用于制造喷雾干燥粉末的机构的制作方法

文档序号:23098845发布日期:2020-11-27 13:03阅读:154来源:国知局
用于制造喷雾干燥粉末的机构的制作方法
本发明涉及尽管包含脂溶性化合物但仍为可水分散的喷雾干燥粉末的制造。典型的脂溶性化合物是β-胡萝卜素。此类粉末可用于食物和饮料的着色。
背景技术
:为了使食物和饮料着色,需要可食用着色剂。许多可食用着色剂是脂溶性的。为了使脂溶性着色剂可水分散,需要用可食用乳化剂包封脂溶性着色剂。众所周知的可食用乳化剂是明胶和改性淀粉。包含脂溶性化合物的可水分散粉末可以通过喷雾干燥来制造。为此,将包含(i)水和(ii)颗粒的分散体喷雾干燥。分散体的颗粒在芯中具有脂溶性化合物,该芯被可食用乳化剂包裹。为了在食物和饮料的着色中可用,颗粒必须非常小。通常,颗粒的粒径小于1μm。适于喷雾干燥的分散体可以以不同的方式制造。ep0937412b1公开了一种制备粉状类胡萝卜素、类视黄醇或天然着色剂制备物的方法,其中活性成分被细碎化,所述方法包括以下步骤:a)在与水不混溶的有机溶剂中形成活性成分的悬浮液,该与水不混溶的有机溶剂是碳酸二甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸异丙酯、甲基叔丁基醚或二氯甲烷,可选地含有抗氧化剂和/或油,b)将步骤a)的悬浮液进料到热交换器中并将所述悬浮液加热至100-180℃,从而在热交换器中的停留时间小于5秒,c)在20-100℃范围中的温度下将步骤b)的溶液与可选地含有稳定剂的可溶胀胶体的水溶液快速混合,d)去除有机溶剂,以及e)将步骤d)的分散体转化成粉状制备物。在ep0937412b1的实施例1中,获得包含明胶并且胡萝卜素含量为11.6%的粉末。尽管此类粉末是有用的,但是需要具有较高胡萝卜素含量的基于明胶的粉末。为了在粉末中获得较高的胡萝卜素含量,被喷雾干燥的分散体也必须具有较高的胡萝卜素含量。本发明要解决的问题是提供一种水性分散体,该水性分散体可以转化为可水分散的粉末(例如通过喷雾干燥)和/或具有高含量的至少一种脂溶性化合物,例如脂溶性着色剂。此类分散体的制造是一个技术挑战。理想地,分散体的质量非常好,使得当在滤纸(whatman1001-070,1级,中值孔径7.0μm)上的2ghyflosuper上过滤分散体时,几乎没有任何滤渣。因此,本发明要解决的一个更具体的问题是提供一种用于工业制造水性分散体的方法,所述水性分散体:-当在滤纸(whatman1001-070,1级,中值孔径7.0μm)上的2ghyflosuper上过滤分散体时,分散体的滤渣低于分散体总重量的4重量%,并且-可以通过喷雾干燥转化为可水分散的粉末,和/或-具有高含量的至少一种脂溶性化合物(例如脂溶性着色剂)。技术实现要素:本发明涉及一种包含至少一种脂溶性化合物的粉末。该粉末优选地是可水分散的,并且优选地含有大量的至少一种脂溶性化合物。为了制造本发明的粉末,将水性分散体喷雾干燥。为了实现高质量的粉末,要进行喷雾干燥的分散体当在滤纸(whatman1001-070,1级,中值孔径7.0μm)上的2ghyflosuper上过滤时必须具有少的滤渣。通过在蒸发器中去除中间组合物的溶剂来获得要喷雾干燥的分散体。所述中间组合物包含水和颗粒,其中所述颗粒具有芯和壳,并且其中所述壳包含至少一种乳化剂,并且其中所述芯包含至少一种脂溶性化合物和溶剂,其特征在于组合物中颗粒的颗粒-溶剂分布是双模态的(bimodal,或双峰的)。本发明的乳化剂优选地是聚合物,甚至更优选地是胶体,例如亲水胶体。最优选地,本发明的乳化剂是改性淀粉(例如改性食物淀粉)或明胶(例如鱼明胶)。最优选的改性食物淀粉是辛烯基琥珀酸酯淀粉。本发明的中间组合物可包含仅一种类型的溶剂或不同类型的溶剂的混合物。蒸发步骤的目的是从颗粒的芯中去除一种或多种溶剂。在溶剂蒸发期间,仅蒸发了与适用的vle数据(气液平衡)有关的一部分的分散体的水。因此,获得的分散体是液体。在本发明的上下文中,水不被视为溶剂。在本发明的一个优选实施方式中,脂溶性化合物在25℃的温度下为固体。此类化合物的示例是β-胡萝卜素。当使用此类化合物时,颗粒的芯还可包含至少一种油,例如植物油。油在蒸发步骤中未被去除,因此,油不被视为溶剂。本发明还涉及要喷雾干燥的分散体的工业制造。为此目的,公开了一种合适的机构。本发明的机构是用于对分散体进行喷雾干燥的机构。因此,本发明的机构优选地还包括用于喷雾干燥的器械,例如喷雾干燥塔。本发明的机构包括蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、容器(4)和混合单元(5),其中蒸发器(1)具有进料入口(1a)、蒸气出口(1b)和液体出口(1c),并且其中蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)和混合单元(5)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1),并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的液体出口(1c)进入混合单元(5),其特征在于,容器(4)被布置为使得液体组合物可以从容器(4)进料到混合单元(2)和混合单元(5)中。附图说明图1是对比例中使用的方法的示意图。该方法是只有一个蒸发步骤的线性方法。进行蒸发步骤以去除溶剂。图2阐明了对比例中使用的方法的以下缺点:增加脂溶性化合物的量(这还需要大量的溶剂来溶解所述脂溶性化合物)的尝试失败了,因为颗粒最晚在蒸发步骤期间塌陷。在图2中,示出了在液体组合物的水相内的颗粒。所述液体组合物位于开放容器中。脂溶性化合物(五边形)、油(三角形)和溶剂(椭圆形)被壳(圆圈;虚线)包裹。壳包含乳化剂。图3阐明了“临界乳化质量比”的概念,使用的假想体系的临界乳化质量比为0.55。当溶剂/脂溶性化合物的相对量增加时,体系的临界乳化质量比最终被超过。如果体系的临界乳化比被超过,则在去除溶剂后,滤渣变变得不可接受的高。在选定的假想体系中,没有油,即亲脂性化合物是溶剂和脂溶性化合物。选定的假想体系的亲水性基质由水和乳化剂组成,即,亲水性基质不含有其他可选化合物。图4是构成本发明基础的一般原理的图解说明。该图阐明了如何能够在即使体系具有高脂溶性化合物含量时保持少的滤渣量。溶剂的去除是以多于一个步骤进行的,即存在多于一个蒸发步骤(与图1比较)。此外,产生了中间组合物,这在图1所示的方法中是不会出现的。图5阐明了为什么在使用本发明的方法时颗粒不塌陷。