散沫花色素的提取方法以及该提取物的应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及天然产物提取领域，具体涉及一种散沫花色素的提取方法以及该提取物的应用。一种散沫花色素的提取方法，包括如下步骤：（1）将散沫花粉碎酶解后得到散沫花的细胞组织液；（2）将细胞组织液进行微波破壁得到散沫花色素溶液；（3）将该色素溶液进行减压闪蒸浓缩后得到散沫花提取物。该提取物能够制备出一种染发混合物。本发明的染发混合物相比市场上同类粉体产品，为膏体状，不会扬尘，使用方便；而且本发明的混合物中采用生物酶解技术、微波破壁技术、过滤分离提纯技术，所制得粉体细腻，色素含量高。
【专利说明】散沬花色素的提取方法以及该提取物的应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及天然产物提取领域，具体涉及一种散沫花色素的提取方法以及该提取 物的应用。
【背景技术】
[0002] -直以来，人们都在孜孜不倦地诠释着美和时尚，染发剂作为一种能改变发色的 美容化妆品应运而生，俨然已成为现代人自我表现和追求个性的宣言。目前，市售的染发剂 主要分两类：化学染发剂和植物染发剂。
[0003] 化学染发剂，即采用化学染料，对苯二胺等化学染料加过氧化氢，通过氧化还原反 应达到永久性染发目的，这种染发剂原料易得，价格便宜，但是其本身刺激性大，毒性大，对 环境污染大，甚至已经证实对人体有致癌作用。
[0004] 植物染发剂，通常是将印度、巴基斯坦、新疆等地区种植的散沫花的叶子与茎部切 碎后，碾磨成粉后分包装销售，植物染发，性能温和，绿色环保，针对白头发，常期使用化学 染发及过敏，想改变头发颜色，期望头发颜色呈现高贵褐色感觉人群，但由于其颗粒大小不 均匀，上色效果差，易产生粉尘，使用时需要自行调制，还需要专门的辅助加热设备等缺点。
[0005] 本发明旨在将天然色粉经过生物酶处理、微波破壁技术、过滤分离提纯技术，得到 天然色粉提取物后，复配浸润剂、渗透剂、保湿剂等，形成一种染发、固色、护理的植物提取 染发混合物，并将此染发混合物在染发剂中应用。
[0006]
【发明内容】
[0007] 本发明所要解决的技术问题是提供一种散沫花色素的提取方法。
[0008] 本发明的另一个目的是将上述提取方法所得的提取物在染发领域中的应用。
[0009] 本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现： 一种散沫花色素的提取方法，包括如下步骤： (1)将散沫花粉碎干燥后，加入至PH为4~7的乙酸-乙酸钠的缓冲溶液当中，经巴氏灭 菌后，降温至4(T60°C，然后加入活化后的纤维素酶和果胶酶，酶解5~15h后，做灭酶处理， 然后抽滤得到散沫花的细胞组织液；本发明中同时使用纤维素酶和果胶酶，能够有效促进 植物细胞壁的溶解，使更多的植物细胞内溶物溶解出来。
[0010] (2)然后将上述细胞组织液加入至2(Γ50%的乙醇溶剂当中，恒温15?45°C，利用频 率为5(Γ400ΜΗζ处理后得到散沫花色素溶液；本发明所使用的电磁波能够有效穿透细胞系 统，水相不断向细胞内渗透和电磁波持续传递的外部能量，致使细胞内部压力迅速增大而 最终破裂，细胞内色素成分被释放出来。其中整个过程每15min取样5mL散沫花色素溶液， 加入95mL乙醇，观察颜色变化，待颜色不再变深，即可停止微波发射器工作。若颜色偏深变 化不明显，可适量增大散沫花色素溶液的稀释比例。
