专利名称：紫锥菊提取物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种植物提取物，特指紫锥菊提取物的制备方法。
背景技术：
紫锥菊(Echinacea purpurea.L.，Echinacea angustifolia)是菊科紫锥菊属多年生草本植物，又名松果菊，原产于北美洲的中西部地区，我国部分省市已有引种。近期研究结果表明其花及带花枝叶及根中含有大量咖啡酸衍生物及烷基酰胺类等物质，紫锥菊提取物中的咖啡酸衍生物有抗炎作用并能通过清除具有反应活性的一氧物质及自由基，从而保护皮肤胶原蛋白不受自由基的损害。咖啡酸衍生物包括菊苣酸、绿原酸、海胆苷、咖啡酒石酸和洋蓟甙等。多方面的研究资料证明紫锥菊可以促进细胞免疫功能，促进T淋巴细胞和B淋巴细胞的产生并增强其活性；增强巨噬细胞的吞噬功能；激活脾细胞并提高其增殖率。紫锥菊在体外可抑制病毒的复制，有资料表明只要是微生物感染性的疾病，紫锥菊都能发挥其优良的生理效应，与抗生素联用，也能够加速痊愈；一般抗生素应付不了的病毒感染，紫锥菊能通过激活免疫系统从容对付。与抗生素相比，紫锥菊在使用中不会产生耐药性，无复发。对上呼吸道的感染效果明显。
在欧美天然药物市场上，紫锥菊制剂已成为一种出色的保健及辅助用药，是最畅销的植物类制剂之一。以紫锥菊提取物为主要成分的保健食品在欧洲和美国热销。
目前国内对紫锥菊的研究不多，特别在高质量分数提取紫锥菊咖啡酸衍生物的工业生产上存在技术瓶颈，不利于紫锥菊产品的深度开发。报道的一般工艺中使用原料均是将从开花到花调谢时期紫锥菊进行收割后晒干的干燥品。但发明人发现晒、阴干后的紫锥菊原料的咖啡酸衍生物质量分数不高，且由于经过一段长时间的干燥及贮存，其有效成分的破坏程度也很大。另外，工艺对原料的特定时段及部位没有要求。怎样满足菊苣酸质量分数在1％-9％质量要求的紫锥菊提取物低成本获得也没有人作出相关报道。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种能充分利用紫锥菊原料生长过程中咖啡酸衍生物高质量百分比，有利于有效成分的充分提取，提高得率，降低成本的紫锥菊提取物的制备方法。
本发明的目的是通过下述方式实现的原料采用的是新鲜状态的紫锥菊全草，经提取，浓缩得紫锥菊提取物。
发明人研究发现本发明采用新鲜的花蕾期的紫锥菊的叶片、花蕾及带花侧枝的提取物的质量最好、得率最佳。
以上原料经醇提取，醇溶剂回收，提取液浓缩干燥后得到紫锥菊提取物。
新鲜状态处于花蕾期的紫锥菊地上部分，或是处于新鲜状态的花蕾期紫锥菊的叶片，包含有花蕾及带花的侧枝，经冷榨得榨汁液及原料渣，榨汁液浓缩，干燥即为紫锥菊提取物。
原料渣经醇提取，醇溶剂回收，提取液浓缩，干燥得到紫锥菊的提取物。
所述的榨汁后的原料渣以70％-95％乙醇或甲醇的回流提取2次，每次1～4小时。提取液减压浓缩，溶剂回收、经干燥后即为紫锥菊提取物。
所述的冷榨是用重量比1～2∶1的水与新鲜的紫锥菊混合。
所述的榨汁液经大孔树脂吸附后以不同浓度的乙醇洗脱，得洗脱液，洗脱液回收、浓缩，干燥后即为紫锥菊提取物，再经乙酸乙酯精制得总咖啡酸衍生物质量百分比为10％-60％的紫锥菊提取物。
新鲜状态的紫锥菊的根，经水或醇提取，提取液浓缩干燥后得到紫锥菊提取物。
新鲜状态的紫锥菊的根经榨汁得榨汁液及渣，榨汁液经烘干或冻干后得紫锥菊根汁粉、榨汁渣经醇或水提取后，回收、浓缩、干燥得紫锥菊根提取物。
