1^(6峰)和2700cm—1UD峰)三个位置出现了具有石墨烯特征的特征峰，尖锐且强度很高的G峰说明了制备的石墨烯薄膜具有很好的SP2杂化结构，强度较高的D峰说明产物存在堆叠以及有缺陷，2D峰的存在证明了产物的石墨烯性质，具有少层的结构。从石墨烯的光学显微镜图8中可以看出得到的石墨烯具有较均匀的结构，但存在一些缺陷和堆叠。
[0071 ] 实施例4
[0072]采用神府粉煤为原料，利用实施例1的装置得到电能，并在铜箔基底上制备石墨烯，制备方法包括以下步骤:
[0073]步骤一、将0.3g粉煤15加入刚玉管12内，使其均匀的分散在电解质片16上，盖上密封塞9，将直接碳燃料电池与外部用电设备(如电化学测试仪)相接；
[0074]步骤二、裁剪一个1mmX20mm的铜箔，将裁剪的铜箔置于瓷舟2内，一同放入石英管3内并使瓷舟2位于石英管3的中部位置，装好进气塞4，并将石英管排气管22的出气端置于水中进行液封;打开氩气储罐20置换直接碳燃料电池和石英管3内的气体并持续通入氩气，氩气流量为lOOsccm，氩气置换30min后打开氢气储罐17并调节氢气流量为lOsccm，然后设置卧式管式炉I升温程序:以10°C.min—1的升温速率从室温升温至化学气相沉积温度1000°C后保温对铜箔进行1.5h的还原处理;待还原处理结束后将纯净水储瓶8置于冰水浴中，将直接碳燃料电池下部置于高温电阻炉中并使粉煤15位于高温电阻炉内，开启高温电阻炉，以10°C.min—1的升温速率从室温升温至直接碳燃料电池工作温度750°C，利用直接碳燃料电池中的粉煤15热解产生的气体对瓷舟2内的铜箔进行化学气相沉积处理，化学气相沉积处理的时间为50min ；
[0075]步骤三、待步骤二中所述化学气相沉积处理结束后，关闭高温电阻炉和卧式管式炉I，并关闭氢气储罐17，继续通入氩气进行冷却，待卧式管式炉I温度降至室温后，关闭氩气储罐20，取出瓷舟2，在瓷舟2内的铜箔表面得到石墨烯。
[0076]本实施例的直接碳燃料电池的性能表征用电化学测试仪进行测试，结果见图9，从图中可以看出，电池的开路电压为0.47V，最大功率密度达到llmW/cm2。
[0077]本实施例在铜箔表面得到的石墨烯通过基底转移后用拉曼光谱法和偏光显微镜表征其性能，结果见图10和图11。从图10中可以看出，在1350cm—1O峰^15800^(6峰)和2700cm—1UD峰)三个位置出现了具有石墨烯特征的特征峰，尖锐且强度很高的G峰说明了制备的石墨烯薄膜具有很好的sp2杂化结构，强度较高的D峰说明产物存在堆叠以及有缺陷，2D峰的存在证明了产物的石墨烯性质，具有少层的结构。从石墨烯的光学显微镜图11中可以看出得到的石墨烯具有较均匀的结构，但存在一些缺陷和堆叠。
[0078]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种粉煤分质转化耦合直接碳燃料电池的装置，其特征在于，包括卧式管式炉(I)、石英管(3)、氢气储罐(17)、干燥器(6)、直接碳燃料电池、氩气储罐(20)、带塞子的浓硫酸储瓶(7)和带塞子的纯净水储瓶(8)，所述石英管(3)设置于卧式管式炉(I)内且石英管(3)的两端均位于卧式管式炉(I)外，所述石英管(3)内设置有用于盛装基底的瓷舟(2)，所述石英管(3)的一端设置有进气塞(4)，石英管(3)的另一端设置有排气塞(21)，所述排气塞(21)上安装有石英管排气管(22)，所述石英管(3)与干燥器(6)通过穿过进气塞(4)的第一管路(4-1)相连通，石英管(3)与氢气储罐(17)通过穿过进气塞(4)的第二管路(4-2)相连通，所述干燥器(6)与浓硫酸储瓶(7)通过第三管路(26)相连通，所述第三管路(26)伸入浓硫酸储瓶(7)的一端位于浓硫酸液面上方，所述浓硫酸储瓶(7)与纯净水储瓶(8)通过第四管路(27)相连通，所述第四管路(27)位于浓硫酸储瓶(7)内的一端伸入浓硫酸液面以下，第四管路(27)伸入纯净水储瓶(8)的一端位于纯净水液面上方;所述直接碳燃料电池与氩气储罐(20)之间设置有燃料电池进气管(5)，直接碳燃料电池与纯净水储瓶(8)之间设置有燃料电池排气管(10)，燃料电池排气管(10)位于纯净水储瓶(8)内的一端伸入纯净水液面以下;所述直接碳燃料电池包括刚玉管(12)和电解质片(16)，所述刚玉管(12)的上端设置有密封塞(9)，所述电解质片(16)通过密封胶(13)粘接于刚玉管(12)的下端，电解质片(16)的上表面和下表面均设置有银膏涂层，所述刚玉管(12)的侧面焊接有与电解质片(16)的上表面相接的正极银线(11)和与电解质片(16)的下表面相接的负极银线(19)。