一种高比表面积磷酸亚铁锂/c复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于新型化学储能领域，特别涉及一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]磷酸亚铁锂材料是锂离子电池的一种正极材料，具有价格低廉、原材料丰富、无毒、热稳定性好、比能量高、循环寿命长、使用时间久、安全性能突出及对环境无污染的特点，其理论比容量为170mAh/g，理论工作电压约为3.45V，是一种最具有潜力的新型锂离子电池正极材料。但是磷酸铁锂正极材料仍存在一些不足之处，如电导率低、离子扩散系数低、低温性能差、倍率放电能力差等缺点，导致其应用方面受到了诸多的限制。超级电容器是一种新型的化学器件，其电容值比同体积的传统电容高10万倍，具有高倍率充放电能力好，循环寿命长以及低温方面性能好优点，但其比能量低，单位质量所存储的能量远远低于锂离子电池的水平。近年来，国内开发出了把锂离子电池和超级电容器结合的产品，成为电容电池，其比能量是超级电容器的3?5倍，放电倍率是普通锂离子电池的10?20倍，具有很好的应用前景。电容电池通常选用磷酸亚铁锂与高比表面积活性炭混合作为正极材料，而两者的混合均匀性与结合紧密程度存在一定问题，本发明公开了一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，在磷酸亚铁锂材料制备过程中引入酚醛树脂作为碳源，在制备磷酸铁锂的同时制备出了高比表面积的活性炭，从而使活性炭和磷酸亚铁锂微观分布均匀，有利于提高磷酸亚铁锂/C复合材料的性能。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种高比表面积的磷酸亚铁锂/C的复合材料的制备方法，制备的材料既有高比表面积，又有比较高的克容量，并且充放电倍率强。
[0004]本发明实现目的的技术方案是:
一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，制备方法的步骤是:
(1)电池级纳米磷酸铁与热固性酚醛树脂液体按照质量比2:1混合，把混合物倒入分散盘式搅拌机，再以800转/分钟的转速搅拌I小时成为均匀的浆体；
(2)把浆体倒出在60?80°C加热2小时使其固化，然后以TC/分钟的速度升温到180?200°C保持4小时进行焦化；
(3)把焦化材料研磨成粉末，加热到400°C，保持2小时，得到炭化材料，降低到室温；
(4)把炭化材料与10%氢氧化锂溶液混合，搅拌均匀，并在高纯氮气保护下，以10°C/分钟的速度加热到700°C烧结，保持6小时，然后停止加热，自然冷却到室温；
(5)把烧结产物进行研磨，过325目筛，得到高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料；
(6)步骤(I)中所述的纳米磷酸铁含有2个结晶水；
(7)步骤(4)中所述的氢氧化锂的特征是，所用氢氧化锂的摩尔数与纳米磷酸铁的摩尔数相同。
[0005]本发明的优点是过程简单，利用酚醛树脂产生活性炭，同时作为还原剂还原磷酸铁中的三价铁，氢氧化锂一方面活化了活性炭，另一方面与磷酸铁反应制备了磷酸亚铁锂材料，从而形成均匀的高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料。
[0006]
【具体实施方式】
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0007]实施例1
(1)取电池级纳米磷酸铁186g(99%纯度，分子式FePO4.2H20)与93g热固性酚醛树脂液体(固含量75%)混合，把混合物倒入小型分散盘式搅拌机，再以800转/分钟的转速搅拌I小时成为均匀的浆体；
(2)把浆体倒出在80°C加热2小时使其固化，然后以1°C/分钟的速度升温到200°C保持4小时进行焦化；
(3)把焦化材料研磨成粉末，加热到400°C，保持2小时，得到炭化材料，降低到室温；
(4)把炭化材料与237.6g 10%氢氧化锂溶液混合，搅拌均匀，并在高纯氮气保护下，以10C /分钟的速度加热到700°C烧结，保持6小时，然后停止加热，自然冷却到室温；
(5)把烧结产物进行研磨，过325目筛，得到高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料；
对制备的材料进行测试，比表面积为615m2/g，比容量为80mAh/g。
[0008]实施例2
(1)取电池级纳米磷酸铁186g(99%纯度，分子式FePO4.2H20)与93g热固性酚醛树脂液体(固含量75%)混合，把混合物倒入小型分散盘式搅拌机，再以800转/分钟的转速搅拌I小时成为均匀的浆体；
(2)把浆体倒出在60°C加热2小时使其固化，然后以1°C/分钟的速度升温到180°C保持4小时进行焦化；
(3)把焦化材料研磨成粉末，加热到400°C，保持2小时，得到炭化材料，降低到室温；
(4)把炭化材料与237.6g 10%氢氧化锂溶液混合，搅拌均匀，并在高纯氮气保护下，以10C /分钟的速度加热到700°C烧结，保持6小时，然后停止加热，自然冷却到室温；
(5)把烧结产物进行研磨，过325目筛，得到高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料；
对制备的材料进行测试，比表面积为585m2/g，比容量为82mAh/g。
【主权项】
1.一种高比表面积磷酸亚铁锂/c复合材料的制备方法，其特征在于:制备方法的步骤是: (1)电池级纳米磷酸铁与热固性酚醛树脂液体按照质量比2:1混合，把混合物倒入分散盘式搅拌机，再以800转/分钟的转速搅拌I小时成为均匀的浆体； (2)把浆体倒出在60?80°C加热2小时使其固化，然后以TC/分钟的速度升温到180?200°C保持4小时进行焦化； (3)把焦化材料研磨成粉末，加热到400°C，保持2小时，得到炭化材料，降低到室温； (4)把炭化材料与10%氢氧化锂溶液混合，搅拌均匀，并在高纯氮气保护下，以10°C/分钟的速度加热到700°C烧结，保持6小时，然后停止加热，自然冷却到室温； (5)把烧结产物进行研磨，过325目筛，得到高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料。
2.权利要求1所述的一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，其特征在于:所述的纳米磷酸铁含有2个结晶水。
3.权利要求1所述的一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，其特征在于:所述的氢氧化锂的特征是，氢氧化锂的摩尔数与纳米磷酸铁的摩尔数相同。
【专利摘要】一种高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料的制备方法，制备方法的步骤是：(1)电池级纳米磷酸铁与热固性酚醛树脂液体按照质量比2:1混合，搅拌成为均匀的浆体；(2)把浆体在60～80℃加热固化，再升温到180～200℃进行焦化；(3)焦化材料加热到400℃，保持2小时进行炭化；(4)把炭化材料与10%氢氧化锂溶液混合，搅拌均匀，并在高纯氮气保护下，以10℃/分钟的速度加热到700℃烧结，保持6小时，然后停止加热，自然冷却到室温；(5)把烧结产物进行研磨，过325目筛，得到高比表面积磷酸亚铁锂/C复合材料。
【IPC分类】H01M4-58, H01M4-38, H01M4-1397
【公开号】CN104701497
【申请号】CN201310668111
【发明人】叶丽光, 郝德利
【申请人】天津赫维科技有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月7日