专利名称：一种含有茶多酚-壳聚糖纳米粒的抗氧化明胶膜的制备方法
技术领域：
一种含有茶多酚-壳聚糖纳米粒的抗氧化明胶膜的制备方法，属于纳米茶多酚-壳聚糖控释与抗氧化应用于明胶膜的技术领域。
背景技术：
明胶是一种重要的天然高分子材料，是胶原降解的产物，具有良好的生物相容性和生物可降解性。将明胶液涂布在成膜介质上，干燥后可形成一层明胶膜，明胶膜的应用领域比较广泛，例如可以用于方便面的调料袋、中成药的内包装等，可以将药物固定在明胶膜上制成载体膜等。为了改善明胶膜的性质，可以在成膜前将某些物质加入到明胶液中，例如添加具有生物活性的成分提高
明胶膜的抗氧化性能或抗菌性能；或者根据使用需要将多糖或脂质添加到明胶膜里改变其力学性质、通透性等。但是，添加到膜中的生物活性物质由于光照射、氧及其它因素的影响本身容易被氧化、分解破坏，而使得其不能在长时间内充分发挥作用。为了延长可食用膜的抗氧化性，采用对添加的生物活性物质进行保护，使膜在使用过程中维持长时间的活性。国内外的研究大都在向明胶膜中添加活性物质时没有考虑活性物质的保护，本发明采用了纳米技术对添加的生物活性物质一茶多酚进行保护再添加到明胶中，制备茶多酚-壳聚糖纳米粒抗氧化明胶膜，控制茶多酚的释放，延长明胶膜的抗氧化性。
发明内容
本发明的目的是提供一种含有茶多酚-壳聚糖纳米粒的抗氧化明胶膜的制备方法，为了增强生物活性物质一茶多酚作为抗氧化剂在明胶膜中的利用率，达到茶多酚在膜中的缓释效果，延长明胶膜的抗氧化时间。
本发明的技术方案 一种含有茶多酚-壳聚糖纳米粒的抗氧化明胶膜的制备方法，其膜组分中含有茶多酚-壳聚糖纳米粒、明胶及甘油；制备工艺为
(1) 制备茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液称取100-200mg控制相对分子质量为20000-50000、脱乙酰度为95%的壳聚糖，溶于50mL质量浓度为0.1%-0.2%的醋酸溶液中，调节pH5.0-5.5;称取15-25mg茶多酚添加到上述的壳聚糖醋酸溶液中；另配制质量浓度为0.25%的三聚磷酸钠溶液；用注射器吸取12.5-20mL的该三聚磷酸钠溶液快速注入到添加了茶多酚的壳聚糖醋酸溶液中，在搅拌速度600-800r/min、温度20-30。C条件下离子交联30-40min，交联后的共悬液经探头式超声处理380W， ls开，ls停，即得到茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液；
(2) 制备明胶液将5-8g明胶置于250mL烧杯中，用70mL去离子水在室温下溶胀2h，添加0.8-1.33g甘油作为增塑剂，然后在6(TC下搅拌溶解20min制成明胶液；
(3)明胶膜的制备将步骤(l)制备的茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液取30mL，加入到步骤(2)制备的70mL的明胶液中，搅拌混匀，超声脱气，6(TC保温；每次移取3-5mL添加了茶多酚-壳聚糖纳米粒的明胶液铺展到有机玻璃板上成膜，成膜温度为30-35°C,成膜时间为14-20h，制得含有茶多酚-壳聚糖纳米粒的抗氧化明胶膜。
本发明采用的分析方法
1. 茶多酚-壳聚糖纳米粒平均粒径用Nano-ZS90粒径分析仪测定。
2. 茶多酚-壳聚糖纳米粒包封率用Waters高效液相色谱系统测定。
3. Zeta电位用ZetaSizer2000型Zeta电位测定仪测定。
4. 茶多酚-壳聚糖纳米粒抗氧化明胶膜的微观结构用Quanta 2000型扫描
电子显微镜。
本发明的有益效果本发明采用纳米壳聚糖控释与抗氧化应用于可食用明胶膜技术制备了固定茶多酚-壳聚糖的纳米粒抗氧化明胶膜，控制茶多酚在明胶膜中的释放，提高明胶膜的抗氧化效果。
图1茶多酚-壳聚糖纳米粒抗氧化明胶膜的横截面扫描电子显微镜图。图2茶多酚-壳聚糖纳米粒抗氧化明胶膜的膜表面扫描电子显微镜图。图3茶多酚-壳聚糖纳米粒抗氧化明胶膜与对照空白明胶膜分别在2天和贮
存30天后的清除DPPH自由基的能力比较。a、对照空白明胶膜，b、茶多酚-
壳聚糖纳米粒抗氧化明胶膜。
具体实施方式
实施例1
称取100mg相对分子质量为20000、脱乙酰度为95%的壳聚糖溶于50mL的0.1%醋酸溶液中，调节pH到5.0;称取25mg茶多酚添加到上述的壳聚糖醋酸溶液中。另配制0.25%的三聚磷酸钠溶液，用注射器吸取12.5mL三聚磷酸钠溶液快速注入到添加了茶多酚的壳聚糖醋酸溶液中，在搅拌速度800r/min，温度20。C条件下离子交联30min。制成的共悬液最后经探头式超声处理(380W， ls开，ls停)即得到茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液。
称取8g明胶置于250mL烧杯中，用70mL去离子水在室温下溶胀2h，添加1.33g甘油作为增塑剂，然后在60'C下搅拌溶解20min制成明胶液。
将30mL茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液加入到70mL的朋胶液中，搅拌混匀，超声脱气，6(TC保温。每次移取5mL添加了茶多酚-壳聚糖纳米粒的明胶液铺展到100mmX 100mm的有机玻璃板上成膜，成膜温度为3(TC，成膜时间为20h。含有茶多酚-壳聚糖纳米粒的抗氧化明胶膜与对照的空白明胶膜(不含有茶