本发明实现了最大限度的从紫锥菊中提取出总咖啡酸衍生物，简化了提取纯化的工艺技术流程，节约了生产成本，同时为紫锥菊产品的深度开发提供基础支持。
在紫锥菊的原料考察中，发明人有十分重要的发现，即新鲜植物中咖啡酸衍生物的菊苣酸的质量分数比晒干后的植物高出2.5～5.5倍。具体数据见下表。
由上表可以看出无论紫锥菊植物处于哪一个生长时期，其鲜品的含量均高于干燥品的含量。
本发明工艺简单，有效成分可以得到最大程度的保留。本发明采用了新鲜状态的紫锥菊作为提取原料；在一般所用的晒干的原植物中，咖啡酸衍生物的菊苣酸含量(折干计)在0.01％～1.5％的范围内，而发明人通过实验研究发现新鲜的原植物中属咖啡酸衍生物的菊苣酸含量(折干计)可达到1％～4.5％，可见两者差距十分明显，因为原有的原料在日常干燥过程中造成紫锥菊的有效成分的丧失。另外发明人还研究发现紫锥菊次生代谢产物咖啡酸衍生物的积累在花蕾期是最高水平，尤其在叶片和花蕾中。因而发明人采用新鲜的紫锥菊进行提取，尤其是花蕾期的叶片、花蕾及含花的侧枝为最佳原料。本发明由于采用了新鲜的紫锥菊原料制成的提取物有效成分咖啡酸衍生物的含量大大高于由干品制成的提取物，可大大节约原材料及制造成本，有利于后续工序的提纯。本发明其相关研究还未见有关报道。
发明人通过以下的实验研究，确定了处于花蕾期紫锥菊是本发明所需要的最佳收取阶段。
我们通过对新鲜药材的整个生长周期的考察，找到一个有效生物总量最高的时期，以达到降低工业化生产成本，增加产品利润的目的，结果发现花蕾期的紫锥菊的新鲜药材为最佳原料状态方式。(见附图)
附图紫锥菊的单位面积生物总量随生长期的变化趋势图。
附图描述的是单位面积地域紫锥菊植物中含有的咖啡酸衍生物总量(主要指菊苣酸、绿原酸、海胆苷和咖啡酒石酸)与紫锥菊生长周期相关性的曲线图，曲线主要五个点组成小苗期时单位面积地域紫锥菊咖啡酸衍生物总量为6.75千克；花前期时单位面积地域紫锥菊的咖啡酸衍生物总量为19.25千克；花蕾期时单位面积地域紫锥菊咖啡酸衍生物总量为26.5千克；花期时单位面积地域紫锥菊咖啡酸衍生物总量为25.85千克；凋谢期时单位面积地域紫锥菊咖啡酸衍生物总量为10.75千克。从整个曲线图可以看出处在花蕾期的紫锥菊是单位面积内生物总量最高的时期。生物总咖啡酸衍生物＝生物总量×紫锥菊咖啡酸衍生物含量(折干计)，生物总量是指单位面积的紫锥菊产量(折干计)。
具体实施例方式
实施例1选取新鲜的、无黄萎、无腐坏、处于花蕾期的紫锥菊植株的地上部分，切碎后，用鲜药材重量2倍的95％的乙醇一起回流提取2次，每次2小时。合并提取液，回收溶剂、浓缩、干燥得菊苣酸质量分数为6％的紫锥菊提取物。
实施例2选取新鲜的、无黄萎、无腐坏、处于花蕾期的紫锥菊植株的地上部分，切碎后，用鲜药材重量2倍的甲醇一起回流提取2次，每次2小时。合并提取液，浓缩、干燥得菊苣酸质量分数为5％的紫锥菊提取物。
实施例3将实施例1得到的总菊苣酸质量分数6％的紫锥菊提取物经乙酸乙酯提取3次，浓缩干燥即得总菊苣酸质量分数为17％的紫锥菊提取物。
实施例4选取新鲜的、无黄萎、无腐坏、处于幼苗期的紫锥菊植株的地上部分，切碎后，用鲜药材重量2倍的90％的乙醇一起回流提取2次，每次2小时。合并提取液，回收、浓缩、冷却、静置分离得沉淀物，将沉淀物干燥得总菊苣酸质量分数为5％的紫锥菊提取物。
