一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法与流程

文档序号:12682540阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于:

所述纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料以纳米氧化铝作为吸附相、聚吡咯作为导电相,以此增强该复合材料的充放电循环性能;该制备方法采用球磨、熔融扩散、化学氧化聚合反应后,经离心分离、洗涤、真空干燥和研磨得到纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料,具体制备步骤如下:

(1)将0.8-15克升华硫、0.5-8克纳米氧化铝放入球磨罐中混合,加入5-100毫升无水乙醇,以100-800转/分钟速度进行球磨200-1200分钟,将样品取出,用无水乙醇离心处理,放入烘箱中50-90摄氏度下干燥;

(2)将步骤(1)得到的样品0.5-18克转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜中,110-230摄氏度条件下进行熔融扩散法反应300-1200分钟,待自然冷却至室温后,取出样品进行研磨收集;

(3)取适量黄色吡咯单体进行减压蒸馏提纯,以备后续实验使用;

(4)将0.5-5克氯化铁溶于5-50毫升去离子水中,搅拌5-60分钟,配制氯化铁溶液;

(5)将步骤(2)得到的样品0.2-4克置于100-600毫升去离子水中,超声分散10-90分钟,加入0.5-8克对甲苯磺酸钠,用玻璃棒搅拌5-20分钟,再用移液枪向上述混合液中加入步骤(3)得到的0.1-3克吡咯单体,将烧杯置于0-5摄氏度的冰水浴中磁力搅拌;5-60分钟后向上述溶液中逐滴滴加步骤(4)配置的氯化铁溶液,在上述冰水浴条件下反应300-1200分钟;

(6)将步骤(5)得到的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤,放入真空干燥箱中50-90摄氏度下干燥600-1200分钟,获得纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于:

(1)将2.3克升华硫、1.1克纳米氧化铝放入球磨罐中混合,加入80毫升无水乙醇,以300转/分钟速度进行球磨500分钟,将样品取出,用无水乙醇离心处理,放入烘箱中50摄氏度下干燥;

(2)将步骤(1)得到的样品0.68克转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜中,115摄氏度条件下进行熔融扩散法反应500分钟,待自然冷却至室温后,取出样品进行研磨收集;

(3)取适量黄色吡咯单体进行减压蒸馏提纯,以备后续实验使用;

(4)0.72克氯化铁溶于12毫升去离子水中,搅拌25分钟,配制氯化铁溶液;

(5)将步骤(2)得到的样品0.43克样品置于100毫升去离子水中,超声分散18分钟,加入1.3克对甲苯磺酸钠,用玻璃棒搅拌8分钟,再用移液枪向上述混合液中加入步骤(3)得到的0.12克吡咯单体,将烧杯置于0摄氏度的冰水浴中磁力搅拌;15分钟后向上述溶液中逐滴滴加步骤(4)配置的氯化铁溶液,在上述冰水浴条件下反应600分钟;

(6)将步骤(5)得到的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤,放入真空干燥箱中55摄氏度下干燥600分钟,获得纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料。

3.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于:

(1)将4.5克升华硫、2.45克纳米氧化铝放入球磨罐中混合,加入60毫升无水乙醇,以400转/分钟速度进行球磨450分钟,将样品取出,用无水乙醇离心处理,放入烘箱中55摄氏度下干燥;

(2)将步骤(1)得到的样品2.89克转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜中,183摄氏度条件下进行熔融扩散法反应600分钟,待自然冷却至室温后,取出样品进行研磨收集;

(3)取适量黄色吡咯单体进行减压蒸馏提纯,以备后续实验使用;

(4)0.91克氯化铁溶于15毫升去离子水中,搅拌30分钟,配制氯化铁溶液;

(5)将步骤(2)得到的样品1.1克样品置于150毫升去离子水中,超声分散20分钟,加入1.2克对甲苯磺酸钠,用玻璃棒搅拌10分钟,再用移液枪向上述混合液中加入步骤(3)得到的0.18克吡咯单体,将烧杯置于1摄氏度的冰水浴中磁力搅拌;15分钟后向上述溶液中逐滴滴加步骤(4)配置的氯化铁溶液,在上述冰水浴条件下反应720分钟;

(6)将步骤(5)得到的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤,放入真空干燥箱中55摄氏度下干燥600分钟,获得纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料。

4.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于:

(1)将5.6克升华硫、1.9克纳米氧化铝放入球磨罐中混合,加入55毫升无水乙醇,以500转/分钟速度进行球磨200分钟,将样品取出,用无水乙醇离心处理,放入烘箱中50摄氏度下干燥;

(2)将步骤(1)得到的样品3.3克转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜中,212摄氏度条件下进行熔融扩散法反应600分钟,待自然冷却至室温后,取出样品进行研磨收集;

(3)取适量黄色吡咯单体进行减压蒸馏提纯,以备后续实验使用;

(4)1.12克氯化铁溶于30毫升去离子水中,搅拌20分钟,配制氯化铁溶液;

