材料的高倍透射电镜图片；
图5所示为本发明所用高真空场发射测试仪的结构示意图，用于测试各实施例中所得的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料的场发射性能；该装置为场发射测试常规装置，以所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料为阴极，对应阳极为直径约为10厘米的不锈钢板，阴、阳极间距保持为1毫米；测试时，在阳极负载0-10kV可调正偏压，并将阴极接地，测试结果通过电脑自动记录；
图6是在不同条件下制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料的场发射性能图，表征场发射电流密度随外加电场强度的变化关系，具体包括实施例1、实施例2、实施例3中所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料以及在平面硅基底上制备的石墨烯片等四类样品的场发射性能；
图7是实施例1所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料在20小时内、场发射电流密度约为最大场发射电流密度的1/2时的场发射稳定性图，表征在恒定外加电场作用下，场发射电流密度随时间的变化关系。
【具体实施方式】
[0010]
[0011]下面结合附图和实施例对本发明进行进一步的详细说明，但本发明不限于这些实施例。其中所用到的碳纳米管膜、硅单晶片、高纯氢气、高纯乙炔气、微波等离子体增强化学气相沉积装置、场发射测试仪等均有市售。
[0012]图1所示即为本发明制备石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料的工艺流程示意图，其核心步骤为微波等离子体增强化学气相沉积法在碳纳米管薄膜上制备石墨烯片。
[0013]图2所示即为本发明所用碳纳米管膜(有市售)的光学图片和扫描电镜图片；其中图21所示为碳纳米管膜的光学图片，可以看出碳纳米管膜是柔性可自由弯曲的；图22所示为碳纳米管膜的低倍扫描电镜顶视图，可以看出碳纳米管分布密集，表面杂质少，薄膜表面由于碳纳米管分布不均匀呈现凹凸不平的状态。
[0014]实施例1
氢气氛围中热处理碳纳米管膜:
用刀片将碳纳米管膜裁成lcmX lcm小片后放置在微波等离子体增强化学气相沉积装置(有市售)的石墨样品台上，图3所示即为该装置反应室的结构示意图；启动抽真空系统，将反应室真空抽至约1.0X10 3Pa后通入15sccm氢气(纯度为5N)，气压调节为1.5kPa，用自制石墨加热器加热样品台至温度稳定为600°C，持续处理30分钟，用于去除碳纳米管膜表面的吸附物和污染物。
[0015]微波等离子体增强化学气相沉积法制备石墨烯片:
氢气氛围中热处理碳纳米管膜后，紧接着对基底升温至750°C，调节气压为lkPa，待温度和气压均稳定后，启动微波源，微波功率设定为200W，立即通入2sCCm的乙炔气(纯度为5N)，并迅速调节气压至稳定为lkPa，即开始石墨烯片的生长，生长时间为2小时；图4中的图41和图42所示分别为本实施例中所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料的低倍和高倍扫描电镜顶视图，可以看出，石墨烯片在碳纳米管表面密集分布，分布密度约为10片/平方微米，石墨烯片宽度为0.7-1.1微米，碳纳米管膜凹凸不平的表面致使所得复合材料的表面也凹凸不平；图4中的图43所示为本实施例中所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料的低倍透射电镜图片，可以看出石墨烯片密集分布于碳纳米管上，石墨烯片未重叠部分近乎呈透明状态，表明所制备石墨烯片的片层厚度小，石墨烯片的厚度可进一步从图4中的图44所示的高倍透射电镜图片中看出，所示石墨烯片的边缘仅有3-4层。本实施例中所得石墨烯片的层数为1-7层。
[0016]场发射性能测试:
高真空场发射测试仪(有市售)被用于测试本实施例所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料的场发射性能，图5所示即为该装置的结构示意图，该装置为常规的场发射性能测试装置。测试室内真空通过钛离子栗维持在约1X10 7Pa0将本实施例所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料用导电胶粘在铜样品台上作为阴极，用一直径约为10厘米的不锈钢板作为阳极，阴、阳极间距为1毫米；测试时，将0-10kV可调正偏压负载在阳极上，且偏压以恒定速度(500 V/min)增加，并接地阴极，测试结果通过电脑自动记录。图6所示即为不同形貌石墨烯片样品的场发射性能图，表征场发射电流密度随外加电场强度的变化关系，具体包括实施例1、实施例2、实施例3中所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料以及在平面硅基底上制备的石墨烯片等四类样品的场发射性能。可以看出，本实施例中所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料的开启场和最大场发射电流密度分别为1.78V/ μπι和7.10 mA/cm2，要远远优于娃单晶片上所制备石墨稀片的4.29 V/ μπι和1.67 mA/cm2。场发射性能增强的原因主要是碳纳米管膜相比硅单晶片具有更好的导电性，且表面凹凸不平降低了电场屏蔽效应的影响。图7所示为本实施例中所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料在20小时内、场发射电流密度约为最大场发射电流密度的1/2时(平均场发射电流密度为3.62 mA/cm2)的场发射稳定性图，表征在恒定外加电场作用下，场发射电流密度随时间的变化关系。可以看出，场发射电流密度在20小时内变化极小，没有明显下降，波动小于3%，且工作电场也仅有2.30 V/μ m，这些结果都展现出了不错的应用前景。
[0017]场发射器组装(常规组装方法):
将所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料用导电胶粘附在厚度为2毫米的铜电极上作为阴极，阳极为一厚度约为2毫米的铜板，两极间通过厚度为200微米的环状聚四氟乙烯薄膜加以隔离；场发射过程中，在阳极负载正偏压，阴极接地，即可获得稳定的场电子发射，场发射电流大小可通过调节阳极偏压来控制。
[0018]实施例2
氢气氛围中热处理碳纳米管膜:
用刀片将碳纳米管膜裁成lcmX lcm小片后放置在微波等离子体增强化学气相沉积装置(有市售)的石墨样品台上，图3所示即为该装置反应室的结构示意图；启动抽真空系统，将反应室真空抽至约1.0X10 3Pa后通入15sccm氢气(纯度为5N)，气压调节为1.5kPa，用自制石墨加热器加热样品台至温度稳定为600°C，持续处理30分钟，用于去除碳纳米管膜表面的吸附物和污染物。
[0019]微波等离子体增强化学气相沉积法制备石墨烯片:
氢气氛围中热处理碳纳米管膜后，紧接着对基底升温至750°C，调节气压为lkPa，待温度和气压均稳定后，启动微波源，微波功率设定为200W，立即通入lsccm的乙炔气(纯度为5N)，并迅速调节气压至稳定为lkPa，即开始石墨烯片的生长，生长时间为2小时。所得石墨烯片的分布密度约为8片/平方微米、宽度为0.6-0.9微米、层数为1-6层。
[0020]场发射性能测试:
高真空场发射测试仪(有市售)被用于测试本实施例所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料的场发射性能，图5所示即为该装置的结构示意图，该装置为常规的场发射性能测试装置。测试室内真空通过钛离子栗维持在约1X10 7Pa。将本实施例所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料用导电胶粘在铜样品台上作为阴极，用一直径约为10厘米的不锈钢板作为阳极，阴、阳极间距为1毫米；测试时，将0-10kV可调正偏压负载在阳极上，且偏压以恒定速度(500 V/min)增加，并接地阴极，测试结果通过电脑自动记录。从图6可以看出，本实施例中所制备的石墨烯片-碳纳米管膜柔性复合材料的开启场和最大场发射电流密度分别为2.80 V/ μ m和4.16 mA/cm2,要远远优于硅单晶片上所制备石墨烯片的
4.29V/μπι和1.67 mA/cm2。场发射性能增强的原因主要是碳纳米管膜相比硅单晶片具有更好的导电性，且表面凹凸不平降低了电场屏蔽效应的影响。