与图2所示的方法不同,当将乳化步骤分为由蒸发步骤分隔的多个步骤时,避免了在芯中形成具有大量溶剂的颗粒。图6至图8是本发明的机构的不同实施方式的图示。图6示出了本发明的机构的优选实施方式,该机构具有两个蒸发器和两个混合单元。蒸发器(1)具有进料入口(1a)、蒸气出口(1b)和液体出口(1c)。类似地,蒸发器(6)具有进料入口(6a)、蒸气出口(6b)和液体出口(6c)。液体出口(6c)可以连接到用于喷雾干燥的器械(在图6中未示出)。混合单元(2)和混合单元(5)优选地是均质器。混合单元(2)具有入口(2a)和出口(2b)。类似地,混合单元(5)具有入口(5a)和出口(5b)。图6所示的机构还包括容器(3)和容器(4)。在图6的实施方式中,蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)和蒸发器(6)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1),并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的液体出口(1c)进入混合单元(5),并且从混合单元(5)穿过蒸发器(6)的进料入口(6a)进入蒸发器(6)。容器(4)被布置为使得液体组合物可以从容器(4)进料到两个混合单元中,即进料到混合单元(2)和混合单元(5)中。容器(4)通过连接件(4a)连接到混合单元(5)。连接件(4a)可以是管子(tube)、管道(pipe)、通道(channel)、漏斗(funnel)、管路(course)、导管(conduit)或槽(duct)。图6所示的机构包括用于控制从容器(4)进入混合单元(2)和混合单元(5)的流动(flow)的装置。所述装置可以是泵。图7示出了本发明的机构的一个甚至更优选的实施方式,该机构具有三个蒸发器和三个混合单元。因此,图7中所示的机构是图6中所示的机构的扩展版本。类似于蒸发器(1)和蒸发器(6),蒸发器(8)具有进料入口(8a)、蒸气出口(8b)和液体出口(8c)。混合单元(7)具有入口(7a)和出口(7b),类似于混合单元(5)和混合单元(2)。图7所示的机构包括容器(3)和容器(4),类似于图6所示的实施方式。在图7的实施方式中,蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)、蒸发器(6)、混合单元(7)和蒸发器(8)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1)中,并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的液体出口(1c)进入混合单元(5)中,并且从混合单元(5)穿过蒸发器(6)的进料入口(6a)进入蒸发器(6)中,并且从蒸发器(6)穿过蒸发器(6)的液体出口(6c)进入混合单元(7)中,并且从混合单元(7)穿过蒸发器(8)的进料入口(8a)进入蒸发器(8)中。容器(4)被布置为使得液体组合物可以从容器(4)进料到所有三个混合单元中,即进料到混合单元(2)、混合单元(5)和混合单元(7)中。容器(4)通过连接件(4a)连接到混合单元(5),并且通过连接件(4b)连接到混合单元(7)。连接件(4a)和连接件(4b)可以是管子、管道、通道、漏斗、管路、导管或槽。图7所示的机构包括用于控制从容器(4)进入混合单元(2)、混合单元(5)和混合单元(7)的流动的装置。所述装置可以是泵。图8示出了图7所示的实施方式的次优选实施方式。该实施方式也具有三个蒸发器和三个混合单元。然而,代替容器(4),图8所示的实施方式具有三个分开的容器:容器(4')、容器(4”)和容器(4”')。容器(4')被布置为使得液体组合物可以从容器(4')进料到混合单元(2)中。容器(4”)被布置为使得液体组合物可以从容器(4”)进料到混合单元(5)中。容器(4”')被布置为使得液体组合物可以从容器(4”')进料到混合单元(7)中。容器(4”)通过连接件(4a)连接到混合单元(5),并且容器(4”')通过连接件(4b)连接到混合单元(7)。连接件(4a)和连接件(4b)可以是管子、管道、通道、漏斗、管路、导管或槽。图8中所示的机构包括用于控制从容器(4')进入混合单元(2)的流动的装置、用于控制从容器(4”)进入混合单元(5)的流动的装置和用于控制从容器(4”')进入混合单元(7)的流动的装置。所述装置可以是泵。在图7和图8中,液体出口(8c)可以连接到用于喷雾干燥的器械(在图7和图8中未示出)。图9说明了“双模态”的含义。当运行本发明的方法时,不可避免地会出现包含以下两种类型颗粒的组合物:一些颗粒在芯中包含许多溶剂分子(即模态1),而其他颗粒在芯中则不包含或几乎不包含溶剂分子(模态2)。两种不同的单模态(单峰)分布(即仅具有一种模态的分布)的混合物产生了双模态分布。应当理解的是,附图仅用于说明目的。本领域的技术人员理解现实可能更复杂。此外,应当理解的是,附图不限制本发明的范围。例如,图2和图5示出了包含油的体系。然而,油是可选的组分(见下文)。这在细节上作必要修改后也适用于图中所示的其他特征。具体实施方式可以例如通过对包含颗粒的水性分散体进行喷雾干燥来获得粉末。将水性分散体转化成粉末的其他方法也是已知的。在现有技术的方法中,要喷雾干燥的分散体是通过从乳液中去除溶剂而获得的(参见图1)。如果乳液的乳化质量比太高,则要喷雾干燥的分散体具有不良的质量。不良的质量可意味着所获得的喷雾干燥粉末不是完全可水分散的,即粉末的多个部分在饮料中浮动或沉淀。因此,当使用现有技术的溶剂方法时,很难或甚至不可能制造包含非常大量的至少一种脂溶性化合物的粉末。在本发明的方法中,要喷雾干燥的分散体是通过从特定的组合物(下文中称为“中间组合物”;参见图4和图5)中去除溶剂而获得的。令人惊讶地,即使中间组合物是高度浓缩的,如此获得的分散体也具有优异的质量。因此,即使使用低性能的溶剂(例如乙酸乙酯或乙酸异丙酯),也可以制造包含大量至少一种脂溶性化合物的粉末和/或分散体。低性能意味着在相对较高温度下需要相对大量的溶剂来溶解脂溶性着色剂,例如β-胡萝卜素或番茄红素。乙酸乙酯和乙酸异丙酯的优点是较低的成本和提高的安全性和可持续性。现有技术的方法的局限性对比例中使用的方法如图1和图2所示。乳液颗粒的芯包含溶剂。当乳液被在蒸发器中加热时,溶剂从颗粒的芯中逃逸出/被去除,即,芯的体积减小。因此,当溶剂被去除时,颗粒变小。当使用高度浓缩的乳液时,现有技术的方法失败。