一种对流传热式冷冻干燥制备三七总皂苷冻干粉的方法与流程

文档序号:11116079阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种对流传热式冷冻干燥制备三七总皂苷冻干粉或其组合物的方法。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所得三七总皂苷或其组合物中,三七总皂苷含量为95%~100%。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于冷冻干燥法包括配制与冻干两个步骤。

4.如权利要求4所述的方法,其特征在于配制包括以下步骤:取三七总皂苷或其组合物加水、有机溶媒或水与有机溶媒的混合液使溶解,制成含三七总皂苷为0.5%~20%的溶液。

5.如权利要求4所述的方法,其特征在于所述有机溶媒为叔丁醇、冰乙酸或无水乙醇之中任一种。

6.如权利要求3所述的方法,其特征在于冷冻干燥包括如下步骤:

1)配液及预冻:取三七总皂苷或其组合物加水、有机溶媒或水与有机溶媒的混合液使溶解,滤过,滤液分装至开口容器中,置于冻干柜内,在0.5h-3h内持续降温至0℃~-30℃,并在该温度维持0.5h-3h;

2)冻结与系统平衡:预冻结束后,在0.5h-3h的时间之内持续降温,将冻干柜内板层温度降至-15℃~-60℃,并在-15℃~-60℃下维持0.5h-3h,然后维持板层温度不变,抽真空减压至2Pa~30Pa;

3)升华:维持板层温度不变,往柜内连续或间歇地通入瞬时为腔体体积0.001~0.05倍量的蒸汽,控制柜内瞬间压力升至100~400Pa,持续0.5h-3h;维持真空度不变,把通入的蒸汽换为无水气体,将冻干柜内板层温度由基础温度-15℃~-60℃提升至0℃~-30℃,保持0.5-3h;

4)解析:升华结束后,微调气体通入量,调整冻干柜内板层温度为20℃-40℃,控制真空度为120±50Pa,并在此条件下维持0.5h-3h;

5)冻干结束:当冻干柜内温度到达20℃且至少两支产品温度探头超过20℃后,调整冻干柜内的真空度至1Pa~5Pa并保持1~3h,结束冻干操作,打开柜门,出料。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤3)所述蒸汽为水饱和蒸汽,绝对压力在0.10MPa-0.60MPa。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤3)所述无水气体为空气、氮气或氩气,绝对压力在0.10MPa-0.60MPa。

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