间的跃迁辐射出610nm的红光。
[0006]优选地，所述X为0.02。
[0007]一种铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0008]将MeO、ZrO2、Nb2O5和CeO2粉体按摩尔比为1: (4_x): 3: x的比例混合均匀得到混合粉末，将所述混合粉末在900 °C?1300°C烧结0.5小时?3小时制成靶材，其中，x为0.0I?
0.05, Me为镁尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子；
[0009]将所述靶材以及衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0X 1-5Pa?1.0X KT3Pa ;及
[0010]调整脉冲激光沉积镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm?95臟，工作压强0.5Pa?5Pa，工作气体的流量为1sccm?40sccm，衬底温度为250°C?750°C，激光能量为80?300MJ，接着进行制膜，得到化学式为MeZivxNb6O24:xCe3+的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，其中，X为0.01?0.05, Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子。
[0011]优选地，所述真空腔体的真空度为5.0X10_4Pa，基靶间距为60mm，工作压强为3Pa，工作气体为氧气，工作气体的流量为20SCCm，衬底温度为500°C，激光能量为150mJ。
[0012]一种薄膜电致发光器件，包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层的材质为铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的化学式为MeZr4^xNb6O24:xCe3+，其中，x为0.01?0.05, Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子。
[0013]优选地，所述X为0.02。
[0014]优选地，所述发光层的厚度为60nm?350nm。
[0015]一种薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤:
[0016]提供具有阳极的衬底；
[0017]将MeO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按摩尔比为1: (4_x): 3: x的比例混合均匀得到混合粉末，将所述混合粉末在900°C?1300°C烧结0.5小时?3小时即制成靶材，其中，x为
0.01?0.05, Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子；
[0018]将所述靶材以及所述具有阳极的衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0X 10_5Pa?1.0X 10_3Pa ;及
[0019]调整脉冲激光沉积镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm?95臟，工作压强0.5Pa?5Pa，工作气体的流量为1sccm?40sccm，衬底温度为250°C?750°C，激光能量为80?300mJ，接着进行制膜，在所述阳极上制备得到发光层，所述发光层的材质为铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的化学式为MeZivxNb6O24:XCe3+，其中，x为
0.01?0.05, Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子；
[0020]在所述发光层上制备阴极，得到所述薄膜电致发光器件。
[0021]优选地，所述真空腔体的真空度为5.0X 10_4Pa，基靶间距为60mm，工作压强为3Pa，工作气体为氧气，工作气体的流量为20SCCm，衬底温度为500°C，激光能量为150mJ。
[0022]本发明铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，基质锆铌酸盐MeZivxNb6O24具有较高的热学和力学稳定性，还具有着良好的光学透明性，较低的声子能量，为发光离子提供了优良的晶场，从而在光电能量转换的过程中产生较少无辐射跃迁，具有较高的发光效率。对于掺杂离子，Ce3+是稀土元素中含量最高也是最便宜的，相对于其他稀土离子，它的能级结构最简单，在基态4?.1和激发态5c!1之间没有中间能级，因此产生无辐射弛豫几率低，在不同的基质中有较宽的辐射发光波长范围。
[0023]上述铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜(MeZivxNb6O24:xCe3+)的电致发光光谱(EL)中，在535nm波长区有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
【【专利附图】
【附图说明】】
[0024]图1为一实施方式的薄膜电致发光器件的结构示意图；
[0025]图2为实施例1制备的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的电致发光谱图；
[0026]图3为实施例1制备的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的XRD图；
[0027]图4是实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和电压与亮度之间的关系曲线图。
【【具体实施方式】】
[0028]下面结合附图和具体实施例对铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜、其制备方法、薄膜电致发光器件及其制备方法进一步阐明。
[0029]一实施方式的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，该铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的化学式为MeZr4_xNb6024:xCe3+，其中，MeZr4_xNb6024 为基质，Ce3+ 为激活元素，x 为 0.01 ?0.05，Me 为镁离子、钙离子、锶离子或钡离子。
[0030]优选的，X为 0.02。
[0031]上述铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的制备方法，包括以下步骤:
[0032]步骤S21、将MeO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按摩尔比为1: (4_x): 3: x的比例混合均匀得到混合粉末，将所述混合粉末在900°C?1300°C烧结0.5小时?3小时制成靶材，其中，X为0.0l?0.05, Me为镁离子，钙离子，锶离子或钡离子；
[0033]该步骤中，优选的，X为0.02，在1250°C烧结1.5小时成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材。
[0034]步骤S22、将所述靶材以及衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0X 1-5Pa?1.0X 1-3Pa ；
[0035]该步骤中，优选的，真空度为5X10_4Pa。
[0036]步骤S23、调整脉冲激光沉积镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm?95臟，工作压强