尽管不希望受到任何特定理论或机理的束缚,但是据信当颗粒的芯包含过多溶剂时,即当内相太大时,颗粒在乳化步骤中或在蒸发器中塌陷。少量溶剂可以穿过颗粒的壳,因为壳是有些柔韧的:形成芯的壳的乳化剂分子会暂时移开以使溶剂分子穿过。不幸地,当过多的溶剂分子试图正好同时穿过颗粒的壳时,这种机理不起作用:这使颗粒爆炸/塌陷。然后,塌陷的颗粒的残余物凝集或附聚。因此,当在蒸发步骤之后对分散体进行过滤时,滤渣增加到不可接受的高的水平。在图2中对这种假定的机理进行了说明。当选定体系的临界乳化质量比被超过时,颗粒在乳化步骤中或蒸发步骤中塌陷。当使用现有技术的方法时,临界乳化质量比被相对很快地超过。在图3中使用假想的示例性体系对此进行了说明。发明构思本发明的方法示出于图4中:将乳化步骤和蒸发步骤分为多个步骤。因此,在该方法期间不会形成在其芯中具有大量溶剂的颗粒。因此,颗粒在乳化或蒸发步骤中不塌陷。该机理在图5中进行了说明:仅一部分亲脂性化合物被乳化。在乳化期间,形成的颗粒在其芯中包含相对少量的溶剂。所述少量溶剂可在不使颗粒塌陷的情况下通过蒸发去除。然后第二部分亲脂性化合物被乳化。然后,通过蒸发从新形成的颗粒的芯中去除溶剂。旧颗粒是稳定的,足以经受第二乳化/蒸发步骤。当使用本发明的机构时,可以控制旧颗粒必须经过进一步的乳化/蒸发步骤的次数。在图7和图8所示的机构中,在混合单元(2)/蒸发器(1)中形成的颗粒必须经受得住两个进一步乳化/蒸发步骤,而在混合单元(5)/蒸发器(6)中形成的颗粒仅必须经受得住一个进一步的乳化/蒸发步骤。因为当使用本发明的方法时颗粒不塌陷,所以可以制造出具有优异品质的脂溶性化合物的高度浓缩的分散体。并且如果将高度浓缩的分散体喷雾干燥,则会获得高度浓缩的粉末。在本发明的方法中,乳化步骤和蒸发步骤进行至少两次。因此有可能以循环方式进行本发明的方法。如果该方法以循环方式进行,则不能排除颗粒中的一些颗粒必须经受显著多于两个进一步乳化/蒸发步骤。因此,使用具有多个混合单元/蒸发器的机构是更加柔和/更温和的方法。定义在本发明的上下文中,“分散体”可以是乳液,即颗粒的芯可以是液体。或者,分散体可以是悬浮液,即颗粒的芯可以是固体。然而,在本发明的一种典型实施方式中,分散体的颗粒的芯包含液体和固体化合物两者。分散体的“颗粒”过小而无法用肉眼看到。在本发明的一个优选实施方式中,颗粒的平均尺寸在50nm至1000nm,更优选地100nm至800nm,并且更优选地100nm至500nm的范围内[通过累积获得的平均尺寸,其通过光关联光谱法(beckmancoultern4plus亚微米粒度分析仪)测量]。“通过累积获得的平均尺寸”是指z平均值,优选地根据iso22412:2008测定。尽管具有亲脂性芯,但是该颗粒还是可水分散的。这是通过用乳化剂包裹芯而实现的。所述包裹物被称为颗粒的壳。颗粒的芯可包含或可不包含溶剂。如果其包含溶剂,则该溶剂可为仅一种溶剂或多种溶剂的混合物。本发明的“溶剂”是有机溶剂,该有机溶剂在101325hpa下的沸点优选地小于120℃,更优选地小于100℃。可以使用在ep0937412中提及的任何有机溶剂,只要选定的脂溶性化合物可以至少部分地溶于所述有机溶剂中即可。优选的溶剂是与水不混溶或混溶的有机溶剂,例如碳酸二甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯或乙酸异丙酯、甲基叔丁基醚和二氯甲烷,其中乙酸异丙酯和乙酸乙酯是特别优选的。在本发明的上下文中,油不被视为溶剂。通常,油在101325hpa下的沸点高于120℃。在本发明的上下文中,水也不被视为溶剂。特定性质的分布函数定量地限定了该性质的值如何在整个群体中的颗粒之间分布。在本发明的上下文中,相关性质是颗粒的芯中的溶剂分子的数量。因此,在本发明的上下文中,“颗粒-溶剂分布”表示根据芯中溶剂分子的数量存在的颗粒的数量。颗粒-溶剂-分布函数p(s)是由下式定义的:p(s)=群体中在芯中具有s个溶剂分子的颗粒的数量,其中符号s是非负的整数(即,)。“双模态”是指在平滑化的颗粒-溶剂-分布函数p(s)中出现了两个不同的峰(局部极大点),如图9所示。本领域的技术人员熟悉“平滑化”。平滑化允许捕获数据中的重要模式,同时省去噪声或其他精密标度的结构。因此,作为粗略的近似,双模态意味着存在以下两种类型的颗粒:一些颗粒在芯中包含许多溶剂分子,而其他颗粒在芯中则不包含或几乎不包含溶剂分子。本发明的“中间组合物”是包含水和颗粒的组合物,其中所述颗粒具有芯和壳,并且其中所述壳包含至少一种乳化剂,并且其中所述芯包含至少一种脂溶性化合物和溶剂,其特征在于组合物中颗粒的颗粒-溶剂分布是双模态的。因此,粗略地讲,中间组合物包含两种类型的颗粒,其中该两种类型的颗粒与彼此的不同之处在于芯中溶剂的量。在本发明的一个优选实施方式中,中间组合物的一种类型的颗粒的芯基本上不含溶剂,而中间组合物的另一种类型的颗粒的芯含有大量溶剂分子。表述“芯基本上不含溶剂”是指在其芯中包含小于10000ppm,优选地小于100ppm,最优选地小于10ppm的溶剂分子的颗粒(ppm=摩尔分数)。表述“大量的溶剂分子”优选地是指基于颗粒的芯中的分子总数,至少5%的溶剂分子,更优选地至少40%的溶剂分子,最优选地至少85%的溶剂分子。脂溶性化合物理解为在水中的溶解度为在20℃下小于5g脂溶性化合物/l水,优选地在20℃下小于2g脂溶性化合物/l水,最优选地在20℃下小于1g脂溶性化合物/l水。优选的“脂溶性化合物”是脂溶性着色剂或脂溶性微量营养素,例如脂溶性维生素和脂肪酸。在本发明的一个更优选的实施方式中,脂溶性化合物是在ep0937412b1的第[0015]段中提到的类胡萝卜素、类视黄醇和天然着色剂。在本发明的甚至更优选的实施方式中,脂溶性化合物是β-胡萝卜素、番茄红素、β-阿朴-4'-胡萝卜素醛、β-阿朴-8'-胡萝卜素醛、β-阿朴-12'-胡萝卜素醛、β-阿朴-8'-胡萝卜素酸、虾青素、角黄素、玉米黄质隐黄质、柠檬黄素、叶黄素、园红酵母素-醛(torularodin-aldehyde)、园红酵母素-乙基酯、链孢霉黄素-乙基酯、ζ-胡萝卜素或脱氢红盘菌黄素。在本发明的最优选的实施方式中,脂溶性化合物是β-胡萝卜素或番茄红素。