[0011] (3)将上述散沫花色素溶液加入至乙醇溶剂中，搅拌均匀后，升温至5(T70°C，压力 为-0. 08~-0. 02MPa，减压闪蒸浓缩后得到散沫花提取物；本发明采用减压闪蒸浓缩技术， 利用乙醇的水溶液形成共沸，降低蒸馏所需温度，保护色素成分，同时蒸发掉多余的乙醇和 水，制成散沫花提取物。
[0012] 进一步的，所述纤维素酶的加入量为步骤（1)中的缓冲溶液重量的0. 01~0. 04%， 其酶活力值为l〇〇〇-l〇〇〇〇U/g。
[0013] 进一步的，所述果胶酶的加入量为步骤（1)中的缓冲溶液重量的0. 01~0. 04%，其 酶活力值为l〇〇〇-l〇〇〇〇U/g。
[0014] 所述步骤（3)中的散沫花色素溶液与乙醇溶剂的体积比为3:1~1:2。
[0015] 本发明中使用的散沫花拉丁学名为Lawsonia alba Lam。
[0016] 上述散沫花色素的提取方法所得的散沫花提取物在染发混合物中的应用。
[0017] 一种染发混合物，含有如下重量百分比的组分： 5~35. 0%的权利要求1所述的散沫花色素的提取方法所得的散沫花提取物；0. 5~20% 的两性表面活性剂；1. 5飞％的阳离子表面活性剂；0. 3、. 5%的防腐剂；I. (Γ3%的UV吸收 齐U ;余量为保湿剂。
[0018] 本发明所用的两性表面活性剂为两性甜菜碱型表面活性剂,两性咪唑啉型表面活 性剂，氨基酸型表面活性剂，氧化胺型表面活性剂均能实现本发明，中至少一种，在本发明 中优选月桂基酰胺丙基甜菜碱。本发明所用的两性表面活性剂能充分降低散沫花提取物的 表面张力或界面张力，使水相能展开在提取物的表层，迅速透入内部，促进色素成分的浸出 效率，进而在头发上的沉积，提高了染色效率。
[0019] 本发明所用的阳离子表面活性剂有阳离子季铵盐，阳离子硫酸盐，烷基酰胺丙基 二甲胺，烷基二甲基胺中的至少一种，其中优先使用山嵛基三甲基铵甲基硫酸盐、硬脂酰胺 丙基三甲基氯化铵。本发明所使用的阳离子表面活性剂，能够中和头发表层的负电荷，方便 散沫花提取物在头发上的涂抹，增加头发梳理时的顺滑感，阳离子表面活性剂中的碳链能 渗透到头发内梢，牢牢吸附色素成分，提升染色和固色的效果。
[0020] 本发明所用的防腐剂为本【技术领域】常用的防腐剂均能实现本发明，在此不再详细 描述。
[0021] 所述UV吸收剂为本【技术领域】常用的UV吸收剂均能实现本发明，如甲氧基肉桂酸 乙基己酯，奥克立林，水杨酸乙基己酯，胡莫柳酯，聚硅氧烷-15, 丁基甲氧基二苯甲酰基甲 烷，二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯，4-甲基苯亚甲基樟脑，乙基己基三嗪酮，苯基苯并咪 唑磺酸，双乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪中至少一种，本发明选用双乙基己氧苯酚甲氧苯基 三嗪、甲氧基肉桂酸乙基己酯。
[0022] 所述的保湿剂为本【技术领域】常用的甘油、丙二醇、1，3_ 丁二醇、山梨醇中至少一 种，本发明优选甘油。
[0023] 染发混合物的制备方法按照本【技术领域】常用的碾磨均匀即可。
[0024] 上述染发混合物在染发剂中的应用。
[0025] 一种染发剂，包含如下重量百分比的组分： 3?6%的十六十八醇；0. 5?5%的羟乙基纤维素；1?3%的鲸蜡硬脂醇聚醚-20 ;3?6%的吡 咯烷酮羧酸钠；3?10%的十八烷基三甲基氯化铵；f 15%的上述染发混合物；21%的乳化硅 油；0. 1~2%的营养添加剂；0. 1~1%的柠檬酸；余量为水。