0.5Pa?5Pa，工作气体的流量为1sccm?40sccm，衬底温度为250°C?750°C，激光能量为80?300mJ，接着进行制膜，得到化学式为MeZivxNb6O24:xCe3+的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，其中，X为0.01?0.05, Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子。
[0037]该步骤中，优选的基靶间距为60mm，工作压强3Pa，工作气体为氧气，工作气体的流量为20SCCm，衬底温度为500°C，激光能量为150mJ。
[0038]优选的，铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的厚度为60nm?350nm，更优选地，铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的厚度为130nm。
[0039]请参阅图1，一实施方式的薄膜电致发光器件100，该薄膜电致发光器件100包括依次层叠的衬底1、阳极2、发光层3以及阴极4。
[0040]衬底I为玻璃衬底。阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ΙΤ0)。发光层3的材质为铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，该铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的化学式为MeZivxNb6O24:xCe3+,其中，X为0.01?0.05, Me为镁离子、I丐离子、银离子或钡离子。阴极4的材质为银(Ag)。
[0041]优选的，发光层3的厚度为60nm?350nm,更优选地,发光层3的厚度为130nm。
[0042]上述薄膜电致发光器件的制备方法，包括以下步骤:
[0043]步骤S31、提供具有阳极2的衬底I。
[0044]本实施方式中，衬底I为玻璃衬底，阳极2为形成于玻璃衬底上的氧化铟锡(ΙΤ0)。具有阳极2的衬底I先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗并用对其进行氧等离子处理。
[0045]步骤S32、在阳极2上形成发光层3，发光层3的材质为铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，该铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的化学式为MeZivxNb6O24:xCe3+，其中，x为0.01?0.05，Me为镁离子、钙离子、锶离子或钡离子。
[0046]本实施方式中，发光层3由以下步骤制得:
[0047]首先，将Me0、Zr02、Nb2O5和CeO2粉体按摩尔比为1: (4_x):3:x的比例混合均匀得到混合粉末，将所述混合粉末在900°C?1300°C烧结0.5小时?3小时制成靶材，其中，x为
0.01?0.05, Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子；
[0048]该步骤中，优选的，X为0.02，在1250°C烧结1.5小时成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材。
[0049]其次，将所述靶材以及衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0X 1-5Pa?1.0X 1-3Pa ；
[0050]该步骤中，优选的，所述衬底为玻璃或蓝宝石。
[0051]该步骤中，优选的，真空度为5X10_4Pa。
[0052]然后，调整脉冲激光沉积镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm?95臟，工作压强
0.5Pa?5Pa，工作气体的流量为1sccm?40sccm，衬底温度为250°C?750°C，激光能量为80?300MJ，接着进行制膜，得到化学式为MeZivxNb6O24:xCe3+的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，其中，X为0.01?0.05, Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子。
[0053]该步骤中，优选的基靶间距为60mm，工作压强3Pa，工作气体为氧气，工作气体的流量为20SCCm，衬底温度为500°C，激光能量为150mJ。
[0054]步骤S33、在发光层3上形成阴极4。
[0055]本实施方式中，阴极4的材质为银(Ag)，通过蒸镀的方法制备。
[0056]本发明铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，基质锆铌酸盐MeZivxNb6O24:xCe3+具有较高的热学和力学稳定性，还具有着良好的光学透明性，较低的声子能量，为发光离子提供了优良的晶场，从而在光电能量转换的过程中产生较少无辐射跃迁，具有较高的发光效率。对于掺杂离子，Ce3+是稀土元素中含量最高也是最便宜的，相对于其他稀土离子，它的能级结构最简单，在基态4#和激发态5c!1之间没有中间能级，因此产生无辐射弛豫几率低，在不同的基质中有较宽的辐射发光波长范围。
[0057]上述铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜(MeZivxNb6O24:xCe3+)的电致发光光谱(EL)中，在535nm波长区有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0058]下面为具体实施例。
[0059]实施例1
[0060]选用纯度为99.99%的粉体，将MgO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按照摩尔比为1:3.98:3:0.02混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在1250°C烧结1.5h形成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到
5.0X 10_4Pa，氧气的工作气体流量为20SCCm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500°C，激光能量为150mJ，得到厚度为130nm的发光层，发光层的材质为化学式为MgZr198Nb6O24:0.02Ce3+的发光薄膜，然后在发光层面蒸镀一层Ag，作为阴极。
[0061]本实施例中得到的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的化学式为MgZr198Nb6O24:0.02Ce3+，其中MgZr3.98Nb6024是基质，Ce3+是激活兀素。
[0062]请参阅图2，图2所示为得到的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的电致发光谱(EL)。由图2可以看出，电致发光谱中，在535nm波长区有很强的发光峰，能够应用于薄膜电致发光显示器中。
[0063]请参阅图3，图3为实施例1制备的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。图中X射线衍射峰对应的是锆铌酸盐的特征峰，没有出现掺杂元素及杂质相关的峰，说明铈掺杂离子进入了锆铌酸盐的晶格，样品具有良好的结晶性质。
[0064]请参阅图4，图4为实施例1制备的薄膜电致发光器件的电压与电流密度和电压与亮度之间的关系曲线图。曲线I是电压与电流密度关系曲线，可看出器件可看出器件从
6.0V开始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，最大亮度为170cd/m2，表明器件具有良好的发光特性。
[0065]实施例2