因此,本发明的一个实施方式涉及一种包含水和颗粒的组合物,其中所述颗粒具有芯和壳,并且其中所述壳包含至少一种乳化剂,并且其中所述芯包含至少一种脂溶性化合物和溶剂,其特征在于组合物中颗粒的颗粒-溶剂分布是双模态的,并且其特征在于,所述至少一种脂溶性化合物是类胡萝卜素、类视黄醇和/或着色剂,并且/或者其中所述至少一种脂溶性化合物优选为β-胡萝卜素、番茄红素、β-阿朴-4'-胡萝卜素醛、β-阿朴-8'-胡萝卜素醛、β-阿朴-12'-胡萝卜素醛、β-阿朴-8'-胡萝卜素酸、虾青素、角黄素、玉米黄质隐黄质、柠檬黄素、叶黄素、园红酵母素-醛、园红酵母素-乙基酯、链孢霉黄素-乙基酯、ζ-胡萝卜素、脱氢红盘菌黄素、胭脂素、藏红花、藏红花素、辣椒黄素、辣椒红素、玉红黄质、紫黄质和/或紫杉紫素、胭脂红酸的金属螯合物、姜黄素和/或叶绿酸。在本发明的上下文中,术语“亲脂性化合物”是指(a)至少一种脂溶性化合物,(b)一种或多种溶剂和(c)可选的油。亲脂性化合物由本发明的机构的容器(4)供应(参见下文)。术语“亲水性基质”是指(1)水、(2)至少一种乳化剂和(3)可选存在的其他水溶性化合物,例如糖。在本发明的上下文中,“乳化质量比”涉及包含(i)亲脂性化合物(=脂溶性化合物、溶剂和可选的油)和(ii)亲水性基质的组合物,并且计算如下:或者,乳化质量比可以用百分比表示:当在去除溶剂(以及部分去除水,具体取决于所适用的气液平衡)后对分散体进行过滤时,如果相应分散体中亲脂性化合物的相对量超过某一阈值,则滤渣会急剧增加。在本发明的上下文中,该阈值被称为“临界乳化质量比”(关于假想示例,参见图3)。体系的临界乳化质量比的值取决于选定的溶剂、脂溶性化合物和乳化剂。对于包含乙酸乙酯或乙酸异丙酯的体系来说,它低于包含高性能溶剂(例如二氯甲烷)的相应体系。ep0937412b1的第[0021]段中提及的胶体中的任何胶体都可以用作乳化剂。然而,本发明的优选乳化剂是改性淀粉和明胶。一个特别优选的改性淀粉是辛烯基琥珀酸酯淀粉(“osa淀粉”),优选地如在wo2013/144221中所定义。osa淀粉是商购可得的,例如可以商标或商购获得的。较不优选的乳化剂是胶体,例如黄原胶、阿拉伯树胶、瓜尔胶、刺槐豆胶、羧甲基纤维素和藻酸盐。“机构”(set-up)是一种布置事物的方式。在本发明的一个优选实施方式中,所述机构是器械。所述器械可以是工厂的一部分,该工厂包括其他设施,例如喷雾干燥塔。在本发明的上下文中,表述组合物的“重量”和组合物的“质量”可互换地使用。分散体的制造方法对比例中使用的方法如图1所示。这是一种线性方法,即在去除溶剂之前,所有事物均在一个步骤中乳化。在该方法中,两种组合物的质量比必须被选择使得不超过临界乳化质量比(参见图3的假想示例)。相比之下,本发明的方法是迭代方法:逐步添加包含溶剂和至少一种脂溶性化合物的溶液,因此体系的临界乳化质量比从未被超过。在各步骤之间,通过蒸发去除溶剂。当在蒸发器中去除溶剂时(优选地在小于1500mbar的压力下,优选地在小于1000mbar的压力下),少量的水(例如小于组合物的水的1重量%)也会蒸发。溶剂的完全去除是期望的,但不是绝对必要的,即去除相应组合物中所含溶剂分子的95%,优选地98%,最优选地99%可能就足够了。由此获得的组合物可含有1000-15000ppm或更少的溶剂。为了进一步减少溶剂量(例如为了使残留溶剂水平低于10ppm),可以施加额外的蒸发步骤(在图中未示出)。本发明的一般原理如图4所示。因此,本发明涉及一种用于制备包含至少一种脂溶性化合物的粉末的方法,其中所述方法包括以下步骤:a)提供包含至少一种脂溶性化合物、至少一种溶剂和可选的至少一种油的溶液,b)提供包含水和至少一种乳化剂的组合物,c)在20-100℃范围内的温度下将步骤a)的溶液的一部分(afractionof)与步骤b)的溶液的一部分快速混合,d)通过加热步骤c)的组合物来去除所述至少一种溶剂e)在剧烈搅拌下将步骤a)和可选地步骤b)的组合物的额外部分添加到步骤d)的组合物中,f)去除溶剂,优选通过在小于1500mbar的压力下加热步骤e)的组合物来去除溶剂。在该方法的步骤e)中,获得了本发明的中间组合物。本发明还涉及一种方法,所述方法包括以下步骤:a)提供包含至少一种脂溶性化合物、至少一种溶剂和可选的至少一种油的溶液,b)提供包含水和至少一种乳化剂的组合物,c)在20-100℃范围内的温度下将步骤a)的溶液的一部分与步骤b)的溶液的一部分快速混合,d)通过加热步骤c)的组合物来去除所述至少一种溶剂,e)在剧烈搅拌下将步骤a)和可选地步骤b)的组合物的额外部分添加到步骤d)的组合物中,f)去除溶剂,优选通过在小于1500mbar的压力下加热步骤e)的组合物来去除溶剂,g)在剧烈搅拌下将步骤a)的组合物的额外部分添加到步骤f)的组合物中,以及h)通过在小于1500mbar的压力下加热步骤g)的组合物来至少部分地去除所述溶剂。在该方法的步骤e)和步骤g)中,获得了本发明的中间组合物。因此,本发明还涉及一种方法,所述方法包括以下步骤:a)提供包含水和颗粒的组合物,其中所述颗粒具有芯和壳,并且其中所述壳包含至少一种乳化剂,并且其中所述芯包含至少一种脂溶性化合物和至少一种溶剂,其特征在于,所述组合物中的颗粒的颗粒-溶剂分布是双模态的,b)至少部分地去除有机溶剂,优选地通过在优选地小于1500mbar的压力下加热步骤a)的组合物来至少部分地去除有机溶剂,c)可选地将步骤b)的分散体转化成粉末。在本发明的一个优选实施方式中,本发明的中间组合物包含水和颗粒,其中所述颗粒具有芯和壳,并且其中所述壳包含至少一种改性淀粉和/或至少一种明胶,并且其中所述芯包含至少一种着色剂、至少一种溶剂和可选地至少一种食用油,并且其中所述至少一种着色剂优选地为β-胡萝卜素和/或番茄红素,并且其中所述至少一种溶剂优选地为乙酸乙酯和/或乙酸异丙酯,并且其中所述至少一种食用油优选地为玉米油,其特征在于组合物中颗粒的颗粒-溶剂分布是双模态的。因此,本发明的一个优选实施方式涉及一种方法,所述方法包括以下步骤:a)提供包含水和颗粒的组合物,其中所述颗粒具有芯和壳,并且其中所述壳包含至少一种改性淀粉和/或至少一种明胶,并且其中所述芯包含至少一种着色剂、至少一种溶剂以及可选地至少一种食用油,并且其中所述至少一种着色剂优选地是β-胡萝卜素和/或番茄红素,并且其中所述至少一种溶剂优选地是乙酸乙酯和/或乙酸异丙酯,并且其中所述至少一种食用油优选地是玉米油,并且其特征在于所述组合物中的颗粒的颗粒-溶剂分布是双模态的,b)至少部分地去除有机溶剂,优选地通过加热步骤a)的组合物来至少部分地去除有机溶剂,以及c)可选地将步骤b)的分散体转化成粉末。中间组合物可具有相对较高的乳化比,因为脂溶性化合物的一部分和可选的至少一种油被包封在已经不含溶剂的颗粒中。在本发明的一个优选实施方式中,中间组合物的颗粒中的至少10%,优选地至少20%,最优选地至少30%具有基本上不含溶剂的芯。中间组合物的可接受乳化比的值取决于所选定的体系。