[0026] 该染发剂的制备方法为本【技术领域】常规的制备方法即可实在本发明，在本发明中 不再详细描述。
[0027] 本发明具有如下有益效果： (1) 原料来源绿色环保，性能温和安全，避免了使用化学染发剂的过敏以及对人体的伤 害； (2) 相比市场上同类粉体产品，为膏体状，不会扬尘，使用方便； (3) 混合物中采用生物酶解技术、微波破壁技术、过滤分离提纯技术，所制得粉体细腻， 色素含量1? ; (4) 染发剂配方以护发配方为基本架构，改变了染发剂对头发、头皮的损伤，染发的同 时兼有护发、护理效果； (5) 本混合物应用在配方中，具有膏体细腻，简单易用，快速上色，颜色饱满，功能全面， 使用时无需外加热，上色自然，使用非常方便，长期使用，亦有滋养头皮，强健发丝等优点。
【具体实施方式】
[0028] 下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式， 不是对本发明的限定。
[0029] 本发明使用dns法测纤维素酶活力。
[0030] 本发明使用分光光度计法测定果胶酶活力。
[0031] 实施例1 将干燥后的散沫花粉碎至50目，加入至pH值为6. 0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，经 80°C巴氏灭菌后，降温至45°C，加入经活化处理过的占料液重量的0. 03%的纤维素酶，酶活 力值为6000U/g，占料液重量0· 02%的果胶酶，酶活力值为1000U/g，酶解12h后，加入乙酸 溶液做灭酶处理。经抽滤得到散沫花的细胞组织液； 在散沫花的细胞组织液中按质量比3 :2加入35%乙醇溶液当中，恒温35°C，开启微波 发射器，发射频率为150MHz的电磁波，不断穿透腺胞系统，使水相不断向细胞内渗透和电 磁波持续传递的外部能量，致使细胞内部压力迅速增大而最终破裂，细胞内色素成分被释 放出来得到散沫花色素溶液。其中整个过程每15min取样5mL散沫花色素溶液，加入95mL 乙醇，观察颜色变化，待颜色不再变深，即可停止微波发射器工作。若颜色偏深变化不明显， 可适量增大散沫花色素溶液的稀释比例。
[0032] 在制得的散沫花色素溶液中加入乙醇，其中散沫花色素溶液与乙醇的比例为1 : 1，搅拌均匀后，升温至65°C，压力为-0. 06MPa，采用减压闪蒸浓缩技术，利用乙醇的水溶液 形成共沸，降低蒸馏所需温度，保护色素成分，同时蒸发掉多余的乙醇和水，制成散沫花提 取物。
[0033] 实施例2 将干燥后的散沫花粉碎至50目，加入至pH值为7.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，经 80°C巴氏灭菌后，降温至55°C，加入经活化处理过的占料液重量的0. 01%的纤维素酶，酶活 力值为l〇〇〇〇U/g，占料液重量0· 04%的果胶酶，酶活力值为5000U/g，酶解6h后，加入乙酸 溶液做灭酶处理。经抽滤得到散沫花的细胞组织液； 在散沫花的细胞组织液中按质量比3 :1加入50%乙醇溶液当中，恒温30°C，开启微波 发射器，发射频率为280MHz的电磁波，不断穿透腺胞系统，使水相不断向细胞内渗透和电 磁波持续传递的外部能量，致使细胞内部压力迅速增大而最终破裂，细胞内色素成分被释 放出来得到散沫花色素溶液。其中整个过程每15min取样5mL散沫花色素溶液，加入95mL 乙醇，观察颜色变化，待颜色不再变深，即可停止微波发射器工作。若颜色偏深变化不明显， 可适量增大散沫花色素溶液的稀释比例。
