一种二氧化锰/碳材料复合纳米材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米材料制备领域，具体涉及一种絮状结构纳米二氧化锰与碳材料复合纳米材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]超级电容器具有功率密度高、循环寿命长和使用温度范围宽等特点而广泛应用于电力、航天和能源等领域，其中水系电解液非对称超级电容器逐渐受到科学家的关注，而二氧化锰因其较高的比电容、环境友好和低成本而广受青睐，二氧化锰是现阶段研究比较广泛的正极材料。但是，二氧化锰的导电性太差，会抑制电化学反应的发生，而片状Μη02具有孔厚度薄、孔径分布窄和高比表面积等优点可以在一定程度上弥补二氧化锰的较差的导电性。此外，碳材料的石墨化程度更高、化学稳定性更好，碳材料可以改善电极的导电性、耐久性和使用寿命。目前，以高电容的二氧化锰为正极材料，以高导电性的碳材料为负极材料，将两者复合以发挥各自的优势，中性溶液为电解液，组装超级电容器。采用二氧化锰与碳材料复合的方法很多，如电化学方法和水热法等，但是，这些方法很难对产品的微观结构进行有效控制，且热能利用率低，因此对二氧化锰/碳材料复合纳米材料的制备的控制和降低能量消耗还需进一步探索。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种二氧化锰/碳材料复合纳米材料的制备方法，方法具有工艺简单、操作简便、对环境友好的优点。
[0004]本发明为实现上述目的，所采用下述技术方案为:
一种二氧化猛/碳材料复合纳米材料的制备方法，其包括以下步骤:
(1).将一定量碳材料加入到水溶液中，超声分散均匀后形成溶液；
(2).将上述步骤(1)所得的溶液置于光源照射下，并将一定浓度高锰酸钾溶液滴加到上述溶液；
(3).上述步骤(2)所得溶液经光照反应一定时间后，再离心分离、洗涤，得到样品；
(4).将上述步骤(3)所得的样品冷冻、干燥、研磨，即得二氧化锰与碳材料复合纳米材料。
[0005]在步骤(1)所述的碳材料为碳纳米管、石墨烯、碳纤维、活性炭中的一种或几种。
[0006]在步骤(2)所述将一定浓度高锰酸钾溶液滴加到上述溶液，其中高锰酸钾溶液为
0.005-1 mol/L，滴加至到上述溶液中的速率为10-100 mL/h。
[0007]在步骤(3)所述的光照的光源为紫外光或者可见光或者为自然光，光照反应时间为 10 min-24 h。
[0008]在步骤(4)所述二氧化锰为片层纳米结构的二氧化锰。
[0009]本发明的有益效果是:
与现有制备技术相比，本发明利用光照的光源为紫外光、可见光或者为自然光，尤其是直接利用太阳光照能获得相应的絮状结构纳米二氧化锰与碳材料的复合结构，测试结果表明，该方法不仅能快速得到二氧化锰/碳材料的复合材料，而且具有工艺简单、操作简便、对环境友好、节能等优点。
【附图说明】
[0010]图1为实施例1制得的二氧化锰/碳纳米管复合纳米材料的透射电子显微镜(TEM)的结构图。
[0011]图2为实施例2制得的二氧化锰/石墨烯复合纳米材料的透射电子显微镜(TEM)的结构图。
【具体实施方式】
[0012]下面将结合具体实例，对本发明做进一步的阐述说明，但本发明可实施的情况并不仅限于本实施例。
[0013]实施例1
参见图1，本发明的一种二氧化锰/碳材料复合纳米材料的制备方法，其中，碳材料采用碳纳米管(CNTs)，二氧化锰采用片层纳米结构的二氧化锰，其包括以下步骤:
将10 mg CNTs加入到30 mL去离子水中，超声分散均匀后形成溶液，将上述溶液置于紫外光照射下，并注射滴加(滴加速度为40 mL/h) 20 mL的0.025 Μ ΚΜη04溶液30 min，再光照反应3.5 h，反应后立即离心分离(分离转速为13000 r/min)处理10 min，洗涤3次，得到样品，将样品冷冻、干燥、研磨，即得二氧化锰/碳纳米管复合纳米材料。
[0014]实施例2
参见图2，本发明的一种二氧化锰/碳材料复合纳米材料的制备方法，其中，碳材料采用石墨烯，二氧化锰采用絮状结构的二氧化锰，其包括以下步骤:
将10 mg氧化石墨加入到30mL去离子水中超声分散均匀后形成溶液，将上述溶液置于紫外光照射下，并注射滴加(滴加速度为40 mL/h)20 mL的0.025 Μ ΚΜη04溶液30 min，再光照反应3.5 h，反应后立即离心分离(分离转速为13000 r/min)处理10 min，洗涤3次，得到样品，将样品冷冻、干燥、研磨、300°C空气下煅烧，即得到二氧化锰/石墨烯的复合材料。
【主权项】
1.一种二氧化猛/碳材料复合纳米材料的制备方法，其包括以下步骤: (1).将一定量碳材料加入到水溶液中，超声分散均匀后形成溶液； (2).将上述步骤(1)所得的溶液置于光源照射下，并将一定浓度高锰酸钾溶液滴加到上述溶液； (3).上述步骤(2)所得溶液经光照反应一定时间后，再离心分离、洗涤，得到样品； (4).将上述步骤(3)所得的样品冷冻、干燥、研磨，即得二氧化锰与碳材料复合纳米材料。2.如权利要求1所述的一种二氧化猛/碳材料复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(1)所述的碳材料为碳纳米管、石墨烯、碳纤维、活性炭中的一种或几种。3.如权利要求1所述的一种二氧化猛/碳材料复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)所述将一定浓度高锰酸钾溶液滴加到上述溶液，其中高锰酸钾溶液为0.005-1 mol/L，滴加至到上述溶液中的速率为10-100 mL/h。4.如权利要求1所述的一种二氧化猛/碳材料复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)所述的光照的光源为紫外光或者可见光或者为自然光，光照反应时间为10min-24 ho5.如权利要求1所述的一种二氧化猛/碳材料复合纳米材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(4)所述二氧化锰为片层纳米结构的二氧化锰。
【专利摘要】本发明公开了一种二氧化锰/碳材料复合纳米材料的制备方法，其步骤：(1)将一定量碳材料加入到水溶液中，超声分散均匀后形成溶液；(2)将上述所得的溶液置于光源照射下，并将一定浓度高锰酸钾溶液滴加到上述溶液；(3)上述所得溶液经光照反应一定时间后，再离心分离、洗涤，得到样品；(4)将上述所得的样品冷冻、干燥、研磨，即得二氧化锰与碳材料复合纳米材料。该方法利用光照的光源为紫外光或者为可见光或者为自然光，尤其是能直接利用太阳光照获得相应的絮状结构纳米二氧化锰与碳材料的复合结构，测试结果表明，该方法不仅能快速得到二氧化锰/碳材料的复合材料，而且具有工艺简单、操作简便、对环境友好、节能等优点。
【IPC分类】H01G11/36, H01G11/86, H01G11/46
【公开号】CN105304354
【申请号】CN201510710468
【发明人】施利毅, 黄垒, 胡晓楠, 张登松, 张剑平, 李红蕊, 颜婷婷
【申请人】上海大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年10月28日