实施例5选取新鲜的、无黄萎、无腐坏、处于盛花期的紫锥菊植株的地上部分，切碎后，用鲜药材重量2倍的90％的乙醇一起回流提取2次，每次2小时。合并提取液，回收、浓缩、冷却、静置分离得沉淀物，将沉淀物干燥得菊苣酸质量分数为4％的紫锥菊提取物。
实施例6选取新鲜的、无黄萎、无腐坏、处于花谢期的紫锥菊植株的地上部分，切碎后，用鲜药材重量2倍的90％的乙醇一起回流提取2次，每次2小时。合并提取液，回收、浓缩、冷却、静置分离得沉淀物，将沉淀物干燥得菊苣酸质量分数为4％的紫锥菊提取物。
实施例7选取新鲜的、无黄萎、无腐坏、处于花蕾期的紫锥菊植株的叶及花蕾、花蕾侧枝部分，切碎后，用鲜药材重量2倍的90％的乙醇一起回流提取2次，每次2小时。合并提取液，回收、浓缩、冷却、静置分离得沉淀物，将沉淀物干燥得菊苣酸质量分数为9％的紫锥菊提取物。
实施例8选取新鲜的、无黄萎、无腐坏、处于花蕾期的紫锥菊植株的地上部分。用重量比为2倍量的水与新鲜植物投入榨汁机。榨汁后压滤分离得到榨汁液与原料渣。榨汁液浓缩、干燥后得到菊苣酸质量分数为3％的紫锥菊提取物。
实施例9将实施例8得到的原料渣部分以甲醇，回流提取2次，每次2小时。将提取液减压浓缩回收到基本无醇味，浓缩、干燥后即得含总咖啡酸衍生物7％的提取物。再将此紫锥菊提取物用乙酸乙酯回流精制得到菊苣酸质量分数为20％的紫锥菊提取物。
榨汁液过大孔树脂吸附后，先以10％的乙醇洗脱3倍柱体积(另置)，再以80％的乙醇洗脱3倍柱体积，并将洗脱液回收、浓缩，干燥后即得总菊苣酸质量分数为30％的紫锥菊提取物。将此提取物用乙酸乙酯回流两次，得到菊苣酸质量分数为45％的紫锥菊提取物。
实施例10将实施例9得到的原料渣部分以95％的乙醇，回流提取2次，每次2小时。将提取液减压浓缩回收到基本无醇味，干燥后得到菊苣酸质量分数为7％的紫锥菊提取物。
实施例11选取新鲜的、无黄萎、无腐坏、处于花谢期的紫锥菊植株的叶及带花侧枝部分，用重量比为2倍量的水与新鲜植物投入榨汁机。榨汁后用缸压滤法分离得到榨汁液与原料渣。
将原料渣部分以90％的乙醇，回流提取2次，每次2小时。将提取液减压浓缩回收到基本无醇味，干燥后得到含菊苣酸质量分数为9％的紫锥菊提取物。
榨汁液过大孔树脂后，先以10％的乙醇洗脱3倍柱体积(另置)，再以90％的乙醇洗脱3倍柱体积，并将洗脱液回收、浓缩，干燥后即得总菊苣酸质量分数为6％的紫锥菊提取物。
实施例12
选取新鲜的、无黄萎、无腐坏、处于幼苗期的紫锥菊植株的地上部分。用重量比为1倍量的水与新鲜植物投入榨汁机。榨汁后压滤得到榨汁液与原料渣。
将原料渣部分以90％的乙醇，回流提取2次，每次2小时。将提取液减压浓缩回收到基本无醇味，干燥后得菊苣酸质量分数为5％紫锥菊提取物。
榨汁液过大孔树脂后，先以10％的乙醇洗脱3倍柱体积(另置)，再以90％的乙醇洗脱3倍柱体积，并将洗脱液回收、浓缩，干燥后即得总菊苣酸质量分数为20％的紫锥菊提取物。
实施例13选取新鲜的、无黄萎、无腐坏、处于花开期的紫锥菊植株的地上部分。用重量比为2倍量的水与新鲜植物投入榨汁机。榨汁压滤得到榨汁液与原料渣。
将原料渣部分以90％的乙醇，回流提取2次，每次2小时。将提取液减压浓缩回收到基本无醇味，干燥后得到含菊苣酸质量分数为4％的紫锥菊提取物。
榨汁液过大孔树脂后，先以10％的乙醇洗脱3倍柱体积(另置)，再以90％的乙醇洗脱3倍柱体积，并将洗脱液回收、浓缩，干燥后即得总菊苣酸质量分数为18％的紫锥菊提取物。
