1，3-二氧戊环 的混合溶液中搅拌2小时；然后加入IOmol无水氢氧化锂搅拌反应8小时，离心、过滤即得 所述用于锂-二硫化亚铁电池的电解液；
[0043] 其中，所述混合溶液中乙二醇二甲醚占25wt%，l，3_二氧戊环占75wt%，混合溶 液使用前均经分子筛脱水至水含量< lOppm。
[0044] 对所制得的电解液进行测试，其水含量为28. 9ppm，25 ±2 °C的电导率为8. Oms/ cm 〇
[0045] 实施例5
[0046] 一种用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，包括如下步骤：
[0047] 在纯度彡99. 99%的氮气为惰性气体、氧含量为0. 5ppm、水分含量I. 5ppm氛围的 手套箱中，在40°C条件下，将Imol无水三碘化铝加入IL的乙二醇二甲醚与1，3-二氧戊环 的混合溶液中搅拌2小时；然后加入6mol无水氢氧化锂搅拌反应8小时，离心、过滤即得所 述用于锂-二硫化亚铁电池的电解液；
[0048] 其中，所述混合溶液中乙二醇二甲醚占25wt%，l，3_二氧戊环占75wt%，混合溶 液使用前均经分子筛脱水至水含量< lOppm。
[0049] 对所制得的电解液进行测试，其水含量为25. 6ppm，25 ±2 °C的电导率为7. 9ms/ cm 〇
[0050] 实施例6
[0051] -种用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，包括如下步骤：
[0052] 在纯度彡99. 99%的氮气为惰性气体、氧含量为0· 5ppm、水分含量L 5ppm氛围的 手套箱中，在40°C条件下，将Imol无水三碘化铝加入IL的乙二醇二甲醚与1，3-二氧戊环 的混合溶液中搅拌2小时；然后加入6mol无水氢氧化锂搅拌反应8小时，离心、过滤即得所 述用于锂-二硫化亚铁电池的电解液；
[0053] 其中，所述混合溶液中乙二醇二甲醚占45wt%，l，3_二氧戊环占55wt%，混合溶 液使用前均经分子筛脱水至水含量< lOppm。
[0054] 对所制得的电解液进行测试，其水含量为24. 3ppm，25 ±2 °C的电导率为7. 8ms/ cm 〇
[0055] 实施例7
[0056] -种用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，包括如下步骤：
[0057] 在纯度彡99. 99%的氮气为惰性气体、氧含量为0. 5ppm、水分含量I. 5ppm氛围的 手套箱中，在70°C条件下，将Imol无水三碘化铝加入IL的乙二醇二甲醚与1，3-二氧戊环 的混合溶液中搅拌2小时；然后加入3. 6mol无水氢氧化锂搅拌反应8小时，离心、过滤即得 所述用于锂-二硫化亚铁电池的电解液；
[0058] 其中，所述混合溶液中乙二醇二甲醚占25wt%，l，3_二氧戊环占75wt%，混合溶 液使用前均经分子筛脱水至水含量< lOppm。
[0059] 对所制得的电解液进行测试，其水含量为21. 9ppm，25 ±2 °C的电导率为8. 8ms/ cm 〇
[0060] 实施例8
[0061] -种用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，包括如下步骤：
[0062] 在纯度彡99. 99%的氮气为惰性气体、氧含量为0· 5ppm、水分含量L 5ppm氛围的 手套箱中，在40°C条件下，将Imol无水三碘化铝加入IL的乙二醇二甲醚与1，3-二氧戊环 的混合溶液中搅拌0. 5小时；然后加入3. 6mol无水氢氧化锂搅拌反应8小时，离心、过滤即 得所述用于锂-二硫化亚铁电池的电解液；
[0063] 其中，所述混合溶液中乙二醇二甲醚占25wt%，l，3_二氧戊环占75wt%，混合溶 液使用前均经分子筛脱水至水含量< lOppm。
[0064] 对所制得的电解液进行测试，其水含量为22. 6ppm，25 ±2 °C的电导率为4. 8ms/ cm 〇
[0065] 实施例9
[0066] -种用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，包括如下步骤：
[0067] 在纯度彡99. 99%的氮气为惰性气体、氧含量为0. 5ppm、水分含量I. 5ppm氛围的 手套箱中，在40°C条件下，将Imol无水三碘化铝加入IL的乙二醇二甲醚与1，3-二氧戊环 的混合溶液中搅拌2小时；然后加入3. 6mol无水氢氧化锂搅拌反应6小时，离心、过滤即得 所述用于锂-二硫化亚铁电池的电解液；
[0068] 其中，所述混合溶液中乙二醇二甲醚占25wt%，l，3_二氧戊环占75wt%，混合溶 液使用前均经分子筛脱水至水含量< lOppm。