[0066]选用纯度为99.99%的粉体，将MgO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按照摩尔比为1:3.99:3:0.01混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在900°C烧结0.5h形成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到
1.0X10_3Pa，氧气的工作气体流量为lOsccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，激光能量为80mJ，得到厚度为60nm为发光层，发光层的材质为化学式为MgZr199Nb6O24:0.0lCe3+的发光薄膜，然后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0067]实施例3
[0068]选用纯度为99.99%的粉体，将MgO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按照摩尔比为1:3.95:3:0.05混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在1300°C烧结3h形成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到
1.0X 10_5Pa，氧气的工作气体流量为40SCCm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750°C，激光能量300mJ，得到厚度为350nm为发光层，发光层的材质为化学式为MgZr195Nb6O24:0.05Ce3+的发光薄膜，然后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0069]实施例4
[0070]选用纯度为99.99%的粉体，将CaO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按照摩尔比为1:3.98:3:0.02混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在1250°C烧结2h形成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧气的工作气体流量为20SCCm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500°C，激光能量150mJ，得到厚度为200nm为发光层，发光层的材质为化学式为CaZr198Nb6O24:0.02Ce3+的发光薄膜，然后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0071]实施例5
[0072]选用纯度为99.99%的粉体，将CaO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按照摩尔比为1:3.99:3:0.01混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在900°C烧结lh，形成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到
1.0X10_3Pa，氧气的工作气体流量为lOsccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，激光能量80mJ，得到厚度为10nm为发光层，发光层的材质为化学式为CaZr3.99Nb6024: 0.0lCe3+的发光薄膜，然后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0073]实施例6
[0074]选用纯度为99.99%的粉体，将CaO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按照摩尔比为1:3.95:3:0.05混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在1300°C烧结1.5h，形成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到
1.0X10_5Pa，氧气的工作气体流量为40SCCm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750°C，激光能量300mJ，得到厚度为150nm为发光层，发光层的材质为化学式为CaZr195Nb6O24:0.05Ce3+的发光薄膜，然后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0075]实施例7
[0076]选用纯度为99.99%的粉体，将SrO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按照摩尔比为1:3.98:3:0.02混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在1250°C烧结3h，形成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧气的工作气体流量为20SCCm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500°C，激光能量为150mJ，得到厚度为350nm为发光层，发光层的材质为化学式为SrZr198Nb6O24:0.02Ce3+的发光薄膜，然后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0077]实施例8
[0078]选用纯度为99.99%的粉体，将SrO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按照摩尔比为1:3.99:3:0.01混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在900°C烧结0.5h，形成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到
1.0X10_3Pa，氧气的工作气体流量为lOsccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，激光能量为80mJ，得到厚度为60nm为发光层，发光层的材质为化学式为SrZr199Nb6O24:0.0lCe3+的发光薄膜，然后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0079]实施例9
[0080]选用纯度为99.99%的粉体，将SrO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按照摩尔比为1:3.95:3:0.05混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在1300°C烧结2h，形成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到
1.0X 10_5Pa，氧气的工作气体流量为40SCCm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750°C，激光能量为300mJ，得到厚度为200nm为发光层，发光层的材质为化学式为SrZr195Nb6O24:0.05Ce3+的发光薄膜，然后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0081]实施例10
