专利名称：一种中药制剂的质量控制方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种中药制剂和胃安眠 丸的质量控制方法。
背景技术：
和胃安眠丸是具有化痰和胃，宁心安神的功效的中药制剂，用于痰浊内扰，胃和 失降，失眠多梦，胃纳不佳，食少呕恶；神经衰弱属痰食扰心者，处方由半夏(姜制)、天南 星(制)、茯苓、秫米、麦冬五味中药组成，制备方法是将上述五味中药粉碎成细粉，混勻，过 筛；每IOOg粉末加炼蜜100g，制成大蜜丸，即得。和胃安眠丸处方来源是天津市地方验方，经天津市卫生局1985年批复同意生产， 《天津市药品标准》1990年版，《中华人民共和国卫生部药品标准》(中药成方制剂)第十七 册均予以收载，现为天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂生产的独家品种。目前卫生部颁发的现有和胃安眠丸的质量标准中，只有性状鉴别和丸剂通则项有 关各项规定的检查。没有控制内在质量的项目，局限性很大，专属性不强，难以有效控制成 品的内在质量，保证药品的安全有效。众所周知，中药成分十分丰富，而基础研究还较薄弱，有效成分往往不明确，或者 含量极低，其作用的发挥常常是多成分，多靶点的综合作用，这些都给中成药的质量控制及 质量标准的研究增加了难度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种中药和胃安眠丸的鉴别方 法，该鉴别方法简单、易操作，是一种能够快速、准确地鉴别中药和胃安眠丸质量控制的方 法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种中药制剂和胃安眠丸的质量控制方法，质量控制方法的步骤是(1)性状鉴别性状描述为和胃安眠丸为棕色的大蜜丸；味甘；(2)显微鉴别法鉴别茯苓置显微镜下观察茯苓为不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色 或淡棕色，直径4 6μ 1 ；(3)采用薄层色谱法以麦冬为对照药材，鉴别和胃安眠丸处方中的麦冬成分。而且，所述薄层色谱法鉴别和胃安眠丸处方中的麦冬成分的方法是(1)供试品溶液的制备取本品1丸，剪碎，加水100ml，加热回流1小时，滤过或离 心，滤液加盐酸溶液10ml，摇勻，蒸干，残渣加三氯甲烷20ml，加热使溶解，滤过，滤液浓缩 至约anl，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备取麦冬对照药材lg，按上述同法制成对照药材溶液；
(3)薄层色谱法显色薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10 μ 1，分别点于同 一硅胶GF254薄层板上，加入展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点，再喷以10%硫酸乙醇溶 液，在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，是否显 相同颜色的斑点，斑点清楚表示该处方含有麦冬成分。而且，所述步骤(3)中展开剂为甲苯乙酸乙酯冰醋酸=12 1 0.5。本发明的优点和积极效果是1、本发明的检测方法在《卫生部药品标准》中药成方制剂第十七册原标准的基础 上，对性状鉴别进行了修订，增加了显微鉴别和对照药材薄层鉴别的检验方法，修订后的质 量标准，提高了药品质量标准的可控性，确保产品内在质量，对促进产品销售、增加产品的 市场竞争力、保证患者用药安全意义重大。2、本发明对原有和胃安眠丸的质量标准进行了提高、完善，在原标准基础上，修订 了和胃安眠丸的性状特征，增加了处方中茯苓的显微鉴别；以麦冬对照药材为对照，制定了 麦冬的薄层色谱鉴别检验方法。修订后的质量标准，提高了和胃安眠丸质量标准的可控性， 进一步确保产品内在质量和疗效。3、本发明对和胃安眠丸中麦冬的薄层色谱鉴别方法，是将麦冬中皂苷类成分水 解，以其皂苷元成分作为定性指标，克服了阴性样品有干扰的情况。
图1为本发明供试样品中麦冬在254nm紫外光灯下的检视图；其中，图1中条带从 左至右依次为1·样品(批号200601)，2.样品(批号200602)，3.样品(批号200603)， 4.麦冬对照药材(中检所)，5.阴性样品；图2为上述薄层硅胶板喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热后的检视图；其中， 图2中条带从左至右依次为1.样品(批号200601)，2.样品(批号200602)，3.样品(批 号200603)，4.麦冬对照药材(中检所)，5.阴性样品；图3为本发明供试样品中麦冬在365nm紫外光灯下的检视图；其中，图3中条带 从左至右依次为1.样品(批号200601)6μ 1，2.样品(批号200602) 6 μ 1，3.麦冬对照 药材2μ1(中检所)，4.麦冬对照药材4μ1(中检所)，5.阴性对照6μ1，6.样品(批号 200603)8 μ 1 ；图4为本发明供试样品中麦冬在365nm紫外光灯下的检视图；其中，图4中条带从 左至右依次为1.阴性对照，2.样品(批号200601),3.麦冬对照药材(中检所)，4.样品 (批号 200602)，5.样品(批号 200603)；图5为本发明供试样品中麦冬在365nm紫外光灯下的检视图；其中，图5中条带从 左至右依次为1·样品(批号200601)，2.样品(批号200602)，3.样品(批号200603)， 4.麦冬对照药材(中检所)，5.阴性样；
