专利名称：一种碱性蛋白酶包衣微丸及其制备方法
技术领域：
本发明属于蛋白酶包衣微丸技术领域，具体涉及一种碱性蛋白酶包衣微丸及其制备方法。
背景技术：
过去几年中，由于洗涤剂中的磷引起的水源富营养化问题日益严重，使得无磷或低磷洗涤剂越来越受到欢迎。在低磷或无磷洗涤剂配方中，由于削减了含磷助剂，使洗涤产品的去污力随之下降。在洗涤剂向着低磷化或无磷化和低温洗涤发展的趋势下，加酶是公认的提高洗涤效能的有效途径之一，洗涤用酶已从一般辅助配料发展为与表面活性剂、助剂具有同等重要地位的关键或常规组分。洗涤剂用酶主要是碱性蛋白酶，常以固体制剂的形式添加到洗衣粉中。但是直接在洗衣粉中添加酶还存在一些问题，碱性蛋白酶有异味， 酶的粉尘对部分人群可引起接触性的过敏性反应，酶粉与洗衣粉混和后由于粒度和比重的差异造成产品的组分不均勻，酶粉易吸湿失活，不易保存等。为解决上述问题，目前多采用将碱性蛋白酶进行包衣处理，制成酶颗粒，从而降低了粉尘污染，提高产品的稳定性和均一性。但现有包衣型碱性蛋白酶产品普遍存在酶活力低、颗粒粗糙不规则、圆整度差、耐湿热性能差、保存期短等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱性蛋白酶包衣微丸及其制备方法，从而提供一种外观呈圆球形的、粒度和硬度更适宜、稳定性更好的碱性蛋白酶包衣微丸，从而弥补现有技术的不足。本发明的一个方面涉及一种碱性蛋白酶包衣微丸，包括有质量百分比为50 % 90%的含酶丸芯和包裹在含酶丸芯上，质量百分比为10% 50%的包衣层，其中含酶丸芯由碱性蛋白酶、糊精、淀粉、豆粉、乳糖、十二烷基磺酸钠、微晶纤维素和玉米浆干粉组成，包衣层由糊精、淀粉、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠、硫酸钠、钛白粉和亮蓝组成。上述的含酶丸芯各组分的质量组成分别为碱性蛋白酶20% -60%，糊精5% 15%、淀粉10% 30%、豆粉10% 30%、乳糖 5%、十二烷基磺酸钠0. 3%、 微晶纤维素5% 10%、玉米浆干粉4% 10%。上述包衣层各组分占包衣层的质量组成分别为糊精15% 30%、淀粉10% 30%、聚乙烯醇5% 15%、十二烷基磺酸钠1 % 6%、硫酸钠10% 20%、钛白粉15% 30%、亮蓝 0.01% 0. 1%。上述包衣层各组分占包衣层的质量组成优选为糊精21 %、淀粉20 %、聚乙烯醇 14%,十二烷基磺酸钠4%、硫酸钠18%、钛白粉22. 95%、亮蓝0.05%。本发明的另一方面涉及制备上述碱性蛋白酶包衣微丸的方法，步骤如下(1)制备含酶丸芯按比例称取含酶丸芯各组分，过筛，混合均勻，投入离心制粒机中，调节转速600rpm 1200rpm，风机IOHz 20Hz，以水作粘合剂，喷雾速度15rpm 50rpm，粉状物料受转盘离心力、摩擦力和环隙气体浮力的共同作用，与喷入的水混合、粘合聚集完成起母、造粒、颗粒放大、滚圆等过程，形成含酶丸芯；(2)干燥含酶丸芯将制备的含酶丸芯置于流化床中，设置进风温度40°C 80°C、 风量100m3/h 180m3/h，干燥至物料温度达到35°C 70°C，停机，完成含酶丸芯的干燥；(3)包裹包衣层按比例称取包衣层各组分，加水配制成质量体积比为5% -8%的悬液，并过100目标准筛，即得包衣液；取一定量的含酶丸芯置于流化床中，调节进风温度 40°C 80°C、风量 80m3/h 180m3/h，雾化压力 1. 2bar 2. 5bar，选用 0. 8mm 1. 