下表给出了对本发明的中间组合物的优选实施方式的概述:喷雾干燥粉末本发明的喷雾干燥粉末是可水分散的,并且包含高含量的至少一种脂溶性化合物。“高”是指当使用现有技术的制造方法时,相同的体系/溶剂无法实现同样含量的相同脂溶性化合物。“高”的确切值取决于选定的体系/溶剂。如果使用二氯甲烷作为溶剂和/或如果使用明胶作为乳化剂,则可以实现最高含量,前提条件是使用本发明的制造方法。下表给出了对本发明的喷雾干燥粉末的优选实施方式的概述。在这些优选实施方式中,胶体用作乳化剂,其中osa淀粉是优选的改性淀粉,并且其中鱼明胶是优选的明胶:机构本发明还涉及一种机构,即涉及一种布置事物的方式。在一个优选的实施方式中,本发明的机构是一种器械。当使用本发明的方法时,优选地使用本发明的机构。本发明的方法需要至少两个乳化步骤。因此,本发明的机构包括至少两个混合单元(参见图6中的混合单元(2)和(5))。在一个优选的实施方式中,本发明的机构包括至少三个混合单元(参见图7和图8中的混合单元(2)、(5)和(7))。通常,本发明的方法还需要至少两个蒸发步骤。因此,本发明的机构优选地包括至少两个蒸发器(参见图6中的蒸发器(1)和(6))。在一个优选的实施方式中,本发明的机构包括至少三个蒸发器(参见图7和图8中的蒸发器(1)、(6)和(8))。本发明的机构用于用至少一种乳化剂包封脂溶性化合物,其中所述至少一种乳化剂优选地是胶体。通过包封脂溶性化合物,脂溶性化合物变得可水分散。一旦包封完成,就可开始喷雾干燥。因此,本发明的机构还可以可选地包括至少一个用于喷雾干燥的器械(图中未示出)。本发明的机构包括蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、容器(4)和混合单元(5),其中蒸发器(1)具有进料入口(1a)、蒸气出口(1b)和液体出口(1c),并且其中蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)和混合单元(5)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1),并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的液体出口(1c)进入混合单元(5),其特征在于,容器(4)被布置为使得液体组合物可以从容器(4)进料到混合单元(2)和混合单元(5)中,其中容器(4)优选地通过连接件(4a)连接至混合单元(5),并且其中所述连接件(4a)优选地为管子、管道、通道、漏斗、管路、导管或槽。在一个优选的实施方式中,本发明的机构包括蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)和蒸发器(6),其中蒸发器(1)具有进料入口(1a)、蒸气出口(1b)和液体出口(1c),并且其中蒸发器(6)具有进料入口(6a)、蒸气出口(6b)和液体出口(6c),并且其中蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)和蒸发器(6)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1),并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的液体出口(1c)进入混合单元(5),并且从混合单元(5)穿过蒸发器(6)的进料入口(6a)进入蒸发器(6),其特征在于,容器(4)被布置为使得液体组合物可以从容器(4)进料到混合单元(2)和混合单元(5)中,其中容器(4)优选地通过连接件(4a)连接至混合单元(5),并且其中所述连接件(4a)优选地为管子、管道、通道、漏斗、管路、导管或槽。在甚至更优选的实施方式中,本发明的机构包括蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)、蒸发器(6)、混合单元(7)和蒸发器(8)其中蒸发器(1)具有进料入口(1a)、蒸气出口(1b)和液体出口(1c),并且其中蒸发器(6)具有进料入口(6a)、蒸气出口(6b)和液体出口(6c),并且其中蒸发器(8)具有进料入口(8a)、蒸气出口(8b)和液体出口(8c),并且其中蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)、蒸发器(6)、混合单元(7)和蒸发器(8)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1)中,并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的液体出口(1c)进入混合单元(5)中,并且从混合单元(5)穿过蒸发器(6)的进料入口(6a)进入蒸发器(6)中,并且从蒸发器(6)穿过蒸发器(6)的液体出口(6c)进入混合单元(7)中,并且从混合单元(7)穿过蒸发器(8)的进料入口(8a)进入蒸发器(8)中。其特征在于,容器(4)被布置为使得液体组合物可以从容器(4)进料到混合单元(2)和混合单元(5)中,其中容器(4)优选地通过连接件(4a)连接至混合单元(5),并且/或者其中容器(4)优选地通过连接件(4b)连接至混合单元(7),并且其中所述连接件(4a)和/或连接件(4b)优选地为管子、管道、通道、漏斗、管路、导管或槽。优选地,本发明的机构适合用于以工业规模制造粉末,即制造大量粉末。因此,容器(3)和/或容器(4)优选能够容纳至少100升,更优选地至少500升,且最优选地至少3000升的体积。出于相同的原因,连接件(4a)和/或连接件(4b)的长度为优选地至少2米,更优选地至少10米,最优选地至少100米。通常,连接件(4a)连接至混合单元(5)的入口(5a)。类似地,连接件(4b)通常连接至混合单元(7)的入口(7a)。通常,从容器(4)进入混合单元(2)、混合单元(5)和/或混合单元(7)的流动速率需要是可调节的。因此,本发明的机构优选地包括用于控制从容器(4)进入混合单元(2)、混合单元(5)和/或混合单元(7)的流动的装置。所述装置可以是泵。通常,从容器(3)进入混合单元(2)的流动速率也需要是可调节的。因此,本发明的机构优选地包括用于控制从容器(3)进入混合单元(2)的流动的装置,其中容器(3)优选地具有用于控制从容器(3)进入混合单元(2)的流动的泵。