一种直流电机用铁氧体材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法。方法包括以下几个步骤：(1)预处理；(2)沉淀；(3)水洗；(4)烧结。本发明的制备方法简单，通过用碱液沉淀的方法，经过在悬浮液中超声反应后烧结，得到的铁氧体材料分散性好，并且能够使金属晶粒组织得到进一步的细化。
【专利说明】
一种直流电机用铁氧体材料的制备方法
技术领域
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[0001 ]本发明涉及一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，属于磁性材料领域。
【背景技术】
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[0002]—直以来，铁氧体永磁材料由于具有较高的性价比，被广泛应用于高功率、高转速、高扭矩的各类电机，如高档汽车电机(ABS电机、启动电机等)、摩托车启动电机、家用电器以及电动工具马达等领域。
[0003]目前纳米铁氧体的制备方法很多，主要有:固相法、化学共沉淀法、水热合成法和溶胶凝-胶法等。其中，固相法产量高，工艺简单，是工业化生产铁氧体颗粒的主要方法，但存在颗粒尺寸较大且不均、易产生杂质、颗粒磁性能和比表面积较低等缺点。化学共沉淀法由于其工艺简单、对设备、技术要求不高，所得产物纯度较高、颗粒尺寸较小等优点，近年来被广泛地应用于制备纳米铁氧体颗粒。水热合成法所得纳米铁氧体颗粒具有结晶度好、粒径小、团聚低、无需高温处理等优点，但对设备要求高，成本较高且较难批量生产。溶胶-凝胶法所制备的纳米铁氧体颗粒纯度较高，化学组成均匀准确。但为提高分散性，常常加入表面活性剂，采用超临界干燥等方法。因而存在成本较高，操作困难等缺点。
【发明内容】
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[0004]本发明目的是，用来弥补现有技术的不足，而提供一种直流电机用铁氧体材料的制备方法。
[0005]为了实现上述目的，本发明的技术方案如下:
[0006]—种直流电机用铁氧体材料的制备方法，包括以下几个步骤:
[0007](I)预处理:配置浓度为lmol/L的氯化铁水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锌水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锰水溶液;将硬脂酸镁和硅烷偶联剂置于水中，搅拌得到悬浮液；
[0008](2)沉淀:将步骤(I)中的氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液混合，在温度为40-45°C、搅拌的条件下，加入氢氧化钠水溶液，生成沉淀后，继续搅拌反应20-30min，过滤后重复反应一次；
[0009 ] (3)水洗:将步骤(2)中两次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80 °C烘干I _2h后粉碎，将粉末置于步骤(I)中的悬浮液中，超声反应2-3h，过滤烘干后得到粉末；
[0010](4)烧结:将步骤(3)中得到的粉末在氧气条件下烧结，快速升温至750-850 V，保温l-2h，缓慢升温至1100-120(TC，保温l_2h，自然冷却后得到铁氧体材料。
[0011]所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，步骤(2)中氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液的重量比为1:1:1，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为30-40%，其加入量为氯化铁水溶液的2-4倍。
[0012]所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，悬浮液中硬脂酸镁和硅烷偶联剂的重量份数分别为2-4%和3-6%。
[0013]所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，步骤(3)中的过滤采用超滤膜过滤。
[0014]所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，步骤(4)中，快速升温时，升温速度为35-40°C/min，缓慢升温时，升温速度为15-20°C/min。
[0015]本发明的有益效果如下:
[0016]本发明的制备方法简单，通过用碱液沉淀的方法，经过在悬浮液中超声反应后烧结，得到的铁氧体材料分散性好，并且能够使金属晶粒组织得到进一步的细化。
[0017]经检测，本发明的铁氧体材料，剩磁Br: 320-360mT ；磁感矫顽力Hcb: 280-350kA/m ；内禀矫顽力He j: 240-280kA/m;最大磁能积(BH)max: 42_45KJ/m3。
【具体实施方式】
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[0018]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0019]实施例1:
[0020]本实施例中，一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，包括以下几个步骤:
[0021 ] (I)预处理:配置浓度为lmol/L的氯化铁水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锌水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锰水溶液;将硬脂酸镁和硅烷偶联剂置于水中，搅拌得到悬浮液；