[0069] 对所制得的电解液进行测试，其水含量为21. 5ppm，25±2°C的电导率为5. 5ms/ cm 〇
[0070] 实验测试：
[0071] 将实施例1~9制备的电解液分别用于制备I. 5V -次锂电，按照常规方法与其它 常规组分制成卷绕式圆柱AA型锂-二硫化亚铁电池，单支电池的电解液注液量为I. 8g。
[0072] 制备的锂-二硫化亚铁电池用于测试新电电池的容量与新电在60°C条件下存放 30天后电池的容量。容量测试方法为用恒流200mA放电，截止电压为0. 8V。
[0073] 另外，购买市场上同型号的锂-二硫化亚铁电池作为对照组，进行相同条件的测 试，结果如表1所不。
[0074] 表1实施例和对照组的容量数据对比
[0075]
[0076] 由表1可看出，用本发明实施例1~9制备的电解液制成锂-二硫化亚铁电池与 对照组电池相比，新电容量、60°C存放30天后的容量及自放电率均接近，没有明显的差别。 说明本发明制备的电解液可以应用于锂-二硫化亚铁电池。
[0077] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的 限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：在 惰性气氛中，在40~70°C下，将无水三碘化铝加入有机溶剂中搅拌0. 5~2小时，然后加入 无水氢氧化锂，搅拌反应6~8小时，离心、过滤即得所述用于锂-二硫化亚铁电池的电解 液。2. 根据权利要求1所述的用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，其特征在于： 所述无水三碘化铝与无水氢氧化锂的摩尔比为1: (3. 6~10)。3. 根据权利要求1所述的用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，其特征在于： 所述无水三碘化铝与无水氢氧化锂的摩尔比为1:6。4. 根据权利要求1所述的用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，其特征在于： 所述惰性气氛的惰性气体为氮气或氩气中的一种。5. 根据权利要求4所述的用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，其特征在 于：所述惰性气氛的气体纯度为多99.99% ;所述惰性气氛的水分含量< lOppm，氧气含量 0. 5ppm〇6. 根据权利要求1所述的用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，其特征在于： 所述有机溶剂在使用前进行脱水处理。7. 根据权利要求6所述的用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，其特征在于： 经脱水处理后的有机溶剂的水含量< lOppm。8. 根据权利要求6所述的用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，其特征在于： 采用分子筛对所述有机溶剂进行脱水处理。9. 根据权利要求1所述的用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，其特征在于： 所述有机溶剂为乙二醇二甲醚和1，3-二氧戊环的混合溶剂。10. 根据权利要求1所述的用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法，其特征在 于：所述有机溶剂为由25~45wt%的乙二醇二甲醚与55~75wt%的1，3-二氧戊环组成 的混合溶剂。
【专利摘要】本发明属于锂一次电池技术领域，公开了一种一步法合成用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法。所述用于锂-二硫化亚铁电池的电解液的制备方法包括如下步骤：在惰性气氛中，在40～70℃下，将无水三碘化铝加入有机溶剂中搅拌0.5～2小时，然后加入无水氢氧化锂，搅拌反应6～8小时，离心、过滤即得所述用于锂-二硫化亚铁电池的电解液。所述制备方法采用一步法合成用于锂-二硫化亚铁电池的电解液，整个制备过程不引进水分，成本较低，采用本发明方法制得的电解液制成的锂-二硫化亚铁电池性能良好。
【IPC分类】H01M6/14, H01M6/16
【公开号】CN105098203
【申请号】CN201510486445
【发明人】祝媛, 程琛, 王彦斌, 刘建华, 刘金成
【申请人】惠州亿纬锂能股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年8月10日