专利名称：一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置的制作方法
技术领域：
本发明属于食品技术领域，涉及一种连续式亚临界反应装置，特别是一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置。
背景技术：
亚临界水就是在适度的压力下，把水加热到100°C以上，临界温度374°C以下的高温时，使其仍然保持在液态的高温高压水，此时水的性质发生很大变化。一方面其极性降低，传质阻力变小，对脂溶性物质溶解能力增加；另一方面，随着接近临界点，水的酸碱催化能力大大增强，在一定程度上可发生酸碱催化反应，同时由于其性质随温度和压力可调，可以根据需要设计反应所需的条件，控制反应朝期望的方向进行。目前市场上的鱼油制品主要分为两类一类是EPA+DHA含量在20% 30%左右的 甘油酯型，另一类是EPA+DHA含量在50% 70%左右的乙酯型。EPA+DHA乙酯型吸收率低，且可能存在安全隐患；甘油酯型是EPA和DHA的天然存在形式，其性质稳定、易被人体消化吸收。对于天然甘油酯型鱼油，其EPA+DHA总有效含量不低于50%，消费者食用才能达到保健的目的。因此，制备高含量EPA+DHA甘油酯型鱼油产品具有潜在的应用前景。为了提高甘油酯型产品中EPA+DHA含量的问题，可将高含量乙酯化鱼油进行水解，分离富集EPA+DHA，再进行酯化反应生成EPA+DHA甘油酯型产品。但是，由于其反应要求高温高压，对设备要求比较高，一般现有的高压反应釜进行间歇式反应，取样分析不方便，也不利于工业化生产；同时，水解工艺中水中含有一定浓度的乙醇，目前的工艺均未除去乙醇，造成后期反应很难制备高含量EPA+DHA甘油酯型鱼油产品。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置，该反应装置具有反应速率快、转化率高的特点。本发明的目的可通过下列技术方案来实现一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置，包括储水罐、具有进水口和出水口的反应室和具有出液口的储液箱，所述的储水罐与反应室的进水口之间通过管道依次连接有充液泵一、预热器一、往复增压泵一、增压器一和单向阀一，所述的储液箱与反应室的出水口之间通过管道依次连接有旋拧阀一、冷凝蒸发罐、旋拧阀二、充液泵二和旋拧阀三，所述的储液箱的出液口与反应室的进水口之间设有能将从出液口流出的水回收至反应室再利用的循环结构，所述的反应室上还设有能控制反应室内压力和温度的控制结构，所述的冷凝蒸发罐上设有能将从冷凝蒸发罐分离的乙醇回收的回收结构。液体从储水罐经充液泵一抽出进入预热器一加热，将液体加热至一定温度，再由往复增压泵一通过增压器一将液体注入反应室内，使得反应室内液体达到亚临界水的状态，在反应室内进行酯化反应，再经反应室的出水口排出反应室，到达冷凝蒸发罐将EPA+DHA甘油酯型产品分离出来，同时在冷凝蒸发罐中乙醇会挥发出来经过回收结构回收，剩下来的液体经充液泵二进入储液箱，通过循环结构进行循环再反应。在上述的用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置中，所述的控制结构包括温度控制器、压力控制器、温度传感器和压力传感器，所述的温度传感器和压力传感器均设置在反应室内，所述的温度传感器通过线路与温度控制器相连，所述的压力传感器通过线路与压力控制器相连，所述的压力控制器通过线路还与往复增压泵和增压器相连。通过温度传感器和压力传感器感应反应室内的压力及温度，在将信号传至温度控制器和压力控制器上，根据实际需要调节控制反应室内压力及温度。在上述的用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置中，所述的回收结构包括通过管道依次连通的冷凝器、真空泵和旋拧阀四，所述的冷凝蒸发罐具有供挥发的乙醇逃逸的出气口，所述的冷凝器通过管道与出气口相连通，所述的冷凝器与旋拧阀四之间的管道上设有压力表一。真空泵提供动力将冷凝蒸发罐中挥发的乙醇抽取出来，乙醇进过冷凝器凝结呈液滴回收，旋拧阀四可以控制开关真空泵与冷凝器之间的管道，保证乙醇能在冷凝器有足够长的时间凝结。在上述的用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置中，所述的循环结构包括通过管道依次连通充液泵三、预热器二、往复增压泵二、增压器二和单向阀二，所述的充液泵三与储液箱的出液口相连通，所述的单向阀二的出水口二与反应室的进水口相连通。充液泵三将从储液箱内出来的液体抽取出来至预热器二，预热器二加热液体，再由往复增压泵二通过增压器二将液体注入反应室内，实现循环再反应利用，提高甘油酯型的EPA+DHA含量，减少浪费，节约了生产成本。在上述的用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置中，所述的充液泵一与预热器一之间的管道上还依次设有微滤装置一和充液泵四，所述的微滤装置一与充液泵一之间的管道上设有压力表二，所述的充液泵四和预热器一之间的管道上设有压力表三。微滤装置一能过滤从储液罐出来的液体，压力表二和压力表三能监测充液泵一和充液泵四的工作功率。在上述的用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置中，所述的充液泵二和旋拧阀三之间通过管道连通有微滤装置二，所述的充液泵二和微滤装置二之间的管道上设有压 力表四。在上述的用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置中，所述的充液泵三和预热器二之间的管道上设有压力表五。与现有技术相比，本用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置具有以下优点1、通过温度控制器和压力控制器控制反应室内液体的压力和温度，实现对水解温度和