因此,本发明的一个优选实施方式涉及一种机构,所述机构包括蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、容器(4)和混合单元(5),其中蒸发器(1)具有进料入口(1a)、蒸气出口(1b)和液体出口(1c),并且其中蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)和混合单元(5)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1),并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的所述液体出口(1c)进入混合单元(5),其中容器(4)被布置为使得液体组合物可以从容器(4)进料到混合单元(2)和混合单元(5)中,并且其中机构包括用于控制从容器(4)进入混合单元(2)和混合单元(5)的流动的装置,并且其中所述机构优选地包括用于控制从容器(4)进入混合单元(2)的流动的泵,并且/或者其中所述机构优选地包括用于控制从容器(4)进入混合单元(5)的流动的泵,并且/或者其中所述机构包括用于控制从容器(3)进入混合单元(2)的流动的装置,并且其中容器(3)优选地具有用于控制从容器(3)进入混合单元(2)的流动的泵。在一个甚至更优选的实施方式中,本发明的机构包括蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)、蒸发器(6)、混合单元(7)和蒸发器(8),其中蒸发器(1)具有进料入口(1a)、蒸气出口(1b)和液体出口(1c),并且其中蒸发器(6)具有进料入口(6a)、蒸气出口(6b)和液体出口(6c),并且其中蒸发器(8)具有进料入口(8a)、蒸气出口(8b)和液体出口(8c),并且其中蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)和蒸发器(6)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1),并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的液体出口(1c)进入混合单元(5),并且从混合单元(5)穿过蒸发器(6)的进料入口(6a)进入蒸发器(6),并且从蒸发器(6)穿过蒸发器(6)的液体出口(6c)进入混合单元(7),并且从混合单元(7)穿过蒸发器(8)的进料入口(8a)进入蒸发器(8),其中容器(4)被布置为使得液体组合物可以从容器(4)进料到混合单元(2)和混合单元(5)中,并且其中机构包括用于控制从容器(4)进入混合单元(2)和进入混合单元(5)的流动的装置,并且其中机构优选地包括用于控制从容器(4)进入混合单元(2)、进入混合单元(5)和/或进入混合单元(7)的流动的泵,并且/或者其中机构包括用于控制从容器(3)进入混合单元(2)的流动的装置,并且其中容器(3)优选地具有用于控制从容器(3)进入混合单元(2)的流动的泵。在上述实施方式中,混合单元(2)、混合单元(5)和/或进入混合单元(7)适用于制造乳液。为此,需要高剪切力。因此,所述混合单元优选地是均质器设备,例如高压均质器(例如具有至少50bar的压降,优选地具有从200bar至500bar的压降和/或具有直径小于1000μm,优选地小于500μm,最优选地小于300μm的的孔口)、胶体磨、喷嘴(例如喷嘴直径为0.1mm至0.5mm,优选地0.2mm至0.3mm)、转子-定子均质器(例如,使转子速度为至少3000rpm,优选地至少4000rpm,最优选地至少5000rpm;rpm=每分钟转数),或上述设施的组合。在上述实施方式中,蒸发器(1)、蒸发器(6)和/或蒸发器(8)可为竖直蒸发器、膜蒸发器、闪蒸容器,或可用于去除有机溶剂的任何其他种类的蒸发器。在一个优选的实施方式中,所述蒸发器是膜蒸发器。最优选地,所述蒸发器是刮薄膜蒸发器(wipedfinefilmevaporator)。当进行本发明的方法时,机构的容器(4)通常容纳包含至少一种脂溶性化合物、至少一种溶剂和可选地至少一种油的溶液。在一个次优选的实施方式中,所述溶液由多于一个容器容纳。在此类次优的实施方式中,本发明的机构包括容器(4')、容器(4”)和可选的容器(4”')。因此,本发明还涉及一种机构,所述机构包括蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)和蒸发器(6),其中蒸发器(1)具有进料入口(1a)、蒸气出口(1b)和液体出口(1c),并且其中蒸发器(6)具有进料入口(6a)、蒸气出口(6b)和液体出口(6c),并且其中蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)和蒸发器(6)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1),并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的液体出口(1c)进入混合单元(5),并且从混合单元(5)穿过蒸发器(6)的进料入口(6a)进入蒸发器(6),其特征在于,所述机构还包括容器(4')和容器(4”),其中容器(4')被布置为使得液体组合物可以从容器(4')进料到混合单元(2)中,并且/或者其中容器(4”)被布置为使得液体组合物可以从容器(4”)进料到混合单元(5)中。另一个次优选的实施方式涉及本发明的一种机构,所述机构包括蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)、蒸发器(6)、混合单元(7)和蒸发器(8),其中蒸发器(1)具有进料入口(1a)、蒸气出口(1b)和液体出口(1c),并且其中蒸发器(6)具有进料入口(6a)、蒸气出口(6b)和液体出口(6c),并且其中蒸发器(8)具有进料入口(8a)、蒸气出口(8b)和液体出口(8c),并且其中蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)和蒸发器(6)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1),并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的液体出口(1c)进入混合单元(5),并且从混合单元(5)穿过蒸发器(6)的进料入口(6a)进入蒸发器(6),并且从蒸发器(6)穿过蒸发器(6)的液体出口(6c)进入混合单元(7),并且从混合单元(7)穿过蒸发器(8)的进料入口(8a)进入蒸发器(8),其中容器(4)被布置为使得液体组合物可以从容器(4)进料到混合单元(2)和混合单元(5)中,并且其特征在于,所述机构还包括容器(4')、(4”)和容器(4”'),其中容器(4')被布置为使得液体组合物可以从容器(4')进料到混合单元(2)中,并且/或者其中容器(4”)被布置为使得液体组合物可以从容器(4”)进料到混合单元(5)中,并且/或者其中容器(4”')被布置为使得液体组合物可以从容器(4”')进料到混合单元(7)中。