多酚-壳聚糖纳米粒)分别在2天和贮存30天后的清除DPPH自由基的能力比较 如图3所示。 实施例2
称取150mg相对分子质量为20000、脱乙酰度为95%的壳聚糖溶于50mL 的0.1%醋酸溶液中，调节pH到5.5;称取25mg茶多酚添加到上述的壳聚糖溶 液中。另配制0.25%的三聚磷酸钠溶液，用注射器吸取12.5mL三聚磷酸钠溶液 快速注入到添加了茶多酚的壳聚糖溶液中，在搅拌速度800r/min，温度20'C条件 下离子交联30min。制成的共悬液最后经探头式超声处理(380W， ls开，ls停) 即得到茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液。
称取6g明胶置于250mL烧杯中，用70mL去离子水在室温下溶胀2h，添 加l.OOg甘油作为增塑剂，然后在6(TC下搅拌溶解20min制成明胶液。
将30mL茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液加入到70mL的明胶液中，搅拌混匀， 超声脱气，6(TC保温。每次移取5mL添加了纳米茶多酚-壳聚糖的明胶液铺展到 100mmX 100mm的有机玻璃板上成膜，成膜温度为30°C，成膜时间为20h。
实施例3
称取200mg相对分子质量为50000、脱乙酰度为95%的壳聚糖溶于50mL 的0.2%醋酸溶液中，调节pH到5.5;称取15mg茶多酚添加到上述的壳聚糖溶 液中。另配制0.25%的三聚磷酸钠溶液，用注射器吸取20mL三聚磷酸钠溶液快 速注入到添加了茶多酚的壳聚糖溶液中，在搅拌速度600r/min，温度3(TC条件 下离子交联40min。制成的共悬液最后经探头式超声处理(380W， ls开，ls停) 即得到纳米茶多酚-壳聚糖共悬液。
称取5g明胶置于250mL烧杯中，用70mL去离子水在室温下溶胀2h，添 加0.80g甘油作为增塑剂，然后在6(TC下搅拌溶解20min制成明胶液。
将30mL茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液加入到70mL的明胶液中，搅拌混匀， 超声脱气，60'C保温。每次移取3mL添加了茶多酚-壳聚糖纳米粒的明胶液铺展 到100mmX50mm的有机玻璃板上成膜，成膜温度为35°C，成膜时间为14h。
权利要求
1、一种含有茶多酚-壳聚糖纳米粒的抗氧化明胶膜的制备方法，其特征是膜组分中含有茶多酚-壳聚糖纳米粒、明胶及甘油；制备工艺为(1)制备茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液称取100-200mg控制相对分子质量为20000-50000、脱乙酰度为95％的壳聚糖，溶于50mL质量浓度为0.1％-0.2％的醋酸溶液中，调节pH5.0-5.5；称取15-25mg茶多酚添加到上述的壳聚糖醋酸溶液中；另配制质量浓度为0.25％的三聚磷酸钠溶液；用注射器吸取12.5-20mL的该三聚磷酸钠溶液快速注入到添加了茶多酚的壳聚糖醋酸溶液中，在搅拌速度600-800r/min、温度20-30℃条件下离子交联30-40min，交联后的共悬液经探头式超声处理380W，1s开，1s停，即得到茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液；(2)制备明胶液将5-8g明胶置于250mL烧杯中，用70mL去离子水在室温下溶胀2h，添加0.8-1.33g甘油作为增塑剂，然后在60℃下搅拌溶解20min制成明胶液；(3)明胶膜的制备将步骤(1)制备的茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液取30mL，加入到步骤(2)制备的70mL的明胶液中，搅拌混匀，超声脱气，60℃保温；每次移取3-5mL添加了茶多酚-壳聚糖纳米粒的明胶液铺展到有机玻璃板上成膜，成膜温度为30-35℃，成膜时间为14-20h，制得含有茶多酚-壳聚糖纳米粒的抗氧化明胶膜。
全文摘要
一种含有茶多酚-壳聚糖纳米粒的抗氧化明胶膜的制备方法，属于纳米壳聚糖控释与抗氧化应用于明胶膜技术领域。本发明的抗氧化明胶膜组分中含有茶多酚-壳聚糖纳米粒、明胶与甘油。本发明先将明胶与甘油按比例溶解于去离子水中制成明胶液，然后添加一定量的茶多酚-壳聚糖纳米粒共悬液，搅拌均匀，超声脱气，移取铺展于有机玻璃板上干燥成膜。本发明制备的纳米茶多酚-壳聚糖明胶膜与单纯的明胶膜相比抗氧化性能得到了很大提高，且由于壳聚糖对茶多酚的保护作用以及茶多酚的缓释，使持续长时间的抗氧化性。该抗氧化明胶膜能被生物降解，使用过程中不会造成环境污染；可以起到防止食品的风味物质散失、防止食品氧化等作用，从而达到食品保鲜及延长货架期的效果。
文档编号A23L1/30GK101461535SQ20091002806
公开日2009年6月24日 申请日期2009年1月14日 优先权日2009年1月14日
发明者夏书芹, 朱卫红, 璋 王, 博 袁, 许时婴, 鲍士宝 申请人:江南大学