2.根据权利要求1所述的一种粉煤分质转化耦合直接碳燃料电池的装置，其特征在于，所述密封塞(9)、刚玉管(12)和电解质片(16)之间形成阳极室(28)，所述燃料电池进气管(5)的一端穿过密封塞(9)设置于刚玉管(12)内，燃料电池进气管(5)的另一端与氩气储罐(20)的出气口相连接，所述燃料电池排气管(10)的一端穿过密封塞(9)设置于刚玉管(12)内。3.根据权利要求1所述的一种粉煤分质转化耦合直接碳燃料电池的装置，其特征在于，所述卧式管式炉(I)下方设置有用于支撑卧式管式炉(I)的底座(24)。4.根据权利要求1所述的一种粉煤分质转化耦合直接碳燃料电池的装置，其特征在于，所述第二管路(4-2)上设置有阀门(14)。5.根据权利要求1所述的一种粉煤分质转化耦合直接碳燃料电池的装置，其特征在于，所述第二管路(4-2)上设置有氢气流量计(18)。6.根据权利要求1所述的一种粉煤分质转化耦合直接碳燃料电池的装置，其特征在于，所述第三管路(26)上设置有气体流量计(23)。7.根据权利要求1所述的一种粉煤分质转化耦合直接碳燃料电池的装置，其特征在于，所述燃料电池进气管(5)上设置有氩气流量计(25)。8.—种如权利要求1至7中任一权利要求所述装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将粉煤(15)加入刚玉管(12)内，使其均匀的分散在电解质片(16)上，盖上密封塞(9)，将直接碳燃料电池与外部用电设备相接； 步骤二、将盛装有基底的瓷舟(2)放入石英管(3)内并使瓷舟(2)位于石英管(3)的中部位置，装好进气塞(4);打开氩气储罐(20)置换直接碳燃料电池和石英管(3)内的气体并持续通入氩气，然后打开氢气储罐(17)，开启卧式管式炉(I)加热至化学气相沉积温度，对瓷舟(2)内的基底进行还原处理，待还原处理结束后将纯净水储瓶(8)置于冰水浴中，将直接碳燃料电池下部置于高温电阻炉中并使粉煤(15)位于高温电阻炉内，开启高温电阻炉加热至直接碳燃料电池的工作温度，利用直接碳燃料电池中的粉煤(15)热解产生的气体对瓷舟(2)内的铜箔进行化学气相沉积处理； 步骤三、待步骤二中所述化学气相沉积处理结束后，关闭高温电阻炉和卧式管式炉(I)，并关闭氢气储罐(17)，继续通入氩气进行冷却，待卧式管式炉(I)温度降至室温后，关闭氩气储罐(20)，取出瓷舟(2)，在瓷舟(2)内的基底表面得到石墨烯。9.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，步骤二中所述直接碳燃料电池的工作温度为750°C?850°C。10.根据权利要求8所述的使用方法，其特征在于，步骤二中所述化学气相沉积温度为900°C?1000°C，所述还原处理的时间为Ih?2h，所述化学气相沉积处理的时间为0.5h?Ih0
【专利摘要】本发明公开了一种粉煤分质转化耦合直接碳燃料电池的装置，包括卧式管式炉、石英管、氢气储罐、干燥器、直接碳燃料电池、氩气储罐、带塞子的浓硫酸储瓶和带塞子的纯净水储瓶，所述石英管设置于卧式管式炉内且石英管的两端均位于卧式管式炉外，所述石英管内设置有用于盛装基底的瓷舟，所述石英管的一端设置有进气塞，石英管的另一端设置有排气塞，所述排气塞上安装有石英管排气管。另外，本发明还公开了粉煤分质转化耦合直接碳燃料电池的方法。本发明通过设置卧式管式炉和直接碳燃料电池，可充分利用直接碳燃料电池中粉煤热解产生的固体、液体和气体，大大的提高了煤炭资源的利用效率，有效减轻了煤的粗放利用对环境造成的污染。
【IPC分类】H01M8/04298, C01B31/04
【公开号】CN105449243
【申请号】CN201511024331
【发明人】刘国阳, 张亚婷, 周安宁, 谢之达, 蔡江涛, 党永强, 邱介山
【申请人】西安科技大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月30日