在本发明的一个次优选实施方式中,本发明的机构还包括用于喷雾干燥的器械,例如喷雾干燥塔。所述器械可以直接或间接地连接到蒸发器中的一个蒸发器的液体出口。优选实施方式1.机构用于包封脂溶性化合物的用途,所述机构包括蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、容器(4)和混合单元(5),其中蒸发器(1)具有进料入口(1a)、蒸气出口(1b)和液体出口(1c),并且其中蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)和混合单元(5)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1),并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的液体出口(1c)进入混合单元(5),其特征在于,容器(4)被布置为使得液体组合物可以从容器(4)进料到混合单元(2)和混合单元(5)中。2.根据实施方式1所述的用途,其中所述机构包括用于控制从容器(4)进入混合单元(2)和/或混合单元(5)的流动的装置,并且其中所述机构优选地包括用于控制从容器(4)进入混合单元(2)的流动的泵,并且/或者其中所述机构优选地包括用于控制从容器(4)进入混合单元(5)的流动的泵,并且/或者其中所述机构包括用于控制从容器(3)进入混合单元(2)的流动的装置,并且其中容器(3)优选地具有用于控制从容器(3)进入混合单元(2)的流动的泵。3.根据实施方式1或2所述的用途,其中容器(4)通过连接件(4a)连接至混合单元(5),其中所述连接件(4a)优选地为管子、管道、通道、漏斗、管路、导管或槽,并且/或者其中所述连接件(4a)的长度优选地为至少2米,更优选地为至少10米,且最优选地为至少100米。4.根据前述权利要求中任一项的实施方式的用途,其中所述容器(3)和(4)中的每一者能够容纳至少100升,优选地至少500升,且最优选地至少3000升的体积。5.机构用于包封脂溶性化合物的用途,所述机构包括蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)和蒸发器(6),其中蒸发器(1)具有进料入口(1a)、蒸气出口(1b)和液体出口(1c),并且其中蒸发器(6)具有进料入口(6a)、蒸气出口(6b)和液体出口(6c),并且其中蒸发器(1)、混合单元(2)、容器(3)、混合单元(5)和蒸发器(6)被布置为使得液体组合物可以从容器(3)进料到混合单元(2)中,并且从混合单元(2)穿过蒸发器(1)的进料入口(1a)进入蒸发器(1),并且从蒸发器(1)穿过蒸发器(1)的液体出口(1c)进入混合单元(5),并且从混合单元(5)穿过蒸发器(6)的进料入口(6a)进入蒸发器(6),其特征在于,所述机构是根据前述权利要求中任一项所述的机构,或者其特征在于,所述机构还包括容器(4')和容器(4”),其中容器(4')被布置为使得液体组合物可以从容器(4')进料到混合单元(2)中,并且/或者其中容器(4”)被布置为使得液体组合物可以从容器(4”)进料到混合单元(5)中。6.根据实施方式5所述的用途,所述机构还包括混合单元(7),其中所述混合单元(7)被布置为使得液体组合物可以从蒸发器(6)穿过液体出口(6c)进料到混合单元(7)中。7.根据实施方式6所述的用途,所述机构还包括蒸发器(8),所述蒸发器(8)具有进料入口(8a)、蒸气出口(8b)和液体出口(8c),其中所述蒸发器(8)被布置为使得液体组合物可以从混合单元(7)穿过进料入口(8a)进料到蒸发器(8)中。8.根据前述实施方式中任一项所述的用途,其中混合单元(2)、混合单元(5)和/或混合单元(7)是均质器设备,并且其中所述均质器设备优选地是具有至少50bar的压降、胶体磨、喷嘴,转子-定子或它们的组合的均质器。9.根据前述实施方式中任一项所述的用途,其中蒸发器(1)、蒸发器(6)和/或蒸发器(8)适合用于去除有机溶剂,和/或是竖直蒸发器、膜蒸发器或闪蒸容器。10.根据前述实施方式中任一项所述的用途,所述机构还包括用于喷雾干燥的器械,例如喷雾干燥塔。11.根据前述实施方式中任一项所述的机构的用途,其中所述脂溶性化合物优选地为可食用着色剂,例如β-胡萝卜素或番茄红素。12.根据实施方式11所述的用途,其中使用乳化剂来包封所述脂溶性化合物,并且其中所述乳化剂优选地为聚合物,更优选地为胶体,最优选地为亲水胶体。实施例通过以下实例来进一步说明本发明。实施例并不意味着以任何方式限制本发明。实例1a在实例1a中,使用了图4中所示的方法构思。在2升受控容器(steeredvessel)中,将389g改性食物淀粉(商购可得的)在76℃下溶于908g的水中。因此,该2升的容器包含了约1升的液体。在一个分开的2升受控容器中,将83.6gβ-胡萝卜素、10.3gdl-α生育酚和34.1g玉米油分散在422.0g乙酸乙酯中。将由此获得的分散体加热到高于溶解温度至121℃,从而产生15重量%的β-胡萝卜素溶液。因此,该2升的容器包含了约0.5升的液体。代替在一个步骤中混合两种组合物,遵循图4所示的方法构思。因此,乳化质量比在任何时候都保持显著低于30%。使用乳化设备作为混合单元。该混合单元是转子-定子之后蓝宝石孔口(直径280μm)。转子-定子的转子速度为5000rpm,在混合单元的孔口上的压降为75bar,并且温度为85℃。为了去除溶剂,将混合单元的输出穿过蒸发器的进料入口进料到蒸发器中。在蒸发器内,去除溶剂和一小部分的水。在本实例中,在72℃和657mbar下使用薄膜蒸发器。基于分散体的总重量,最终分散体的β-胡萝卜素含量为4.7重量%。分散体的颗粒的平均粒径为299nm[通过累积获得的平均尺寸,其通过光关联光谱法(beckmancoultern4plus亚微米粒度分析仪)测量]。当对该组合物进行喷雾干燥时,预期将获得粉末,所述粉末包含基于粉末的总重量约15.4重量%的β-胡萝卜素。