压力的控制，有效地提高产品的生产效率和转化率高。2、通过在冷凝蒸发罐的出气口设置与之连通的冷凝器，将乙醇回收处理，保证液体内无乙醇，从而大大有利于循环反应时不断提高甘油酯型的EPA+DHA含量，同时也能有效地实现废物利用。3、本装置使用了往复增压泵液体加压技术，使得整套装置能够实现连续化反应，且非常流畅，生产的产品质量也好。
图1是本发明的连接关系示意图。图中，111、储水罐；121、充液泵一 ；122、压力表二 ；123、微滤装置一 ；124、压力表三；125、充液泵四；131、预热器一 ；141、往复增压泵一 ；142、增压器一 ；143、单向阀一；211、反应室；221、旋拧阀一 ；231、冷凝蒸发罐；232、冷凝器；233、压力表一 ；234、旋拧阀四；235、真空泵；241、旋拧阀二 ；251、充液泵二 ；252、微滤装置二 ；253、压力表四；261、旋拧阀三；271、温度控制器；272、压力控制器；311、储液箱；321、充液泵三；322、压力表五；331、预热器二 ；341、往复增压泵二 ；342、增压器二 ；343、单向阀二。
具体实施例方式以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。 如图1所示,一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置,包括储水罐111、具有进水口和出水口的反应室211和具有出液口的储液箱311，储水罐111与反应室211的进水口之间通过管道依次连接有充液泵一 121、预热器一 131、往复增压泵一 141、增压器一142和单向阀一 143，储液箱311与反应室211的出水口之间通过管道依次连接有旋拧阀一221、冷凝蒸发罐231、旋拧阀二 241、充液泵二 251和旋拧阀三261，储液箱311的出液口与反应室211的进水口之间设有能将从出液口流出的水回收至反应室211再利用的循环结构，反应室211上还设有能控制反应室211内压力和温度的控制结构，冷凝蒸发罐231上设有能将从冷凝蒸发罐231分离的乙醇回收的回收结构。如图1所示，控制结构包括温度控制器271、压力控制器272、温度传感器和压力传感器，温度传感器和压力传感器均设置在反应室211内，温度传感器通过线路与温度控制器271相连，压力传感器通过线路与压力控制器272相连，压力控制器272通过线路还与往复增压泵和增压器相连。通过温度传感器和压力传感器感应反应室211内的压力及温度，在将信号传至温度控制器271和压力控制器272上，根据实际需要调节控制反应室211内压力及温度。如图1所示，回收结构包括通过管道依次连通的冷凝器232、真空泵235和旋拧阀四234，冷凝蒸发罐231具有供挥发的乙醇逃逸的出气口，冷凝器232通过管道与出气口相连通，冷凝器232与旋拧阀四234之间的管道上设有压力表一 233，其压力范围81_90KPa。真空泵235提供动力将冷凝蒸发罐231中挥发的乙醇抽取出来，乙醇进过冷凝器232凝结呈液滴回收，旋拧阀四234可以控制开关真空泵235与冷凝器232之间的管道，保证乙醇能在冷凝器232有足够长的时间凝结。如图1所示，循环结构包括通过管道依次连通充液泵三321、预热器二 331、往复增压泵二 341、增压器二 342和单向阀二 343，充液泵三321与储液箱311的出液口相连通，单向阀二 343的出水口二与反应室211的进水口相连通。充液泵三321将从储液箱311内出来的液体抽取出来至预热器二 331，预热器二 331加热液体，再由往复增压泵二 341通过增压器二 342将液体注入反应室211内，实现循环再反应。充液泵一 121与预热器一 131之间的管道上还依次设有微滤装置一 123和充液泵四125，微滤装置一 123与充液泵一 121之间的管道上设有压力表二 122，充液泵四125和预热器一 131之间的管道上设有压力表三124。微滤装置一 123能过滤从储液罐111出来的液体，压力表二 122和压力表三124能监测充液泵一 121和充液泵四125的工作功率。充液泵二 251和旋拧阀三261之间的管道上设有微滤装置二 252，充液泵二 251和微滤装置二252之间的管道上设有压力表四253。充液泵三321和预热器二 331之间的管道上设有压力表五322。液体从储水罐111经充液泵一 121抽出进入预热器一 131加热，将液体加热至一定温度，再由往复增压泵一 141通过增压器一 142将液体注入反应室211内，压力范围达到10-30MPa，使得反应室211内液体达到亚临界反应的状态，在反应室211内进行酯化反应，再经反应室211的出水口排出反应室211，到达冷凝蒸发罐231将EPA+DHA甘油酯型产品分离出来，同时在冷凝蒸发罐231中乙醇会挥发出来经过冷凝器232回收，剩下来的液体经充液泵二 251进入储液箱311，再通过充液泵三321将储液箱311内的液体输送至反应室211进行连续循环反应，从而使甘油酯型的EPA+DHA含量能达到50%以上。本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。