[0034] 在制得的散沫花色素溶液中加入乙醇，其中散沫花色素溶液与乙醇的比例为3 : 1，搅拌均匀后，升温至50°C，压力为-0. 02MPa，采用减压闪蒸浓缩技术，利用乙醇的水溶液 形成共沸，降低蒸馏所需温度，保护色素成分，同时蒸发掉多余的乙醇和水，制成散沫花提 取物。
[0035] 实施例3 将干燥后的散沫花粉碎至50目，加入至pH值为4. 0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，经 80°C巴氏灭菌后，降温至40°C，加入经活化处理过的占料液重量的0. 04%的纤维素酶，酶活 力值为l〇〇〇U/g，占料液重量0· 01%的果胶酶，酶活力值为9000U/g，酶解IOh后，加入乙酸 溶液做灭酶处理。经抽滤得到散沫花的细胞组织液； 在散沫花的细胞组织液中按质量比1 :1加入20%乙醇溶液当中，恒温20°C，开启微波 发射器，发射频率为50MHz的电磁波，不断穿透腺胞系统，使水相不断向细胞内渗透和电磁 波持续传递的外部能量，致使细胞内部压力迅速增大而最终破裂，细胞内色素成分被释放 出来得到散沫花色素溶液。其中整个过程每15min取样5mL散沫花色素溶液，加入95mL乙 醇，观察颜色变化，待颜色不再变深，即可停止微波发射器工作。若颜色偏深变化不明显，可 适量增大散沫花色素溶液的稀释比例。
[0036] 在制得的散沫花色素溶液中加入乙醇，其中散沫花色素溶液与乙醇的比例为1 : 2,搅拌均匀后，升温至60°C，压力为-0. 05MPa，采用减压闪蒸浓缩技术，利用乙醇的水溶液 形成共沸，降低蒸馏所需温度，保护色素成分，同时蒸发掉多余的乙醇和水，制成散沫花提 取物。
[0037] 实施例4 将市面的散沫花提取物，标记为A ;本发明提取方法所得的散沫花提取物，标记为B。
[0038] 在A物料中加入无水乙醇，配制成质量百分比1%混合液，静置24h ; 在B物料中加入无水乙醇，配制成质量百分比1%，0. 5%，0. 1%混合液，静置24h ; 对比A，B混合液的颜色，1%的A混合液相比较1%、0. 5%的B混合液，色泽明显要浅，与 0. 1%的B混合液色泽接近。
[0039] 实施例5 一种染发混合物，含有如下重量百分比的组分： 25%的实施例1的散沫花提取物；4%的月桂基酰胺丙基甜菜碱；2%的山嵛基三甲基铵 甲基硫酸盐；0. 4%的苯氧乙醇；1. 5%的甲氧基肉桂酸乙基己酯；余量为甘油。
[0040] 实施例6 一种染发混合物，含有如下重量百分比的组分： 6%的实施例1的散沫花提取物；12%的月桂基酰胺丙基甜菜碱；4. 5%的山嵛基三甲基 铵甲基硫酸盐；〇. 4%的苯氧乙醇；2. 5%的甲氧基肉桂酸乙基己酯；余量为甘油。
[0041] 实施例7 一种染发混合物，含有如下重量百分比的组分： 33%的实施例1的散沫花提取物；18%的月桂基酰胺丙基甜菜碱；4%的硬脂酰胺丙基 三甲基氯化铵；〇. 4%的苯氧乙醇；3%的甲氧基肉桂酸乙基己酯；余量为甘油。
[0042] 实施例8 十六十八醇4. 5% ;羟乙基纤维素1. 5% ;鲸蜡硬脂醇聚醚-20 1. 2% ;吡咯烷酮羧酸钠 2. 0% ;十八烷基三甲基氯化铵4. 0% ;实施例5的染发混合物10. 0% ;乳化硅油4. 0% ;梓檬酸 0. 12% ;防腐剂0. 2% ;香精0. 4% ;水补充至100%。
[0043] 对比例1 十六十八醇4. 5% ;羟乙基纤维素1. 5% ;鲸蜡硬脂醇聚醚-20 1. 2% ;吡咯烷酮羧酸 钠2. 0% ;十八烷基三甲基氯化铵4. 0% ;市售植物染发剂alO. 0% ;乳化硅油4. 0% ;柠檬酸 0. 12% ;防腐剂0. 2% ;香精0. 4% ;水补充至100%。
