一种双电层超级电容器有机系电极浆料的制备方法与流程

本发明涉及超级电容器领域，具体为一种双电层超级电容器有机系浆料的制备方法。

背景技术：

双电层超级电容器是现在用途非常广泛的能量储存器件之一，具有充放电功率大、寿命长、电容量保持能力强、使用温度范围宽、环境友好和高的安全性等优点。随着社会的不断发展，分工的不断细化，不同工况条件下对于储能器件的要求要不一样，比如在环境温度比较极端、维护成本高、频繁大电流充放电的情况下，双电层超级电容器就能很好的满足这些苛刻的条件要求。

电极浆料的性能对于超级电容器来说具有至关重要的影响，浆料的均匀性和稳定性直接关系到超级电容器单体的电容值大小和稳定性。但是浆料中的导电剂和活性物质通常情况下石纳米粉体材料，不太容易分散，很容易团聚或者出现气泡等情况，这必然会导致后期浆料涂布过程中的电极涂覆的不均匀性。

目前为止较为先进的浆料制备工艺如下：

一种超级电容器浆料制备方法（cn103730265），它包括以下步骤：将粘结剂和溶剂放入混料罐，真空搅拌10-30min；搅拌中加入导电剂，真空中再搅拌10-30min；采用高剪切分散乳化机剪切分散2-10min；搅拌中加入活性材料，真空中再搅拌10-30min；采用高剪切分散乳化剂剪切分散5-10min；真空中再搅拌20-40min，即得所述浆料。该发明提供了一种超容电极浆料的制备方法，但是制作工艺比较复杂。

一种超级电容器浆料及其制备方法（cn102496476a）中，所用的分散设备是球磨机，球磨机对粒径在微米级以上的物料具有很好的分散作用，但是超级电容器浆料中的很多粉体，比如导电剂碳管、炭黑、石墨烯等都属于纳米级材料，球磨机的分散效果会略差于砂磨机。

技术实现要素：

针对现有以上技术问题，本发明提供了一种双电层超级电容器浆料的制备方法，属于超级电容器领域。本发明采用复合导电剂，能显著提高电极的导电性，降低电极内阻；本发明将干粉先经过捏合机进行干混，可以使得粉体在浆料中更容易分散，减小干粉在砂磨机中分散时间，这样降低了材料的损伤。

为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种双电层超级电容器浆料的制备方法，其特征在于方法步骤如下：

（1）首先将有机溶剂加入机械搅拌桶中，然后在800-1200r/min的机械搅拌速度下加入分散剂，并打开水冷却系统和超声分散系统，超声分散功率为200-500w，60-70khz，水冷却系统控制在5-10°c，始终使砂磨机中料仓温度控制在25-45°c；

（2）将复合导电剂和电极活性材料加入捏合机中进行干混，搅拌速度为800-1200r/min，物料温度控制在80°c以下，搅拌40-60min；

（3）将上述干混的干粉缓慢加入装有有机溶剂的机械搅拌桶中，500-600r/min的速度下低速搅拌，对干粉进行充分润湿；

（4）将上述混合料机械继续搅拌1h后，用泵吸入砂磨机中分散，分散1h后，然后加入粘结剂继续分散1h；

（5）最后将上述浆料直接送入涂布机进行电极涂布。

进一步的，所述有机溶剂为无水的n-甲基吡咯烷酮或者丙酮。

进一步的，所述机械搅拌桶带冷却功能，机械搅拌桶中的搅拌装方式可以是推进式搅拌、桨式搅拌、涡轮式搅拌、框式搅拌或者锚式搅拌。

进一步的，所述机械搅拌桶或带有超声分散功能。

进一步的，所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。

进一步的，所述复合导电剂为石墨烯、炭黑、碳管、富勒烯、乙炔黑、石墨的混合物。

进一步的，所述电极活性材料是活性炭、石墨烯或者其他多孔碳材料。

进一步的，所述粘结剂为聚偏氟乙烯。

进一步的，所述砂磨所用的介质为锆球，直径在0.5mm-2mm。

进一步的，所述各成分的质量百分比为：有机溶剂4000-8000份，分散剂为1.5份-3.5份，炭黑为50-120份，活性物质为850-920份，粘结剂为20-40份。