(5)将步骤(2)得到的2.4克样品置于400毫升去离子水中,超声分散20分钟,加入2.18克对甲苯磺酸钠,用玻璃棒搅拌15分钟,再用移液枪向上述混合液中加入步骤(3)得到的1.8克吡咯单体,将烧杯置于2摄氏度的冰水浴中进行磁力搅拌;15分钟后向上述溶液中逐滴滴加步骤(4)配置的氯化铁溶液,在上述冰水浴条件下反应900分钟;

(6)将步骤(5)得到的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤,放入真空干燥箱中65摄氏度下干燥720分钟,获得纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料。

5.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于:

(1)将2.9克升华硫、1.8克纳米氧化铝放入球磨罐中混合,加入55毫升无水乙醇,以240转/分钟速度进行球磨1200分钟,将样品取出,用无水乙醇离心处理,放入烘箱中65摄氏度下干燥;

(2)将步骤(1)得到的样品2.9克转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜中,167摄氏度条件下进行熔融扩散法反应630分钟,待自然冷却至室温后,取出样品进行研磨收集;

(3)取适量黄色吡咯单体进行减压蒸馏提纯,以备后续实验使用;

(4)0.78克氯化铁溶于10毫升去离子水中,搅拌5分钟,配制氯化铁溶液;

(5)将步骤(2)得到的1.24克样品置于200毫升去离子水中,超声分散25分钟,加入0.87克对甲苯磺酸钠,用玻璃棒搅拌5分钟,再用移液枪向上述混合液中加入步骤(3)得到的0.14克吡咯单体,将烧杯置于4摄氏度的冰水浴中磁力搅拌;30分钟后向上述溶液中逐滴滴加步骤(4)配置的氯化铁溶液,在上述冰水浴条件下反应1000分钟;

(6)将步骤(5)得到的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤,放入真空干燥箱中60摄氏度下干燥720分钟,获得纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料。

6.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于:

(1)将3.5克升华硫、1.5克纳米氧化铝放入球磨罐中混合,加入60毫升无水乙醇,以150转/分钟速度进行球磨720分钟,将样品取出,用无水乙醇离心处理,放入烘箱中60摄氏度下干燥;

(2)将步骤(1)得到的样品4克转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜中,155摄氏度条件下进行熔融扩散法反应720分钟,待自然冷却至室温后,取出样品进行研磨收集;

(3)取适量黄色吡咯单体进行减压蒸馏提纯,以备后续实验使用;

(4)3.63克氯化铁溶于30毫升去离子水中,搅拌30分钟,配制氯化铁溶液;

(5)将步骤(2)得到的2.7克样品置于450毫升去离子水中,超声分散30分钟,加入2.62克对甲苯磺酸钠,用玻璃棒搅拌15分钟,再用移液枪向上述混合液中加入步骤(3)得到的0.3克吡咯单体,将烧杯置于0摄氏度的冰水浴中磁力搅拌;5分钟后向上述溶液中逐滴滴加步骤(4)配置的氯化铁溶液,在上述冰水浴条件下反应720分钟;

(6)将步骤(5)得到的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤,放入真空干燥箱中60摄氏度下干燥720分钟,获得纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料。

7.根据权利要求1所述的一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于:

(1)将12.8克升华硫、6.2克纳米氧化铝放入球磨罐中混合,加入40毫升无水乙醇,以180转/分钟速度进行球磨780分钟,将样品取出,用无水乙醇离心处理,放入烘箱中90摄氏度下干燥;

(2)将步骤(1)得到的样品5克转移至内衬聚四氟乙烯的反应釜中,218摄氏度条件下进行熔融扩散法反应320分钟,待自然冷却至室温后,取出样品进行研磨收集;

(3)取适量黄色吡咯单体进行减压蒸馏提纯,以备后续实验使用;

(4)4.18克氯化铁溶于40毫升去离子水中,搅拌30分钟,配制氯化铁溶液;

(5)将步骤(2)得到的3.89克样品置于500毫升去离子水中,超声分散60分钟,加入6.78克对甲苯磺酸钠,用玻璃棒搅拌30分钟,再用移液枪向上述混合液中加入步骤(3)得到的2.68克吡咯单体,将烧杯置于5摄氏度的冰水浴中磁力搅拌;60分钟后向上述溶液中逐滴滴加步骤(4)配置的氯化铁溶液,在上述冰水浴条件下反应1200分钟;

(6)将步骤(5)得到的黑色沉淀用去离子水和无水乙醇进行离心洗涤,放入真空干燥箱中55摄氏度下干燥1200分钟,获得纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料。

8.根据权利要求1至7任一项所述的一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于:

步骤(4)中所述的氯化铁用过硫酸铵和过氧化氢替代,其原料物质的量不变。

9.根据权利要求1至7任一项所述的一种纳米氧化铝/硫/聚吡咯复合材料的制备方法,其特征在于:

步骤(5)中所述的对甲苯磺酸钠用十二烷基苯磺酸钠、苯磺酸钠和烷基磺酸钠中的一种替代,其原料物质的量不变。

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