5mm 喷枪，以8rpm 20rpm的速度均勻喷射包衣液；包衣结束后，继续加热至物料温度为35°C 70°C，停机，即得碱性蛋白酶包衣微丸。本发明的碱性蛋白酶包衣微丸颗粒圆整，无异味，大小均勻，30-60目的颗粒占 99%以上，主要性能均优于国外同类产品容重为700g 900g，与洗衣粉有较好的混合均勻度；溶解速度快；保存期长，在25°C条件下保存6个月，酶活力损失约为4% -5%;耐湿热性能好，在37°C、70%湿度条件下保存3个月，酶活力损失约为9% -10% ；去污效果好。
具体实施例方式本发明用于制备碱性蛋白酶包衣微丸的原料和设备均可选自市售的任意一种产品。下面通过具体实施例更进一步地描述本发明，但不应视为对发明范围的限制。实施例1按碱性蛋白酶粉末20%、糊精15%、淀粉15%、豆粉30%、乳糖1%、十二烷基磺酸钠3%、微晶纤维素6%、玉米浆干粉10%的比例分别称取丸芯各组分，共25kg，在混合机中混合30min，投入离心制粒机中，设置转速600rpm，风机10Hz，用水作粘合剂，喷雾速度 15rpm。40min后，放出微丸，置于流化床中，设置进风温度40°C，风量100m3/h，干燥至料温 35°C，放出干燥好的微丸，即得含酶丸芯。按糊精30 %、淀粉10 %、聚乙烯醇15 %、十二烷基磺酸钠1 %、硫酸钠20 %、钛白粉对％、亮蓝0. 01%的比例分别称取包衣层各组分，共IOkg ；加水制成质量体积比为5%的悬浊液，过100目标准筛，即得包衣液；将制备的含酶丸芯IOkg投入流化床中，启动流化床和包衣设备，调节进风温度40°C、风量80m3/h，雾化压力1. 2bar,选用0. 8mm喷枪，以8rpm的速度均勻喷射包衣液；包衣结束后，继续加热至物料温度为35°C，停机，放料，即得碱性蛋白酶包衣微丸。实施例2按碱性蛋白酶粉末60%、糊精5%、淀粉10%、豆粉10%、乳糖3%、十二烷基磺酸钠1%、微晶纤维素7%、玉米浆干粉4%的比例分别称取丸芯各组分，共25kg，在混合机中混合30min，投入离心制粒机中，设置转速800rpm、风机14Hz，用水作粘合剂，喷雾速度 20rpm。30min后，放出微丸，置于流化床中，设置进风温度50°C，风量120m3/h，干燥至料温 40°C，放出干燥好的微丸，即得含酶丸芯。按糊精15 %，淀粉30 %，聚乙烯醇5 %，十二烷基磺酸钠6 %，硫酸钠13. 9 %，钛白粉30%，亮蓝0. 的比例分别称取包衣层各组分，共7kg ；加水制成质量体积比为7%的悬浊液，过100目标准筛，即得包衣液；将制备的含酶丸芯IOkg投入流化床中，启动流化床和包衣设备，设置进风温度50°C、风量160m3/h，雾化压力2. Obar，选用1. Omm喷枪，以15rpm的速度均勻喷射包衣液；包衣结束后，继续加热至物料温度为42°C，停机，放料，即得碱性蛋白酶包衣微丸。
实施例3 按碱性蛋白酶粉末30 %、糊精10 %、淀粉30 %、豆粉12 %、乳糖2 %、十二烷基磺酸钠1 %、微晶纤维素10%、玉米浆干粉5%的比例分别称取丸芯各组分，共25kg，在混合机中混合30min，投入离心制粒机中，设置转速lOOOrpm、风机17Hz，用水作粘合剂，喷雾速度 40rpm。25min后，放出微丸，置于流化床中，设置进风温度80°C，风量160m3/h，干燥至料温 70°C，放出干燥好的微丸，即得含酶丸芯。按糊精25 %，淀粉27 %，聚乙烯醇13 %，十二烷基磺酸钠5 %，硫酸钠10 %，钛白粉20%，亮蓝0. 