[0022 ] (2)沉淀:将步骤(I)中的氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液混合，在温度为40-45°C、搅拌的条件下，加入氢氧化钠水溶液，生成沉淀后，继续搅拌反应20-30min，过滤后重复反应一次；
[0023 ] (3)水洗:将步骤(2)中两次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80 °C烘干I _2h后粉碎，将粉末置于步骤(I)中的悬浮液中，超声反应2-3h，过滤烘干后得到粉末；
[0024](4)烧结:将步骤(3)中得到的粉末在氧气条件下烧结，快速升温至750-850 V，保温l-2h，缓慢升温至1100-120(TC，保温l_2h，自然冷却后得到铁氧体材料。
[0025]其中，步骤(2)中氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液的重量比为1:1:1，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为30 %，其加入量为氯化铁水溶液的2倍。悬浮液中硬脂酸镁和硅烷偶联剂的重量份数分别为2%和6%。步骤(3)中的过滤采用超滤膜过滤。步骤(4)中，快速升温时，升温速度为40 °C /min，缓慢升温时，升温速度为20 °C /min。
[0026]对比例1:
[0027]其余条件与实施例1相同，但是步骤(3)中没有将粉末置于悬浮液中反应。得到的铁氧体材料，剩磁Br: 260mT ；磁感矫顽力Hcb: 280kA/m；内禀矫顽力He j: 200kA/m;最大磁能积(BH)max:40KJ/m3。
[0028]实施例2:
[0029]本实施中，一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，包括以下几个步骤:
[0030](I)预处理:配置浓度为lmol/L的氯化铁水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锌水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锰水溶液;将硬脂酸镁和硅烷偶联剂置于水中，搅拌得到悬浮液；
[0031 ] (2)沉淀:将步骤(I)中的氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液混合，在温度为40-45°C、搅拌的条件下，加入氢氧化钠水溶液，生成沉淀后，继续搅拌反应20-30min，
过滤后重复反应一次；
[0032 ] (3)水洗:将步骤(2)中两次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80 °C烘干I _2h后粉碎，将粉末置于步骤(I)中的悬浮液中，超声反应2-3h，过滤烘干后得到粉末；
[0033](4)烧结:将步骤(3)中得到的粉末在氧气条件下烧结，快速升温至750-850 V，保温l-2h，缓慢升温至1100-120(TC，保温l_2h，自然冷却后得到铁氧体材料。
[0034]其中，步骤(2)中氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液的重量比为1:1:1，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为40 %，其加入量为氯化铁水溶液的4倍。悬浮液中硬脂酸镁和硅烷偶联剂的重量份数分别为4%和3%。步骤(3)中的过滤采用超滤膜过滤。步骤(4)中，快速升温时，升温速度为35 °C /min，缓慢升温时，升温速度为15 °C /min。
[0035]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤: (1)预处理:配置浓度为lmol/L的氯化铁水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锌水溶液，浓度为0.02mol/L的硫酸锰水溶液;将硬脂酸镁和硅烷偶联剂置于水中，搅拌得到悬浮液； (2)沉淀:将步骤(I)中的氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸锰水溶液混合，在温度为40-450C、搅拌的条件下，加入氢氧化钠水溶液，生成沉淀后，继续搅拌反应20-30min，过滤后重复反应一次； (3)水洗:将步骤(2)中两次的沉淀混合，水洗至中性，在60-80°C烘干l_2h后粉碎，将粉末置于步骤(I)中的悬浮液中，超声反应2-3h，过滤烘干后得到粉末； (4)烧结:将步骤(3)中得到的粉末在氧气条件下烧结，快速升温至750-850V，保温1-2h，缓慢升温至1100-120(TC，保温l_2h，自然冷却后得到铁氧体材料。2.根据权利要求1所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氯化铁水溶液、硫酸锌水溶液和硫酸猛水溶液的重量比为1:1: I，氢氧化钠水溶液中氢氧化钠的质量分数为30-40%，其加入量为氯化铁水溶液的2-4倍。3.根据权利要求1所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，悬浮液中硬脂酸镁和硅烷偶联剂的重量份数分别为2-4%和3-6%。4.根据权利要求1所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的过滤采用超滤膜过滤。5.根据权利要求1所述的一种直流电机用铁氧体材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，快速升温时，升温速度为35-40°C/min，缓慢升温时，升温速度为15-20°C/min。
【文档编号】H01F41/02GK106098287SQ201610398911
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年5月30日
【发明人】周连明, 周园园
【申请人】南通万宝实业有限公司