一种多维度导电剂复合导电浆料的制备方法与流程

本发明涉及导电浆料领域，具体为一种多维度导电剂复合导电浆料的制备方法。

背景技术：

锂电池和超级电容器被广泛应用在新能源汽车、电子器件、医疗、军工、智能设备中，尤其是动力锂电池在交通领域的应用越来越广泛。其中锂电池和超级电容器电极的性能直接关系到锂电池和超容器件的性能。导电浆料多用于电池和超级电容器电极中，可以减小电极电阻，提高电容量。

导电浆料中的导电剂多以炭黑、石墨或者碳管为主，浆料的溶剂多以nmp和蒸馏水为主。目前为止较为先进的导电浆料制备工艺如下：

一种碳纳米管分散液及其制备方法（cn106046982a），它包括水溶性树脂10-60质量份、活性炭纳米管5-40质量份、水性溶剂b20-70质量份。其中活性碳纳米管是将碳管进行高速搅拌，同时将分散剂溶于液体中通过喷雾的方式将其喷入搅拌中的碳纳米管粉体中，使得碳纳米管表面活化。该专利提出了一种高分散型水系碳纳米管导电浆料，但是工艺过程比较复杂，导电剂成分单一。

导电浆料及其制备方法、涂布有该导电浆料的极片和锂离子电池（cn105932222a）中，正极导电浆料成分包括活性物质92.5%-95.5%、正极粘结剂0.5%-3.5%，以及导电剂2.5%-5.5%；负极导电浆料包括负极活性物质93.%-96%、负极粘结剂1.4%-3.4%、导电剂0.9%-3.9%、以及增稠剂0.2%-2.2%。该发明提出了一种锂离子电池用的导电浆料及其制备方法，但是其中的采用的搅拌分散法不能很好地分散电极材料中纳米材料，尤其是导电剂，这样很容易导致浆料中出现团聚现象。

一种锂电池专用石墨烯导电浆料的制备方法（cn106448926a）中，提供了一种锂电池专用石墨烯导电浆料的制备方法，其采用射流机使含有分散剂、锂电池正极材料、有机溶剂的工作液形成高速流体，作用于石墨晶体后破坏石墨片层之间的范德华力而剥离制备片层状石墨烯。该发明提出了用射流机制备石墨烯浆料的方法，但是射流机工艺比较控制比较复杂，而且很难用于大批量生产，再加上石墨烯属于二维结构，用量过多会导致电极材料和集流体结合力变小，甚至从集流体上脱落，导致内阻增加，器件寿命减少。

技术实现要素：

针对现有以上技术问题，本发明提供了一种多维度导电剂复合导电浆料的制备方法，该制备方法制得的复合导电剂中采用不同维度尺寸的导电剂高导电炭黑、碳管、石墨烯，能充分地填充电极材料之间的孔隙，减小接触电阻，而且不同维度的导电剂具有更容易分散的优点。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种多维度导电剂复合导电浆料的制备方法，其特征在于方法步骤如下：

（1）首先将nmp溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在800-1500r/min的机械搅拌速度下加入分散剂，并打开超声分散器和水冷却系统，超声分散功率为200-500w，60-70khz，水冷却系统控制在5-10°c，使得砂磨机中料仓温度控制在25-45°c；