02%的比例分别称取包衣层各组分，共2. 5kg ；加水制成质量体积比为7% 的悬浊液，过100目标准筛，即得包衣液；将制备的含酶丸芯IOkg投入流化床中，启动流化床和包衣设备，调节进风温度80°C、风量180m3/h，雾化压力2. ^ar,选用1. 5mm喷枪，以 20rpm的速度均勻喷射包衣液；包衣结束后，继续加热至物料温度为70°C，停机，放料，即得碱性蛋白酶包衣微丸。实施例4按碱性蛋白酶粉末40 %、糊精10 %、淀粉20 %、豆粉15 %、乳糖5 %、十二烷基磺酸钠0. 1%、微晶纤维素4. 9%、玉米浆干粉5%的比例分别称取丸芯各组分，共25kg，在混合机中混合30min，投入离心制粒机中，设置转速1200rpm、风机20Hz，用水作粘合剂，喷雾速度50rpm。20min后，放出微丸，置于流化床中，设置进风温度60°C，风量180m3/h，干燥至料温50°C，放出干燥好的微丸，即得含酶丸芯。按糊精25 %，淀粉27 %，聚乙烯醇13 %，十二烷基磺酸钠5 %，硫酸钠10 %，钛白粉20%，亮蓝0. 02%的比例分别称取包衣层各组分，共1112g ；加水制成质量体积比为8% 的悬浊液，过100目标准筛，即得包衣液；将制备的含酶丸芯IOkg投入流化床中，启动流化床和包衣设备，调节进风温度65°C、风量150m3/h，雾化压力2. Obar，选用1. Omm喷枪，以 13rpm的速度均勻喷射包衣液；包衣结束后，继续加热至物料温度为55°C，停机，放料，即得碱性蛋白酶包衣微丸。本发明所述碱性蛋白酶包衣微丸的性能测试与比较取上述实施例1-4中制得的碱性蛋白酶包衣微丸进行性能测试，并与国外两种同类产品进行对比，下述国外酶1为诺维信公司碱性蛋白酶包衣微丸产品，编号Mvinase 8. OT ；国外酶2为杰能科公司碱性蛋白酶包衣微丸产品，编号PuraFaSt2000HS。(1)外观与气味肉眼或使用放大镜观察颗粒的颜色和圆整情况。本发明所述碱性蛋白酶包衣微丸呈蓝色，外观圆球形，颗粒大小均勻，无异味。(2)粒度随机取样1kg，用标准筛进行筛分。本发明所述碱性蛋白酶包衣微丸粒径分布适宜，30目 60目占99%以上。(3)硬度感官测量，用手指使劲捻时无破碎。(4)容重向IL量筒中加入本发明所述碱性蛋白酶包衣微丸至IL刻度线，测定加入的酶的重量，即为容重。本发明所述碱性蛋白酶包衣微丸容重在700g 900g之间，优于国外同类产品(国外酶1、酶2的容重均为IlOOg 1200g)，与洗衣粉有较好的混合均勻度。(5)酶活按照工业酶制剂通用试验方法(QB/T 1803-1993)进行酶活力的检测。本发明所述碱性蛋白酶包衣微丸在制备过程中酶活力损失低于5%。(6)溶解性将本发明所述碱性蛋白酶包衣微丸与水以1 100比例放入水中，磁力搅拌慢速搅拌，在室温条件下，微丸可在:3min内完全溶解；而国外酶1，酶2溶解时间均大于3min。(7)干燥失重按照工业酶制剂通用试验方法(QB/T 1803-1993)进行干燥失重的检测，本发明所述碱性蛋白酶包衣微丸干燥失重< 5%。(8)稳定性在25°C条件下保存6个月，本发明所述碱性蛋白酶包衣微丸中酶活力损失约为4 % -5 %。在37 °C、70 %湿度条件下保存3个月，酶活力损失约为9 % -10 %，均优于国外同类产品。(在25°C条件下保存6个月时，国外酶1和酶2的活力损失约为7%-8%; 在37°C、75%湿度条件下保存3个月时，国外酶1和酶2酶活损失约为14% -15% )。(9)本发明的碱性蛋白酶包衣微丸，按照国标《GBT 13174-2008衣料用洗涤剂去污力及循环洗涤性能的测定》测试其去污效果，测试结果优于国外同类产品。去污力试验结果见下表不同碱性蛋白酶包衣微丸产品在标准洗衣粉中的去污力表现