实施例14选取新鲜的、无黄萎、无腐坏、处于花谢期的紫锥菊植株的地上部分。用重量比为2倍量的水与新鲜植物投入榨汁机。榨汁后用缸压滤法分离得到榨汁液与原料渣。
将原料渣部分以90％的乙醇，回流提取2次，每次2小时。将提取液减压浓缩回收到基本无醇味，干燥后得到含菊苣酸质量分数为2％的紫锥菊提取物。
榨汁液过大孔树脂后，先以10％的乙醇洗脱3倍柱体积(另置)，再以90％的乙醇洗脱3倍柱体积，并将洗脱液回收、浓缩，干燥后即得总菊苣酸质量分数为12％的紫锥菊提取物。
实施例15选取新鲜的的紫锥菊的根，以95％的乙醇，回流提取2次，每次2小时。将提取液减压浓缩回收到基本无醇味，干燥，得到总菊苣酸质量分数为4％的紫锥菊提取物。
实施例16选取新鲜的的紫锥菊的根，用水榨汁。将榨汁液减压浓缩，一部分干燥，得到总菊苣酸质量分数为2％的紫锥菊根汁粉，另一部分冻干得菊苣酸质量分数为3％的紫锥菊提取物。
实施例17将实施例16的榨汁液过大孔树脂后，先以10％的乙醇洗脱3倍柱体积，再以80％的乙醇洗脱3倍柱体积，并将洗脱液回收、浓缩，干燥后即得紫锥菊根提取物。将此提取物用乙酸乙酯回流两次，得到总菊苣酸质量分数为15％的紫锥菊根提取物。
权利要求
1.紫锥菊提取物的制备方法，原料采用的是新鲜状态的紫锥菊全草，经提取，浓缩得紫锥菊提取物。
2.根据权利要求1所述的紫锥菊提取物的制备方法，原料采用的是新鲜状态的，处于花蕾期紫锥菊的地上部分。
3.根据权利要求1所述的紫锥菊提取物的制备方法，原料采用的是新鲜状态的，处于花蕾期的紫锥菊的叶片、花蕾及带花的侧枝部分。
4.根据权利要求1或2或3所述的任一项紫锥菊提取物的制备方法，新鲜原料经醇提取，醇溶剂回收，提取液浓缩干燥后得到紫锥菊提取物。
5.根据权利要求1或2或3所述的紫锥菊提取物的制备方法新鲜状态的紫锥菊的地上部分，经冷榨得榨汁液及原料渣，榨汁液浓缩，干燥即为紫锥菊提取物。
6.根据权利要求5所述的紫锥菊提取物的制备方法，原料渣经醇提取，醇溶剂回收，提取液浓缩，干燥得到紫锥菊的提取物。
7.根据权利要求5所述的紫锥菊提取物的制备方法，所述的冷榨是用重量比1～2∶1的水与新鲜的紫锥菊混合。
8.根据权利要求5所述的紫锥菊提取物的制备方法，所述的榨汁液经大孔树脂吸附后以不同浓度的乙醇洗脱，得洗脱液，洗脱液回收、浓缩，干燥后即为紫锥菊提取物，再经乙酸乙酯精制得总咖啡酸衍生物质量百分比为10％-60％的紫锥菊提取物。
9.根据权利要求1所述的紫锥菊提取物的制备方法，新鲜状态的紫锥菊的根，经水或醇提取，提取液浓缩干燥后得到紫锥菊提取物。
10.根据权利要求1所述的紫锥菊提取物的制备方法，新鲜状态的紫锥菊的根，经榨汁得到榨汁液与渣，榨汁液直接浓缩、干燥得紫锥菊根汁粉；渣经醇提取、浓缩后得紫锥菊提取物。
全文摘要
紫锥菊提取物的制备方法，原料采用的是新鲜状态的紫锥菊全草，经提取，浓缩得紫锥菊提取物。本发明实现了最大限度的从紫锥菊中提取出总咖啡酸衍生物，简化了提取纯化的工艺技术流程，节约了生产成本，同时为紫锥菊产品的深度开发提供基础支持。
文档编号A61K127/00GK1957961SQ20061003184
公开日2007年5月9日 申请日期2006年6月16日 优先权日2006年6月16日
发明者曾建国, 刘轶琛, 邹剑, 缪建荣 申请人:湖南九汇现代中药有限公司