专利名称：冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及药材、药品生产和加工技术领域，具体是提取药品有 效成分高纯度橙皮苷的制备工艺。
技术背景枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮是中药饮片中常用的原料，功效 为理气健脾、燥湿化痰等，是中成药加工生产较为常用的品种。其主 要的黄酮类成分为橙皮苷、川陈皮素和新橙皮苷。枳实类药材提取的 橙皮苷，其药用价值有维持血管正常的渗透性，增加毛细血管的抵抗 力，抑制血液胆固醇的升高和防止动脉硬化等功能，广泛应用于高血 压治疗等医学领域，还可用于保健、饮料及食品添加剂。从枳实、枳 壳、青皮、柚皮、陈皮中提取高纯度、低成本橙皮苷， 一直是科研难 题，据5见有资料记载，目前市场上提取橙皮苷的制备工艺主要为"水 提醇沉法"或"醇提水沉法"，这些方法工艺复杂，收率低，质量差，生产成本高(收率在13.0%，含量在90.0%左右)，而且环保治理难度 大。发明内容针对现有技术提取高纯度橙皮苷的难题，我们经过数年的科研， 反复筛选，摸索出了一套完善的成熟简捷的工艺技术路线，提供了一种冷去杂一步法的工艺方法提取高纯度橙皮苷。本发明解决技术问题所采取的方案是 一种冷去杂一步法提取高 纯度橙皮苷的制备工艺，包括以下步骤-1. 将原料粉碎成粒，加入低浓度碱溶液去杂；2. 再加入低浓度碱溶液进行提取；3. 将提取液加热到60-65。C进行酸化、结晶；4. 将酸化液沉淀后，回收上清液，将沉淀物固液分离；5. 将分离后块状物干燥，粉碎得成品。 所述的原料为枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮等。 所述去杂低浓度碱溶液为NaOH溶液，浓度为0. 04--0. ()6M，提取低浓度碱溶液为Ca(0H)2溶液，浓度为0.28—0.32M，去杂、提取 采用常温。本法结晶采用盐酸调PH值，TO值控制为3. 5---6. 5，采用微加 温，温度控制为40-80°C。本发明改从枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮中"水提醇沉法"或 "醇提水沉法"两步法为冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷，并使其含 量人于96.0%，收率人于25.0%，分别比传统工艺提高了 5—8个百分点。该发明与现有技术相比，具有工艺流程简单实用、成本低、纯度高、收率高的特点，适用于工业化大生产。
具体实施方式
本发明的工艺流程如下枳实等粉碎、枳实粒NaOH溶剂去杂吣 去杂后枳实粒Ca(0H)2溶剂提l！提取液微加热(60-65°C^热提取液酸化、结晶^ 酸化液回收上清%沉淀物固液分离，块状待干燥品干燥， 产品粉碎、包^成品(橙皮甙)冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工艺如下1. 将枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮等原料粉碎成粒，加入().04M--0.06M NaOH溶液浸渍去杂，NaOH溶液的用量为原料的10—12 倍，吋间为5—8小吋。2. 再加入0.28M— 0.32MCa(OH)2溶液进行渗漉提取，Ca(0H)2溶液 的用量为原料的10—12倍，时间为6—8小时。3. 将提取液加热到60-65t:进行酸化、结晶，用31.0%的工业盐酸液 调PH值3.5-6.5,静置结晶。4. 分离结晶液，将酸化液沉淀后，回收上清液，将沉淀物固液分离。5. 将分离后块状物干燥，粉碎得成品。
权利要求
1. 一种冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工艺，包括以下步骤(1)将原料粉碎成粒，加入低浓度碱溶液去杂；(2)再加入低浓度碱溶液进行提取；(3)将提取液加热到40-80℃进行酸化、结晶；(4)将酸化液沉淀后，回收上清液，将沉淀物固液分离；(5)将分离后块状物干燥，粉碎得成品。
2. 根据权利要求1所述冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工 艺，其特征在于所述的原料为枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮 等，可以为其中一种，或其中两种及两种以上的混合物。
3. 根据权利要求1所述冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工 艺，其特征在于去杂低浓度碱溶液为NaOH溶液，浓度为 0.04—0.06M，提取低浓度碱溶液为Ca(0H)2溶液，浓度为 0.28—0.32M，去杂、提取采用常温。
4. 根据权利要求1所述冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工 艺，其特征在于结晶采用盐酸调PH值，PH值控制为3.5---6.5， 采用微加温，温度控制为肌-80。C。
全文摘要
本发明公开了一种冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷的制备工艺，是将原料粉碎后加入低浓度碱溶液进行去杂提取，再微加热后酸化结晶，分离结晶物后干燥即得成品橙皮苷。本方法改从枳实、枳壳、青皮、柚皮、陈皮中“水提醇沉法”或“醇提水沉法”两步法为冷去杂一步法提取高纯度橙皮苷，并使其含量大于96.0％，收率大于25.0％，分别比传统工艺提高了5-8个百分点。该发明与现有技术相比，具有工艺流程简单实用、成本低、纯度高、收率高的特点，适用于工业化大生产。
文档编号A61K36/185GK101235062SQ200710034378
公开日2008年8月6日 申请日期2007年2月1日 优先权日2007年2月1日
发明者青 李, 陈世军 申请人:湖南博特科技有限公司