料的同时缓慢 加入溶剂，搅拌完成后静置12小时，然后在40°C下干燥；
[0081] (3)对干燥后的混合物进行研磨，然后过400目筛得到纳米磁性微球；
[0082] (4)将制备得到的纳米磁性微球灌装胶囊，制成胶囊剂。
[0083] 对比例2
[0084] (1)备料：准备载体材料、骨架材料、水果蔬菜提取物、以及溶剂；
[0085] 其中载体材料为粒径为2~20nm的Fe3O4粉体，骨架材料为β -环糊精，溶剂为蒸 馏水，水果蔬菜提取物为：香芋提取物10份、魔芋提取物4份、木瓜提取物27份、黑木耳提 取物21份、西兰花提取物55份、柠檬提取物33份，载体材料、骨架材料、水果蔬菜提取物、 溶剂之间的重量比为：载体材料：骨架材料：水果蔬菜提取物：溶剂=〇. 01 :〇. 8 :0. 8:3。
[0086] 水果蔬菜提取物采用香芋、魔芋、木瓜、黑木耳、西兰花、柠檬原料，采用超临界流 体提取法提取得到，所用设备为二氧化碳输送泵、PU-2080泵、背压调节器（采用日本进口 设备，由JASCO公司购得）以及搅拌器。具体的超临界流体提取条件为：
[0087] 香芋提取物通过如下方法制备得到：取香芋去皮切碎，采用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为47°C，压力为18MPa，提取时间 为 38min ;
[0088] 魔芋提取物通过如下方法制备得到：取魔芋去皮切碎，采用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为39°C，压力为18MPa，提取时间 为 32min ;
[0089] 木瓜提取物通过如下方法制备得到：取木瓜去皮切碎，米用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为44°C，压力为16MPa，提取时间 为 41min ;
[0090] 黑木耳提取物通过如下方法制备得到：取黑木耳切碎，采用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为44°C，压力为21MPa，提取时间 为 42min ;
[0091] 西兰花提取物通过如下方法制备得到：取西兰花切碎，采用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为42°c，压力为20MPa，提取时间 为 35min ;
[0092] 柠檬提取物通过如下方法制备得到：取柠檬带皮切碎，采用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为45°C，压力为20MPa，提取时间 为 28min〇
[0093] (2)制备：将骨架材料与水果蔬菜提取物混合后搅拌，搅拌频率为lOOr/min，搅拌 IOmin后加入载体材料继续搅拌25min，搅拌频率改为150r/min，加入载体材料的同时缓慢 加入溶剂，搅拌完成后静置12小时，然后在40°C下干燥；
[0094] (3)对干燥后的混合物进行研磨，然后过400目筛得到纳米磁性微球；
[0095] (4)将制备得到的纳米磁性微球灌装胶囊，制成胶囊剂。
[0096] 试验例1
[0097] 抗腹水型抑制性恶性肿瘤肝癌试验：
[0098] 取体重18-20g雌性小鼠40只，在无菌条件下，从接种7天生长良好的腹水型（H22) 小鼠腹腔取腹水制成1:8肿瘤细胞生理盐水混悬液，分别给每只小鼠腹腔接种0.0 lml/ gBW，接种24h后将小鼠按体重随机分为4组，每组10只，给药组采用本发明实施例3以及 对比例1、2中的口服剂，剂量为600mg/kg BW，每天1次，连续7天，空白对照组给予蒸馏水， 将计算得到的生命延长率记录在下表1中，计算公式为：
[0099] 生命延长率=(给药组平均存活天数-对照组平均存活天数）/对照组平均存活 天数，超过60天小鼠未死亡即为癌症治愈，不再计算生命延长率。
[0100] 表1抗腹水型抑制性恶性肿瘤肝癌试验结果
【主权项】
