一种散射银离子化合物的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于无机绿色化学合成领域，具体涉及一种合成散射银离子化合物的方 法。
【背景技术】
[0002] 在自然界中，有害细菌、真菌和病毒等是使人类传染、诱发疾病的重要原因。在公 元14世纪中期引起欧洲三分之一人口死亡的黑死病和20世纪初致使全世界2000多万人 死亡的流感。近年来随着人人类活动交流频繁，人口密度增大，不仅传统细菌引起病害增 加，而且还出现了新的细菌引起流行病。《WHO》杂志1996年的统计数字表明，在1995年，全 世界死亡5200万人，其中因细菌传染引起的死亡为1700万人，约占1/3。这些传染病包括 霍乱、肺炎、疟疾、结核和肝炎等。
[0003] 作为杀菌剂在2000年前即已为人所知，研究者根据实验对不同金属抗菌效能的 相对效能进行了测定，抗菌能力为Ag>Hg>Cu>Cd>Ni>C 〇>Zn>Fe>Ca，银离子杀菌效能最高。
[0004] 银离子杀菌剂被广泛应用于皮肤和粘膜组织的抗菌治疗过程，但是普遍存在银 离子容易团聚、杀菌时间比较长的问题，降低了抗菌效果。中国专利申请CN101822850A、 CN101062055A、CN104126611A等针对银离子团聚问题提出了解决方案，但是杀菌时间和效 果有待提高。专利申请CN101062055A中测试了纳米银抗菌剂对大肠杆菌和白色念珠菌的 杀菌效果，杀菌时间较长，作用10分钟时杀菌率在94%左右。中国专利申请CN10355225A 中测试了银离子抗菌胶的杀菌效果，作用48小时后表面杀菌率才能达到99%。
【发明内容】
[0005] 本发明提供一种银离子化合物的制备方法，其反应物处于完全溶解的液体状态， 采用二级液态连续合成方式，得到散射银离子化合物。
[0006] 本发明通过以下技术方案实现： 一种散射银离子化合物的制备方法，，包括如下步骤： (1) 按比例称取反应底物，纯水20份，硝酸银5-10份，散射剂10-20份，置入可调温反 应釜，升温至60-90 °C，保温25-30分钟； (2) 物料温度降至25-30°C，加入物料总体积3-4%的硝酸，物料总重量2-3%的聚乙二 醇，电动搅拌30分钟，转速50-100r/ S，得到散射银离子化合物。
[0007] 步骤（1)中所述散射剂为聚萘甲醛磺酸钠盐溶液与过硫酸钠的聚溶物，按重量比 为过硫酸钠2-5%，聚萘甲醛磺酸钠盐5-10%。
[0008] 步骤（1)中所述纯水还为去离子水或蒸馏水。
[0009] 所述的散射银离子化合物进行抗菌，用于对细菌、病毒和真菌的消杀。
[0010] 本发明的有益效果： (1) 在本发明中，银离子在液态中散射分布，分布均匀，能够得到完全有效的利用； (2) 反应进行得更加充分，产物回收率高，合成高效，没有废弃物，有利于环保，是一种 高效、经济和环境友好的绿色生产工艺； (3)合成的散射银离子化合物无毒无刺激，杀菌迅速，对大肠杆菌、白色念珠菌作用2 分钟的杀菌率可达100%，对金黄色葡萄糖球菌作用10分钟的杀菌率为100%。
【具体实施方式】
[0011] 下面结合实施例对本发明做更进一步地解释，下列实施例仅用于说明本发明，但 并不用来限定本发明的实施范围。
[0012] 实施例1 称取反应底物蒸馏水20mL，硝酸银5克，散射剂10mL，散射剂中含有过硫酸钠2%wt，聚 萘甲醛磺酸钠盐5%wt ;于60°C保温30分钟；然后温度降至30°C，加入ImL硝酸，聚乙二醇 1克，搅拌30分钟，转速50r/s，得到散射银离子化合物。
[0013] 实施例2 称取反应底物去离子水20mL，硝酸银8克，散射剂15mL，散射剂中含有过硫酸钠5%wt， 聚萘甲醛磺酸钠盐10%wt ;于80°C保温28分钟；温度降至25°C，加入I. 5mL硝酸，聚乙二醇 1克，30分钟搅拌，转速80r/s，得到散射银离子化合物。
[0014] 实施例3 称取反应底物纯水20mL，硝酸银10克，散射剂20mL，散射剂中含有过硫酸钠3%wt，聚萘 甲醛磺酸钠盐8%wt ;于90°C保温25分钟；温度降至30°C，加入I. 3mL硝酸，聚乙二醇1. 5 克，30分钟搅拌，转速100r/S，得到散射银离子化合物。
[0015] 实施例4 上述实施例制得的样品经江苏省疾病预防控中心检测，依据《一次性使用卫生用品卫 生标准》GB15979-2002的标准对样品检测，其杀菌效果如表1所示：作用2分钟对大肠杆菌 和白色念珠菌均有消杀作用，灭菌率可达100% ;对金黄色葡萄糖球菌的杀菌率为作用2分 钟达到40. 14%，作用10分钟达到100%。
[0016] 依据卫生部《消毒技术规范》（2002年版)标准进行皮肤刺激、急性眼刺激、阴道粘 膜刺激及口毒性试验。对家兔的皮肤刺激、急性眼刺激、阴道粘膜刺激结果为无刺激或极轻 刺激性；对雌雄小鼠的口毒性试验结果为无毒。
[0017] 表1对试验菌杀菌效果
【主权项】
1. 一种散射银离子化合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 按比例称取反应底物，纯水20份，硝酸银5-10份，散射剂10-20份，置入可调温反 应釜，升温至60-90 °C，保温25-30分钟； (2) 物料温度降至25-30°C，加入物料总体积3-4%的硝酸，物料总重量2-3%的聚乙二 醇，电动搅拌30分钟，转速50-100r/ S，得到散射银离子化合物。2. 根据权利要求1所述的散射银离子化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述 散射剂为聚萘甲醛磺酸钠盐溶液与过硫酸钠的聚溶物，按重量比为过硫酸钠2-5%，聚萘甲 醛磺酸钠盐5-10%。3. 根据权利要求1所述的散射银离子化合物的制备方法，其特征在于，步骤（1)中所述 纯水还为去离子水或蒸馏水。4. 利用权利要求1-3所述的散射银离子化合物进行抗菌，其特征在于，用于对细菌的 消杀。
【专利摘要】本发明公开了一种散射银离子化合物的制备方法。银离子化合物是一类对细菌、病毒和真菌具有很好消杀作用的化学物质，对环境及人类安全。本发明公布了利用二级液态反应散射银离子化合物的技术，此方法合成的银离子散射分布，分散均匀，灭菌效果好，作用2分钟对大肠杆菌、白色念珠菌的杀菌率可达100%，作用10分钟对金黄色葡萄糖球菌的杀菌率可达100%；合成工艺环保简单，不需要精制，无废弃物，效率高。
【IPC分类】A01P1/00, A61P31/10, A01N59/16, A61K33/38, A61P31/12, A01P3/00, A61P31/04
【公开号】CN105012345
【申请号】CN201510422277
【发明人】李远平
【申请人】李远平
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2015年7月17日