权利要求
1.一种碱性蛋白酶包衣微丸，包括有质量百分比为50% 90%的含酶丸芯和包裹在含酶丸芯上，质量百分比为10% 50%的包衣层，其中含酶丸芯由碱性蛋白酶、糊精、淀粉、豆粉、乳糖、十二烷基磺酸钠、微晶纤维素和玉米浆干粉组成，包衣层由糊精、淀粉、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠、硫酸钠、钛白粉和亮蓝组成。
2.如权利要求1所述的包衣微丸，其特征在于所述的含酶丸芯各组分的质量组成分别为碱性蛋白酶20% -60%，糊精5% 15%、淀粉10% 30%、豆粉10% 30%、乳糖 5%、十二烷基磺酸钠0. 3%、微晶纤维素5% 10%、玉米浆干粉4% 10%。
3.如权利要求1所述的包衣微丸，其特征在于所述的包衣层各组分占包衣层的质量组成分别为糊精15% 30%、淀粉10% 30%、聚乙烯醇5% 15%、十二烷基磺酸钠 6%、硫酸钠10% 20%、钛白粉15% 30%、亮蓝0.01% 0. 1%。
4.如权利要求3所述的的包衣微丸，其特征在于所述的包衣层各组分占包衣层的质量组成为糊精21%、淀粉20%、聚乙烯醇14%、十二烷基磺酸钠4%、硫酸钠18%、钛白粉 22. 95%、亮蓝 0. 05%。
5.权利要求1所述的碱性蛋白酶包衣微丸的制备方法，其步骤如下(1)制备含酶丸芯按比例称取含酶丸芯各组分，过筛，混合均勻，投入离心制粒机中， 调节转速600rpm 1200rpm，风机IOHz 20Hz，以水作粘合剂，喷雾速度15rpm 50rpm， 粉状物料受转盘离心力、摩擦力和环隙气体浮力的共同作用，与喷入的水混合、粘合聚集完成起母、造粒、颗粒放大、滚圆等过程，形成含酶丸芯；(2)干燥含酶丸芯将制备的含酶丸芯置于流化床中，设置进风温度40°C 80°C、风量 100m3/h 180m3/h，干燥至物料温度达到35°C 70°C，停机，完成含酶丸芯的干燥；(3)包裹包衣层按比例称取包衣层各组分，加水配制成质量体积比为5%-8%的悬液，并过100目标准筛，即得包衣液；取一定量的含酶丸芯置于流化床中，调节进风温度 40°C 80°C、风量 80m3/h 180m3/h，雾化压力 1. 2bar 2. 5bar，选用 0. 8mm 1. 5mm 喷枪，以8rpm 20rpm的速度均勻喷射包衣液；包衣结束后，继续加热至物料温度为35°C 70°C，停机，即得碱性蛋白酶包衣微丸。
全文摘要
本发明涉及一种碱性蛋白酶包衣微丸及其制备方法，包括有质量百分比为50％～90％的含酶丸芯和包裹在含酶丸芯上，质量百分比为10％～50％的包衣层，其中含酶丸芯由碱性蛋白酶、糊精、淀粉、豆粉、乳糖、十二烷基磺酸钠、微晶纤维素和玉米浆干粉组成，包衣层由糊精、淀粉、聚乙烯醇、十二烷基磺酸钠、硫酸钠、钛白粉和亮蓝组成。本发明的碱性蛋白酶包衣微丸颗粒圆整，无异味，大小均匀，30-60目的颗粒占99％以上，主要性能均优于国外同类产品与洗衣粉有较好的混合均匀度；溶解速度快；保存期长。
文档编号C11D3/386GK102433225SQ20111044826
公开日2012年5月2日 申请日期2011年12月29日 优先权日2011年12月29日
发明者刘伟, 卢彦梅, 史衍鲁, 张赞剑, 马俊孝 申请人:潍坊康地恩生物科技有限公司, 青岛蔚蓝生物集团有限公司