尽管本文较多地使用了储水罐111 ;充液泵一 121 ;压力表二 122 ;微滤装置一123 ;压力表三124 ;充液泵四125 ;预热器一 131 ;往复增压泵一 141 ;增压器一 142 ;单向阀一 143 ;反应室211 ;旋拧阀一 221 ;冷凝蒸发罐231 ;冷凝器232 ;压力表一 233 ;旋拧阀四234 ;真空泵235 ;旋拧阀二 241 ;充液泵二 251 ;微滤装置二 252 ;压力表四253 ;旋拧阀三261 ;温度控制器271 ;压力控制器272 ;储液箱311 ;充液泵三321 ;压力表五322 ;预热器二331 ;往复增压泵二 341 ;增压器二 342 ;单向阀二 343等术语，但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质；把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
权利要求
1.一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置，其特征在于包括储水罐(111)、具有进水口和出水口的反应室(211)和具有出液口的储液箱(311)，所述的储水罐(111)与反应室(211)的进水口之间通过管道依次连接有充液泵一(121)、预热器一(131)、往复增压泵一(141)、增压器一(142)和单向阀一(143)，所述的储液箱(311)与反应室(211)的出水口之间通过管道依次连接有旋拧阀一(221)、冷凝蒸发罐(231)、旋拧阀二( 241)、充液泵二( 251)和旋拧阀三(261)，所述的储液箱(311)的出液口与反应室(211)的进水口之间设有能将从出液口流出的水回收至反应室(211)再利用的循环结构，所述的反应室(211)上还设有能控制反应室(211)内压力和温度的控制结构，所述的冷凝蒸发罐(231)上设有能将从冷凝蒸发罐(231)分离的乙醇回收的回收结构。
2.根据权利要求1所述的一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置，其特征在于所述的控制结构包括温度控制器(271)、压力控制器(272)、温度传感器和压力传感器，所述的温度传感器和压力传感器均设置在反应室(211)内，所述的温度传感器通过线路与温度控制器(271)相连，所述的压力传感器通过线路与压力控制器(272)相连，所述的压力控制器(272 )通过线路还与往复增压泵和增压器相连。
3.根据权利要求1所述的一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置，其特征在于所述的回收结构包括通过管道依次连通的冷凝器(232)、真空泵(235)和旋拧阀四(234)，所述的冷凝蒸发罐(231)具有供挥发的乙醇逃逸的出气口，所述的冷凝器(232)通过管道与出气口相连通，所述的冷凝器(232)与旋拧阀四(234)之间的管道上设有压力表一(233)。
4.根据权利要求1所述的一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置，其特征在于所述的循环结构包括通过管道依次连通充液泵三(321)、预热器二(331)、往复增压泵二(341)、增压器二(342)和单向阀二(343)，所述的充液泵三(321)与储液箱(311)的出液口相连通，所述的单向阀二(343)的出水口二与反应室(211)的进水口相连通。
5.根据权利要求1所述的一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置，其特征在于所述的充液泵一(121)与预热器一(131)之间的管道上还依次设有微滤装置一(123)和充液泵四(125)，所述的微滤装置一(123)与充液泵一(121)之间的管道上设有压力表二(122)，所述的充液泵四(125)和预热器一(131)之间的管道上设有压力表三(124)。
6.根据权利要求1所述的一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置，其特征在于所述的充液泵二(251)和旋拧阀三(261)之间通过管道连通有微滤装置二(252)，所述的充液泵二(251)和微滤装置二(252)之间的管道上设有压力表四(253)。
7.根据权利要求4所述的一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置，其特征在于所述的充液泵三(321)和预热器二(331)之间的管道上设有压力表五(322)。
全文摘要
本发明提供了一种用于乙酯鱼油水解的连续式亚临界反应装置，属于食品技术领域，包括储水罐、具有进水口和出水口的反应室和具有出液口的储液箱，储液箱的出液口与反应室的进水口之间设有能将从出液口流出的水回收至反应室再利用的循环结构，反应室上还设有能控制反应室内压力和温度的控制结构，冷凝蒸发罐上设有能将从冷凝蒸发罐分离的乙醇回收的回收结构。本发明解决了现有间歇式亚临界反应装置取样分析不方便、也不利于工业化生产等技术问题，具有实现水解温度和压力的控制，有效提高产品的生产效率等优点。
文档编号A23D9/04GK103013674SQ20121048446
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月26日 优先权日2012年11月26日
发明者陈小娥, 方旭波, 余辉, 庄黛娜 申请人:浙江海洋学院