一种锂离子电池硅碳复合负极材料及其制备方法与流程

文档序号:12370857阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种锂离子电池硅碳复合负极材料,其特征在于,所述硅碳复合负极材料为核壳结构,内核为纳米硅粉均匀分散于石墨表面的复合材料构成,外壳为沥青基作为碳源包覆的无定形碳层,所述的硅碳复合负极材料中硅的含量为10-40%,石墨的含量为20-60%,无定形炭的含量为10-60%。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池硅碳复合负极材料,其特征在于,纳米硅粉的中值粒径50-200nm。

3.一种如权利要求1所述的锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)纳米硅粉的前处理:将纳米硅粉均匀分散在有机溶液中,加入氢氟酸刻蚀,离心洗涤,真空烘干;

2)硅/石墨复合材料的制备:将步骤1)处理后的硅粉与石墨混合,加入溶剂进行湿法球磨,真空烘干;

3)硅/石墨/沥青前驱体的制备:将沥青溶解于有机溶剂中,配制成沥青溶液,将步骤2)制备的硅/石墨复合材料加入沥青溶液中,搅拌分散均匀,得到前驱体分散液;

4)硅/石墨/无定形碳复合材料的制备:将步骤3)得到的硅/石墨/沥青前驱体分散液在喷雾干燥机中进行喷雾造粒,得到复合微粒;

5)将步骤4)得到的复合微粒置于管式炉中,在惰性气体的气氛中进行高温炭化处理,即可得到硅碳复合负极材料。

4.根据权利要求3所述的一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的有机溶剂为无水乙醇、丙酮、四氢呋喃或乙腈中的一种。

5.根据权利要求3所述的一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的氢氟酸刻蚀时间为5-60min。

6.根据权利要求3所述的一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤3)中的沥青采用乙醇的水溶液1:1洗涤三次,再用去离子水洗涤两次;步骤3)中所述的有机溶剂为四氢呋喃、苯、甲苯、二甲苯、邻二甲苯、四氯化碳、氯仿、二硫化碳、四氢萘或正己烷中的一种。

7.根据权利要求3所述的一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤4)中所述的喷雾造粒选用蠕动泵实验型喷雾干燥机,进料速度为0.5-2L/h,进风温度为180-300℃之间,出风温度范围为60-100℃。

8.根据权利要求3所述的一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中所述的高温炭化处理的升温程序为室温以0.5-5℃/min的升温速率升至500℃,保温1-200min,再以0.5-10℃/min的升温速率升至900-1200℃,保温0-240min,最后自然或程序降温至室温。

9.根据权利要求8所述的一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,高温炭化处理的升温程序为以1-2℃/min的升温速率升至500℃,保温30-60min,再以2-5℃/min的升温速率至900-1000℃,保温120-180mn,最后自然冷却或程序冷却至室温。

10.根据权利要求3所述的一种锂离子电池硅碳复合负极材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中的球磨时间为3-10h;步骤2)中石墨与硅粉混合前进行改性,改性方法为:将质量浓度为15-20%的硅烷偶联剂无水乙醇溶液与石墨混合65-70min,然后再加入质量浓度为55-60%的二甲基甲酰胺溶液及酸溶液按照1g:30-45mL:20-25mL的料液比在混合60-70min,过滤,过滤物在95-120℃下干燥1-2h,再在120-135℃下保温1-2h,硅烷偶联剂用量为石墨重量的5-10%,酸溶液为质量浓度70%的浓硝酸。

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