实例1b(对比例)重复实例1a。然而,采用图1中所示的方法构思。在2升受控容器中,将389g改性食物淀粉在76℃下溶于908g的水中。因此,该2升的容器包含了约1升的液体。在一个分开的2升受控容器中,将83.6gβ-胡萝卜素、10.3gdl-α生育酚和34.1g玉米油分散在422g乙酸乙酯中。将由此获得的分散体加热到高于溶解温度至120℃,从而产生15重量%的β-胡萝卜素溶液。因此,该2升的容器包含了约0.5升的液体。一旦全部量的β-胡萝卜素溶解,就将亲脂性化合物在混合单元的上游加入到亲水性基质相中。使用乳化设备作为混合单元。混合单元是转子-定子之后蓝宝石孔口(直径280μm)。转子-定子的转子速度为5000rpm,在混合单元的孔口上方的压降为76bar,并且温度为86℃。混合单元的输出是仅包含一种类型的颗粒的水性液体:所述颗粒的芯包含β-胡萝卜素、玉米油和溶剂(=乙酸乙酯),即混合单元的输出含有乙酸乙酯。为了去除溶剂,然后将混合单元的输出进料到蒸发器中。在蒸发器内,去除溶剂和一小部分的水。在本实例中,在73℃和600mbar下使用薄膜蒸发器。准备好进行喷雾干燥的最终分散体离开蒸发器的液体出口,并且基于分散体的总重量,其β-胡萝卜素含量为3.3重量%。分散体的颗粒的平均粒径为593nm[通过累积获得的平均尺寸,其通过光关联光谱法(beckmancoultern4plus亚微米粒度分析仪)测量]。实例2(滤渣的测量)为了检查最终分散体的质量(即准备好进行喷雾干燥的分散体的质量),通过过滤确定分散体的滤渣量。低滤渣少意味着良好的质量,即适合进行喷雾干燥。使用以下方法:取待测试的分散体样品,并通过uv/vis确定样品中类胡萝卜素的质量分数(ws)。取约500-1500mg的样品(样品(ms)),并计算样品中的类胡萝卜素的质量(ms×ws)。然后将样品悬浮在250mlh2o(60℃)中,在滤纸(whatman1001-070,1级,中值孔径7.0μm)上的2ghyflosuper(cas68855-54-9,结晶硅酸,堆积密度:300kg/m3,可在merckkgaa购得)上过滤,并用500mlh2o(60℃)洗涤。水性液体是废物,即被排出。然后用约100ml丙酮和40ml的二氯甲烷从过滤器中冲洗掉滤渣。二氯甲烷是类胡萝卜素的极好溶剂,因此所获得的残留溶液(rs)含有滤渣。然后测定残留溶液中的类胡萝卜素质量(mcaro.r)。然后,滤渣计算如下:fr=以%计的滤渣mcaro.r=残留溶液中的类胡萝卜素质量(rs)mcaro.s=样品中类胡萝卜素的质量(ms×ws)任何滤渣低于分散体总重量的4重量%是理想的。滤渣超过组合物总重量的10重量%表明存在未适当乳化的类胡萝卜素。已经测量了实例1a和对比例1b的分散体的滤渣。结果示出在下表1中。实例1a对比例1b滤渣基于分散体的总重量,1.4重量%基于分散体的总重量,53.2重量%表1因此,使用根据本发明的方法已经将滤渣减少了约35倍。这种巨大的改进是由于组合物在蒸发之前的乳化质量比。在实例1b中,乳化质量比要高得多(约30%),并且可能高于体系的临界乳化质量比。实例3a和3b(替换改性淀粉)重复实例1a和1b。然而,这次使用了一种不同种类的改性淀粉(代替)。此外,不使用油。下表2示出了实例1a/1b和实例3a/3b中使用的组合物的比较。表2在实例3a中,使用了本发明的方法。在实例3b(=对比例)中,使用了现有技术的方法。如实例2中所解释,已经测量实例3a和对比例3b的分散体的滤渣。结果示出在下表3中。实例3a对比例3b滤渣基于分散体的总重量,3.9重量%基于分散体的总重量,54.9重量%表3基于分散体的总重量,实例3a中获得的最终分散体的β-胡萝卜素含量为4.1重量%。分散体的颗粒的平均粒径为171nm[通过累积获得的平均尺寸,其通过光关联光谱法(beckmancoultern4plus亚微米粒度分析仪)测量]。当对该组合物进行喷雾干燥时,预期将获得粉末,所述粉末包含基于所述粉末的总重量约10.7重量%的β-胡萝卜素。实例3a和3b证实当使用本发明的方法时可以减少滤渣。实例4a和4b(番茄红素)重复实例1a和1b。然而,这次使用了一种不同种类的脂溶性化合物(番茄红素代替β-胡萝卜素)。此外,不使用油。下表4显示了实例1a/1b和实例4a/4b中使用的组合物的比较。表4在实例4a中,使用了本发明的方法。在实例4b(=对比例)中,使用了现有技术的方法。如实例2中所解释,已经测量实例4a和对比例4b的分散体的滤渣。结果示出在下表5中。实例4a对比例4b滤渣基于分散体的总重量,3.6重量%基于分散体的总重量,43.8重量%表5因此,实例4a和4b证实当使用本发明的方法时可以减少滤渣。实例5a和5b(乙酸异丙酯)重复实例1a和1b。然而,这次使用了一种不同种类的溶剂(乙酸异丙酯代替乙酸乙酯)。下表6中显示了实例1a/1b和实例5a/5b中使用的组合物的比较。表6在实例5a中,使用了本发明的方法。在实例5b(=对比例)中,使用了现有技术的方法。如实例2中所解释,已经测量实例5a和对比例5b的分散体的滤渣。结果示出在下表7中。实例5a对比例5b滤渣基于分散体的总重量,2.1重量%基于分散体的总重量,35.9重量%表7因此,实例5a和5b证实当使用本发明的方法时可以减少滤渣。此外,通过uv/vis测定实例5a的分散体的β-胡萝卜素含量。以分散体的总重量为基准计,测得含量为7.3重量%。如果将此类分散体喷雾干燥,则预期获得的粉末的β-胡萝卜素含量为基于粉末的总重量约24.0重量%。实例6a和6b(明胶)重复实例1a和1b。然而,这次使用了一种不同种类的乳化剂/胶体(明胶代替改性淀粉)。下表8示出了实例1a/1b和实例6a/6b中使用的组合物的比较。表8在实例6a中,使用了本发明的方法。在实例6b(=对比例)中,使用了现有技术的方法。如实例2中所述测量实例6a和对比例6b的分散体的滤渣。结果示出在下表9中。实例6a对比例6b滤渣基于分散体的总重量,1.6重量%基于分散体的总重量,79.9重量%表9因此,实例6a和6b证实当使用本发明的方法时可以减少滤渣。此外,通过uv/vis测定实例6a的分散体的β-胡萝卜素含量。以分散体的总重量为基准计,测得含量为14.9重量%。如果将此类分散体喷雾干燥,则预期获得的粉末的β-胡萝卜素含量为基于粉末的总重量约37.1重量%。实例6清楚地表明,如果要制造高度浓缩的粉末,则本发明的技术效果特别明显。当前第1页12
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