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种中药制剂和胃安眠丸的质量控制方法，其方法步骤是(1)性状鉴别性状描述为和胃安眠丸为棕色的大蜜丸；味甘。(2)显微鉴别法鉴别茯苓置显微镜下观察不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡 棕色，直径4 6μ 1。(3)采用薄层色谱法以麦冬为对照药材，鉴别和胃安眠丸处方中的麦冬。①供试品溶液的制备取本品1丸，剪碎，加水100ml，加热回流1小时，滤过或离 心，滤液(或取上清液)加盐酸(27 — 100)溶液，10ml，摇勻，蒸干，残渣加三氯甲烷20ml， 加热使溶解，滤过，滤液浓缩至约ani，作为供试品溶液。②对照药材溶液的制备取麦冬对照药材lg，同上述方法制成对照药材溶液。③阴性样品溶液的制备按处方配比，取除麦冬外的其他药材，按《卫生部药品标 准》中药成方制剂第十七册原标准上[制法]项下的工艺制成的阴性对照，再按上述供试品 溶液制备方法制成的阴性样品溶液。④薄层色谱法显色照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验， 吸取上述三种溶液各10 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯乙酸乙酯冰醋 酸=12 1 0.5为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视；再喷以10%硫 酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。⑤结果分析不同生产批次和胃安眠丸供试品的检测结果见图1和图2，根据供试 品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无干扰，说 明供试品含有麦冬成分。为了优化和胃安眠丸中麦冬薄层鉴别的方法，进行了如下实验研究参照《中国药典》2005年版一部麦冬薄层鉴别方法试验，结果阴性有干扰，Rf值较 低，结果见图3，增加展开剂中甲苯用量后，经试验，结果亦不明显，结果见图4。故参照有 关方法，将麦冬中皂苷类成分水解，以其皂苷元成分作为定性指标，经检验，阴性样品无干 扰，三批样品均符合规定，结果见图5，所以标准中将供试品、对照药材先进行酸水解的前处 理，以麦冬皂苷元成分作为和胃安眠丸中麦冬薄层鉴别的定性指标，达到了排除干扰，优化 标准的目的。
权利要求
1.一种中药制剂和胃安眠丸的质量控制方法，其特征在于质量控制方法的步骤是(1)性状鉴别性状描述为和胃安眠丸为棕色的大蜜丸；味甘；(2)显微鉴别法鉴别茯苓置显微镜下观察茯苓为不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化；菌丝无色或淡 棕色，直径4 6μ 1 ；(3)采用薄层色谱法以麦冬为对照药材，鉴别和胃安眠丸处方中的麦冬成分。
2.根据权利要求1所述的一种中药制剂和胃安眠丸的质量控制方法，其特征在于所 述薄层色谱法鉴别和胃安眠丸处方中的麦冬成分的方法是(1)供试品溶液的制备取本品1丸，剪碎，加水100ml，加热回流1小时，滤过或离心， 滤液加盐酸溶液IOml，摇勻，蒸干，残渣加三氯甲烷20ml，加热使溶解，滤过，滤液浓缩至约 anl，作为供试品溶液；(2)对照药材溶液的制备取麦冬对照药材lg，按上述同法制成对照药材溶液；(3)薄层色谱法显色薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μ 1，分别点于同一硅 胶GF254薄层板上，加入展开剂展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中， 在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点，再喷以10%硫酸乙醇溶液， 在105°C加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同 颜色的斑点，斑点清楚表示该处方含有麦冬成分。
3.根据权利要求2所述的一种中药制剂和胃安眠丸的质量控制方法，其特征在于所 述步骤⑶中展开剂为甲苯乙酸乙酯冰醋酸=12 1 0.5。
全文摘要
本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，步骤是(1)性状鉴别；(2)显微鉴别法鉴别茯苓；(3)薄层色谱法鉴别麦冬。本发明对和胃安眠丸的质量标准进行了提高、完善，并在原标准基础上修订了和胃安眠丸的性状特征，增加了处方中茯苓的显微鉴别方法，以麦冬为对照药材，制定了麦冬的薄层色谱鉴别方法，修订后的质量标准，提高了和胃安眠丸质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效，对促进产品销售、增加产品的市场竞争力、保证患者用药安全意义重大。
文档编号A61P25/20GK102038874SQ20091007091
公开日2011年5月4日 申请日期2009年10月22日 优先权日2009年10月22日
发明者安适之, 李艳钰, 江永萍, 郑歆, 闫晓楠 申请人:天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