[0082]选用纯度为99.99%的粉体，将BaO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按照摩尔比为1:3.98:3:0.02混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在1250°C烧结lh，形成直径为60mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到5.0X 10_4Pa，氧气的工作气体流量为20SCCm，压强调节为3.0Pa，衬底温度为500°C，激光能量为150mJ，得到厚度为10nm为发光层，发光层的材质为化学式为BaZr198Nb6O24:0.02Ce3+的发光薄膜，然后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0083]实施例11
[0084]选用纯度为99.99%的粉体，将BaO、ZrO2, Nb2O5, CeO2粉体按照摩尔比为1:3.99:3:0.01混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在900°C烧结2.5h，形成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为45mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到
1.0X10_3Pa，氧气的工作气体流量为lOsccm，压强调节为0.5Pa，衬底温度为250°C，激光能量为80mJ，得到厚度为150nm为发光层，发光层的材质为化学式为BaZr199Nb6O24:0.0lCe3+的发光薄膜，然后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0085]实施例12
[0086]选用纯度为99.99%的粉体，将BaO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按照摩尔比为1:3.95:3:0.05混合均匀得到混合粉末，将混合粉末在1300°C烧结2h，形成直径为50mm，厚度为2mm的陶瓷靶材，并将靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO的玻璃衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为95mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到
1.0X 10_5Pa，氧气的工作气体流量为40SCCm，压强调节为5.0Pa，衬底温度为750°C，激光能量为300mJ，得到厚度为150nm为发光层，发光层的材质为化学式为BaZr195Nb6O24:0.05Ce3+的发光薄膜，然后在发光层上面蒸镀一层Ag,作为阴极。
[0087]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【权利要求】
1.一种铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，其特征在于，所述铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的化学式为MeZr4^xNb6O24:xCe3+，其中，x为0.01?0.05, Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子。
2.根据权利要求1所述的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，其特征在于，所述X为0.02。
3.—种铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 将MeO、ZrO2, Nb2O5和CeO2粉体按摩尔比为1: (4_x):3:x的比例混合均匀得到混合粉末，将所述混合粉末在900°C?1300°C烧结0.5小时?3小时制成靶材，其中，x为0.01?0.05, Me为镁尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子； 将所述靶材以及衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为 1.0X KT5Pa ?1.0X KT3Pa ;及 调整脉冲激光沉积镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm?95mm，工作压强0.5Pa?5Pa，工作气体的流量为1sccm?40sccm，衬底温度为250°C?750°C，激光能量为80mJ?300mJ,接着进行制膜，得到化学式为MeZivxNb6O24:xCe3+的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，其中，X为0.01?0.05, Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子。
4.根据权利要求3所述的铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空腔体的真空度为5.0X10_4Pa，基靶间距为60mm，工作压强为3Pa，工作气体为氧气，工作气体的流量为20SCCm，衬底温度为500°C，激光能量为150mJ。
5.一种薄膜电致发光器件，包括依次层叠的衬底、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层的材质为铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的化学式为MeZr4_xNb6024:xCe3+,其中，x为0.01?0.05,Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子。
6.根据权利要求5所述的薄膜电致发光器件，其特征在于，所述发光层的厚度为60nm ?350nmo
7.根据权利要求5所述的薄膜电致发光器件，所述X为0.02。
8.一种薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 提供具有阳极的衬底； 将MeO、ZrO2、Nb2O5和CeO2粉体按摩尔比为1: (4-χ): 3: χ的比例混合均匀得到混合粉末，将所述混合粉末在900 °C?1300°C烧结0.5小时?3小时即制成靶材，其中，χ为0.0I?0.05, Me为镁尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子； 将所述靶材以及所述具有阳极的衬底装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体，并将真空腔体的真空度设置为1.0X 1-5Pa?1.0X 1-3Pa ;及 调整脉冲激光沉积镀膜工艺参数为:基靶间距为45mm?95mm，工作压强0.5Pa?5Pa，工作气体的流量为1sccm?40sccm，衬底温度为250°C?750°C，激光能量为80mJ?300mJ，接着进行制膜，在所述阳极上制备得到发光层，所述发光层的材质为铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜，所述铈掺杂锆铌酸盐发光薄膜的化学式为MeZivxNb6O24:XCe3+，其中，χ为0.01?0.05, Me为续尚子、I丐尚子、银尚子或钡尚子； 在所述发光层上制备阴极，得到所述薄膜电致发光器件。
9.根据权利要求8所述的薄膜电致发光器件的制备方法，其特征在于，所述真空腔体的真空度为5.0X10_4Pa，基靶间距为60mm，工作压强为3Pa，工作气体为氧气，工作气体的流量为20SCCm，衬底温度为500°C，激光能量为150mJ。
【文档编号】H01L33/50GK104449707SQ201310461172
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2013年9月25日 优先权日:2013年9月25日
【发明者】周明杰, 陈吉星, 王平, 钟铁涛 申请人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技术有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司