将乳液在磁力搅拌器上恒温(25°C)并低速搅 9 h，待二氯甲烷逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成微胶囊悬浮液。将所得悬浮液水洗 高速离心2次，去上清液，在电热干燥箱(设置温度为40°C)内干燥2天，既得灭草猛微胶囊成 品。
[0025] 实施例2 (1)载体制备:将摩尔比为1:1:0.3的丁二酸、丁二醇、乳酸及0.12wt%的催化剂四异内 氧基钛和磷酸放入装有电动增力搅拌器、冷凝回流管的二颈烧瓶中，在氮气的保护下油浴 加热至240°C后，脱水1 h，然后抽真空，控制压力至真空度低于80 Pa，进行脱脂反应，4 h 后停止反应，在氮气的保护下，冷却后就即得到白色固体的高分子共聚物PBS-co-PLA，将所 得产物在60°C下真空干燥。
[0026] (2)油相制备:精确称取4.5mg PBS-co-PLA溶于10mL二氯甲烷，待完全溶解后，再 加入lmg的灭草猛原药，充分搅拌并用超声清洗器加速溶解，得油相。
[0027] (3)水相制备:量取98 mL去离子水，加入3wt%司班80,通过磁力搅拌器搅拌40 min 直至完全溶解得水相。
[0028] (4)微胶囊制备：将油相加入到水相后，使用剪切机以9000rpm的转速剪切5 min， 制得油水混合乳液，滴入200yL消泡剂异戊醇。将乳液在磁力搅拌器上恒温(30°C)并低速搅 7 h，待二氯甲烷逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成微胶囊悬浮液。将所得悬浮液水洗 高速离心3次，去上清液，在电热干燥箱(设置温度为50°C)内干燥1天，既得灭草猛微胶囊成 品。
[0029] 实施例3 (1)载体制备:将摩尔比为1:1: 〇. 25的丁二酸、丁二醇、乳酸及0.115wt%的催化剂四异 内氧基钛和磷酸放入装有电动增力搅拌器、冷凝回流管的二颈烧瓶中，在氮气的保护下油 浴加热至240°C后，脱水1 h，然后抽真空，控制压力至真空度低于67 Pa，进行脱脂反应， 3.5 h后停止反应，在氮气的保护下，冷却后就即得到白色固体的高分子共聚物PBS-co-PLA，将所得产物在60°C下真空干燥。
[0030] (2)油相制备:精确称取4mg roS-C〇-PLA溶于10mL二氯甲烷，待完全溶解后，再加 入lmg的灭草猛原药，充分搅拌并用超声清洗器加速溶解，得油相。
[0031] (3)水相制备：量取98 mL去离子水，加入3wt%PVA-1788,通过磁力搅拌器搅拌40 min直至完全溶解得水相。
[0032] (4)微胶囊制备：将油相加入到水相后，使用剪切机以7000rpm的转速剪切5 min， 制得油水混合乳液，滴入150yL消泡剂异戊醇。将乳液在磁力搅拌器上恒温(28°C)并低速搅 8 h，待二氯甲烷逐渐挥发，载体材料析出，最终固化形成微胶囊悬浮液。将所得悬浮液水洗 高速离心3次，去上清液，在电热干燥箱(设置温度为45°C)内干燥1天，既得灭草猛微胶囊成 品。
[0033] 对实施例1-3制得的灭草猛微胶囊成品进行光学显微镜观察，其形态较好，成囊均 匀且都为球状，表面相对光滑，干燥后任能保持良好的形态，各数据参数如表1所示。
[0034] 表1各实施例制得的灭草猛微胶囊性能参数_
【主权项】
1. 一种灭草猛微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 载体制备:按照丁二酸:丁二醇:乳酸=1:1:0.2-0.3摩尔比进行聚合反应，得到聚丁 二酸丁二醇酯与聚乳酸的共聚物载体PBS-co-PLA; (2) 油相制备：按质量比PBS-co-PLA:灭草猛:二氯甲烷=3.5-4.5:1:10称取各组分，将 PBS-co-PLA载体溶于二氯甲烷，待完全溶解后，加入灭草猛原药，充分搅拌溶解，得油相； (3) 水相制备:按质量比油相:水相=1:5-7量取去离子水，加入乳化剂分散剂，完全溶解 得水相； (4) 微胶囊制备:将油相加入到水相后，使用剪切机剪切3-8 min，制得油水混合乳液， 加入总体积0.1-2%的消泡剂，恒温搅拌乳液至二氯甲烷挥发完全，载体材料析出，固化形成 微胶囊悬浮液，将所得悬浮液水洗，去上清液，烘干即得灭草猛微胶囊成品。2. 根据权利要求1所述的灭草猛微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，聚合反应 采用四异内氧基钛和磷酸作为催化剂，催化剂用量为反应物总质量的0.1-0.2%。3. 根据权利要求1所述的灭草猛微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤（1)中，聚合反应 温度为230-250°C，反应压力为50-80Pa，反应时间为3-4h。4. 根据权利要求1所述的灭草猛微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用超声 清洗器加速溶解。5. 根据权利要求1所述的灭草猛微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，乳化分散 剂及加入量为：2wt% 吐温 80、3wt% 司班 80、2wt%PVA-l 788或 3wt%PVA-l 788。6. 根据权利要求1所述的灭草猛微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，剪切机转 速为 7000-10000rpm。7. 根据权利要求1所述的灭草猛微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，消泡剂为 异戊醇。8. 根据权利要求1所述的灭草猛微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，恒温搅拌 温度为25-30°C，时间为7-9h。9. 根据权利要求1所述的灭草猛微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，水洗次数 为1-3次。10. 根据权利要求1所述的灭草猛微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，烘干条 件为40-50°C、0.5-2 天。
【专利摘要】本发明涉及一种灭草猛微胶囊的制备方法，包括以下步骤：（1）载体制备：按照丁二酸：丁二醇：乳酸=1：1：0.2-0.3摩尔比进行聚合反应，得到载体PBS-co-PLA；（2）油相制备：按质量比PBS-co-PLA：灭草猛：二氯甲烷=3.5-4.5：1：10称取各组分，将PBS-co-PLA载体溶于二氯甲烷，待完全溶解后，加入灭草猛原药，溶解得油相；（3）水相制备：按质量比油相：水相=1：5-7量取去离子水，加入乳化剂分散剂，溶解得水相；（4）微胶囊制备：将油相加入到水相得油水混合乳液，加消泡剂，固化形成微胶囊悬浮液，水洗去上清烘干得成品。本方法工艺简单，环境友好。得到的灭草猛微胶囊形态较好，包封率达78%，载药量达50%，有效释放期达30天，释药量达94%，是理想的农药缓释剂。
【IPC分类】A01N47/12, A01P13/00, A01N25/28
【公开号】CN105532687
【申请号】CN201511013402
【发明人】周德志
【申请人】周德志
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月31日