本发明的优点是：本发明用砂磨机进行电极浆料的制备，并且将复合导电剂和活性物质同时分散，不仅使得浆料分散均匀，而且简化了工艺流程，减少了工艺过程中的污染和环境维护成本；并且本发明将干粉先经过捏合机进行干混，可以使得粉体在浆料中更容易分散，减小干粉在砂磨机中分散时间，这样降低了材料的损伤。

附图说明

图1为本发明的浆料涂布后电极放大3万倍的sem图一。

图2为本发明的浆料涂布后电极放大5万倍的sem图二。

具体实施方式

实例1：

本实施例双电层超级电容器浆料的制备方法：

（1）首先将8l的n-甲基吡咯烷酮溶剂加入机械搅拌桶中，然后在800r/min的机械搅拌速度下加入20g聚乙烯吡咯烷酮，并打开水冷却系统和超声分散系统，超声分散功率为500w，80khz，水冷却系统控制在5-10°c，始终使砂磨机中料仓温度控制在25-45°c；

（2）将30g的导电炭黑、50g的碳纳米管和870g的活性炭加入捏合机中进行干混，搅拌速度为800r/min，物料温度控制在80°c以下，搅拌40-60min；

（3）将上述干混的干粉缓慢加入装有有机溶剂的机械搅拌桶中，600r/min的速度下低速搅拌，对干粉进行充分润湿；

（4）将上述混合料机械继续搅拌1h后，用泵吸入砂磨机中分散，分散1h后，然后加入粘结剂粘结剂聚偏氟乙烯30g继续分散1h；

（5）最后将上述浆料直接送入涂布机进行电极涂布。

结果：不仅使得浆料分散均匀，而且简化了工艺流程，减少了工艺过程中的污染和环境维护成本。

实例2：

本实施例双电层超级电容器浆料的制备方法：

（1）首先将8l的n-甲基吡咯烷酮溶剂加入机械搅拌桶中，然后在800r/min的机械搅拌速度下加入20g聚乙烯吡咯烷酮，并打开水冷却系统和超声分散系统，超声分散功率为500w，80khz，水冷却系统控制在5-10°c，始终使砂磨机中料仓温度控制在25-45°c；

（2）将40g的导电炭黑、40g的碳纳米管和870g的活性炭加入捏合机中进行干混，搅拌速度为800r/min，物料温度控制在80°c以下，搅拌40-60min；

（3）将上述干混的干粉缓慢加入装有有机溶剂的机械搅拌桶中，600r/min的速度下低速搅拌，对干粉进行充分润湿；

（4）将上述混合料机械继续搅拌1h后，用泵吸入砂磨机中分散，分散1h后，然后加入粘结剂粘结剂聚偏氟乙烯30g继续分散1h；

（5）最后将上述浆料直接送入涂布机进行电极涂布。

结果：电极材料的导电性进一步提高，电容值也有所增大。

实例3：

本实施例双电层超级电容器浆料的制备方法：

（1）首先将8l的n-甲基吡咯烷酮溶剂加入机械搅拌桶中，然后在800r/min的机械搅拌速度下加入20g聚乙烯吡咯烷酮，并打开水冷却系统和超声分散系统，超声分散功率为500w，80khz，水冷却系统控制在5-10°c，始终使砂磨机中料仓温度控制在25-45°c；

（2）将20g的导电炭黑、30g的碳纳米管和900g的活性炭加入捏合机中进行干混，搅拌速度为800r/min，物料温度控制在80°c以下，搅拌40-60min；

（3）将上述干混的干粉缓慢加入装有有机溶剂的机械搅拌桶中，600r/min的速度下低速搅拌，对干粉进行充分润湿；

（4）将上述混合料机械继续搅拌1h后，用泵吸入砂磨机中分散，分散1h后，然后加入粘结剂粘结剂聚偏氟乙烯30g继续分散1h；

（5）最后将上述浆料直接送入涂布机进行电极涂布。

结果：导电性有所降低，但是电容增大。