[0044] 对比例2 十六十八醇4. 5% ;羟乙基纤维素1. 5% ;鲸蜡硬脂醇聚醚-20 1. 2% ;吡咯烷酮羧酸 钠2. 0% ;十八烷基三甲基氯化铵4. 0% ;市售植物染发剂blO. 0% ;乳化硅油4. 0% ;柠檬酸 0. 12% ;防腐剂0. 2% ;香精0. 4% ;水补充至100%。
[0045] 对比例3 十六十八醇4. 5% ;羟乙基纤维素1. 5% ;鲸蜡硬脂醇聚醚-20 1. 2% ;吡咯烷酮羧酸 钠2. 0% ;十八烷基三甲基氯化铵4. 0% ;乳化硅油4. 0% ;梓檬酸0. 12% ;防腐剂0. 2% ;香精 0· 4% ;水补充至100%。
[0046] 染发剂的效果测试： 表1志愿者对多功能免蒸染发剂评价分数(染膏停留30min后洗去）
【权利要求】
1. 一种散沫花色素的提取方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将散沫花粉碎干燥后，加入至pH为4~7的乙酸-乙酸钠的缓冲溶液当中，经巴氏灭 菌后，降温至4(T60°C，然后加入活化后的纤维素酶和果胶酶，酶解5~15h后，做灭酶处理， 然后抽滤得到散沫花的细胞组织液； (2) 然后将上述细胞组织液加入至2(Γ50%的乙醇溶剂当中，恒温15~45°C，利用频率为 5(Γ400ΜΗζ处理后得到散沫花色素溶液； (3) 将上述散沫花色素溶液加入至乙醇溶剂中，搅拌均匀后，升温至5(T70°C，压力 为-0. 08~-0. 02MPa，减压闪蒸浓缩后得到散沫花提取物。
2. 根据权利要求1所述的散沫花色素的提取方法，其特征在于，所述纤维素酶的加入 量为步骤（1)中的缓冲溶液重量的〇· 〇1~〇· 04%，其酶活力值为1000-10000U/g。
3. 根据权利要求1或2所述的散沫花色素的提取方法，其特征在于，所述果胶酶的加入 量为步骤（1)中的缓冲溶液重量的〇· 〇1~〇· 04%，其酶活力值为1000-10000U/g。
4. 根据权利要求1所述的散沫花色素的提取方法，其特征在于，所述步骤（3)中的散沫 花色素溶液与乙醇溶剂的体积比为3:1~1:2。
5. 权利要求1所述的散沫花色素的提取方法所得的散沫花提取物在染发混合物中的 应用。
6. -种染发混合物，其特征在于含有如下重量百分比的组分： 5~35. 0%的权利要求1所述的散沫花色素的提取方法所得的散沫花提取物； 0. 5~20%的两性表面活性剂； 1. 5~5%的阳离子表面活性剂； 0. 3?0. 5%的防腐剂； 1. 0?3%的UV吸收剂； 余量为保湿剂。
7. 权利要求6所述的染发混合物在染发剂中的应用。
8. -种染发剂，其特征在于，包含如下重量百分比的组分： 3?6%的十六十八醇； 0. 5?5%的轻乙基纤维素； 1~3%的鲸蜡硬脂醇聚醚-20 ; 3?6%的吡咯烷酮羧酸钠； 3?10%的十八烷基三甲基氯化铵； 1~15%的权利要求6所述的染发混合物； 2?8%的乳化硅油； 0. 1~2%的营养添加剂； 0. 1~1%的柠檬酸； 余量为水。
【文档编号】A61K8/97GK104288032SQ201410514200
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月29日 优先权日:2014年9月29日
【发明者】舒均中, 练英铎, 雷楚屏 申请人:澳宝化妆品（惠州）有限公司