（2）称取适量的导电剂高导电炭黑、碳管和石墨烯，加入捏合机中进行干混，搅拌速度为800-1200r/min，物料温度控制在80°c以下，搅拌40-60min；

（3）将干混的混合干粉加入盛有nmp的机械搅拌桶中，500-600r/min的低速搅拌速度，对干粉进行充分润湿；

（4）继续在超声分散下机械搅拌润湿1h后，用泵吸入砂磨机中进行分散，分散1h-1.5h后，得到复合导电浆料。

本发明所述的砂磨机中所用的介质为锆球，直径在0.5mm-2mm。

本发明所述机械搅拌桶带水冷系统，所述机械搅拌桶中的搅拌装方式可以是推进式搅拌、桨式搅拌、涡轮式搅拌、框式搅拌或者锚式搅拌，所述机械搅拌桶可带有超声分散模块。

本发明所述分散剂为pvp。

本发明所述导电剂为石墨烯、炭黑、碳管的混合物。

本发明所述碳管为单壁碳管、多壁碳管或阵列碳管，或者其复合物，直径为50-90nm，长度为1um-15um。

本发明所述炭黑的直径为70-120nm。

本发明所述石墨烯的层间距为0.35nm-1.05nm。

本发明各成分的质量百分比为：nmp为3000-5000份，分散剂为1.5份-3.5份，流平剂0.85-1.2份，炭黑为20-30份，碳管为60-70份，石墨烯为10份。

本发明的优点：不同维度的导电剂能充分地利用电极材料之间的空间，使得集流体上的电极材料更加密实，这样可以增加电极材料的附着力，而且也可以减小接触电阻。石墨烯属于二维纳米材料，碳管近似于一维碳纳米管材料，两者具有促进分散的作用，使得导电浆料更加稳定。

附图说明

图1为本发明的多维度导电剂复合导电浆料放大10万倍的sem图。

图2为本发明的多维度导电剂复合导电浆料放大3万倍的sem图。

具体实施方式

实例1：

本实施例双电层超级电容器浆料的制备方法：

（1）首先将25l的nmp溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在1200r/min的机械搅拌速度下加入15g的pvp和8.5g的流平剂，并打开超声分散器和水冷却系统，超声分散功率为300w，60khz，水冷却系统控制在5-10°c，使得砂磨机中料仓温度控制在25-45°c；

（2）称取200g的导电炭黑、500g的碳纳米管和200g的石墨烯，加入捏合机中进行干混，搅拌速度为800-1200r/min，物料温度控制在80°c以下，搅拌40-60min；

（3）将干混的混合干粉加入盛有nmp的机械搅拌桶中，500-600r/min的低速搅拌速度，对干粉进行充分润湿；

（4）继续在超声分散下机械搅拌润湿1h后，用泵吸入砂磨机中进行分散，分散1h-1.5h后，得到复合导电浆料。

实例2：

本实施例双电层超级电容器浆料的制备方法：

（1）首先将25l的nmp溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在1200r/min的机械搅拌速度下加入15g的pvp和8.5g的流平剂，并打开超声分散器和水冷却系统，超声分散功率为300w，60khz，水冷却系统控制在5-10°c，使得砂磨机中料仓温度控制在25-45°c；

（2）称取100g的导电炭黑、500g的碳纳米管和200g的石墨烯，加入捏合机中进行干混，搅拌速度为800-1200r/min，物料温度控制在80°c以下，搅拌40-60min；

（3）将干混的混合干粉加入盛有nmp的机械搅拌桶中，500-600r/min的低速搅拌速度，对干粉进行充分润湿；

（4）继续在超声分散下机械搅拌润湿1h后，用泵吸入砂磨机中进行分散，分散1h-1.5h后，得到复合导电浆料；

结果：浆料分散均匀，导电性进一步提高。

实例3：

本实施例双电层超级电容器浆料的制备方法：

（1）首先将25l的nmp溶剂加入机械式搅拌桶中，然后在1200r/min的机械搅拌速度下加入15g的pvp和8.5g的流平剂，并打开超声分散器和水冷却系统，超声分散功率为300w，60khz，水冷却系统控制在5-10°c，使得砂磨机中料仓温度控制在25-45°c；

（2）称取加入200g的导电炭黑、600g的碳纳米管和100g的石墨烯，加入捏合机中进行干混，搅拌速度为800-1200r/min，物料温度控制在80°c以下，搅拌40-60min；

（3）将干混的混合干粉加入盛有nmp的机械搅拌桶中，500-600r/min的低速搅拌速度，对干粉进行充分润湿；

（4）继续在超声分散下机械搅拌润湿1h后，用泵吸入砂磨机中进行分散，分散1h-1.5h后，得到复合导电浆料。