1. 纳米磁性微球制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 备料：准备载体材料、骨架材料、水果蔬菜提取物、以及溶剂； (2) 制备：将骨架材料与水果蔬菜提取物混合后搅拌，搅拌频率为80~lOOr/min，搅拌 5~IOmin后加入载体材料继续搅拌20~25min，搅拌频率改为120~150r/min，加入载 体材料的同时缓慢加入溶剂，搅拌完成后静置12小时，然后在40~45°C下干燥；其中所述 载体材料为纳米磁粉；所述水果蔬菜提取物由以下重量份的提取物组成：香芋提取物7~ 9份、魔芋提取物5~7份、木瓜提取物23~26份、黑木耳提取物22~25份、西兰花提取 物50~54份、柠檬提取物34~37份；载体材料、骨架材料、水果蔬菜提取物之间的重量比 为：载体材料：骨架材料：水果蔬菜提取物=〇. 001~〇. 01 8 8 ;溶剂适量； (3) 对干燥后的混合物进行研磨，然后过400目筛得到纳米磁性微球。
2. 根据权利要求1所述的纳米磁性微球制备方法，其特征在于，所述纳米磁粉为粒径 为2~20nm的Fe3O4粉体。
3. 根据权利要求1所述的纳米磁性微球制备方法，其特征在于，所述骨架材料为环糊 精。
4. 根据权利要求3所述的纳米磁性微球制备方法，其特征在于，所述环糊精为e-环糊 精。
5. 根据权利要求1所述的纳米磁性微球制备方法，其特征在于， 所述香芋提取物通过如下方法制备得到：取香芋去皮切碎，采用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为45°C，压力为22MPa，提取时间 为 40min; 所述魔芋提取物通过如下方法制备得到：取魔芋去皮切碎，采用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为37°C，压力为16MPa，提取时间 为 30min; 所述木瓜提取物通过如下方法制备得到：取木瓜去皮切碎，采用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为40°C，压力为18MPa，提取时间 为 36min; 所述黑木耳提取物通过如下方法制备得到：取黑木耳切碎，采用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为50°C，压力为25MPa，提取时间 为 45min; 所述西兰花提取物通过如下方法制备得到：取西兰花切碎，采用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为42°C，压力为20MPa，提取时间 为 35min; 所述柠檬提取物通过如下方法制备得到：取柠檬带皮切碎，采用超临界流体提取法提 取，提取时不使用夹带剂，提取溶剂为二氧化碳，提取温度为47°C，压力为22MPa，提取时间 为 31min〇
6. -种利用权利要求1中方法制备的抗癌口服剂，其特征在于，包括载体材料、骨架材 料和水果蔬菜提取物，所述水果蔬菜提取物由以下重量份的提取物组成：香芋提取物7~9 份、魔芋提取物5~7份、木瓜提取物23~26份、黑木耳提取物22~25份、西兰花提取物 50~54份、柠檬提取物34~37份；载体材料、骨架材料、水果蔬菜提取物之间的重量比为： 载体材料：骨架材料：水果蔬菜提取物=o.OOl~o.Ol:〇. 8 :0. 8 ;溶剂为水，水果蔬菜提取 物与水的重量比为0.8:3。
7. 根据权利要求6所述的抗癌口服剂，其特征在于，所述水果蔬菜提取物由以下重量 份的提取物组成：香芋提取物8份、魔芋提取物6份、木瓜提取物25份、黑木耳提取物23份、 西兰花提取物52份、柠檬提取物35份。
8. 根据权利要求6所述的抗癌口服剂，其特征在于，所述纳米磁粉为粒径为2~20nm 的Fe3O4粉体。
9. 根据权利要求6所述的抗癌口服剂，其特征在于，所述骨架材料为环糊精。
10. 根据权利要求9所述的抗癌口服剂，其特征在于，所述环糊精为0 -环糊精。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米磁性微球制备方法，包括如下步骤：(1)备料：准备载体材料、骨架材料、水果蔬菜提取物、以及溶剂；(2)制备；(3)对干燥后的混合物进行研磨，然后过400目筛得到纳米磁性微球。本发明还提供了利用该方法制备的抗癌口服剂。该口服剂可以对多种癌症起到明显的抑瘤作用，能够有效防止癌细胞的转移，恢复人体自然健康，做到标本兼治。
【IPC分类】A61K47-04, A61P35-00, A61P35-04, A61K36-888, A61K9-14
【公开号】CN104840425
【申请号】CN201510236037
【发明人】刘先国
【申请人】刘先国
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年5月11日