专利名称：水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法
技术领域：
本发明属于油脂提取技术领域，具体涉及一种水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法。
背景技术：
小麦胚芽油富含维生素E、亚油酸、亚麻酸、二十八碳醇及多种生理活性组分，具有极高的营养价值。由于小麦胚芽中油脂含量低，100公斤小麦胚芽中仅仅能提炼出4-6公斤的胚芽油，提取比较困难，国内生产厂家少，目前小麦胚芽油消费主要依赖进口，价格昂贵，每公斤在2000美元左右。小麦是我国主要的粮食作物，小麦胚芽资源年产量为300-400万吨，研究小麦胚芽油提取工艺具有重要的现实意义。水酶法是以酶解为手段降解植物细胞壁，使油脂得以释放，反应条件温和，提取过程中营养成分损失少，油的品质高，具有安全、高效、绿色等优点。但水酶法提取小麦胚芽油过程乳化现象严重，反应一段时间后，离心分离得到的油层只有少量的清油，其余为乳化油。由于乳化油中含有水、蛋白等非油成分，影响胚芽油的品质，导致所含的胚芽油不能被利用，降低小麦胚芽油的提取率。水酶法提油中破乳是关键步骤，破乳率高，油的回收率高，破乳的好坏直接影响到整个工艺的经济价值。常用的破乳剂一般为三氯甲烷、环己烷等有机/有毒溶剂，而有水酶法工艺的优势之一是避免使用有机/有毒溶剂，因此水酶法提油工艺一般采用物理法破乳。冷冻解冻法破乳，乳化液在冷冻过程中，温度降低，油相结晶，部分晶体穿到油滴外面，刺穿液膜，从而与另一相同 油滴产生局部聚结，引起乳化液稳定性的下降；解冻过程中，油相溶解，油滴失去球形形状，聚结成各种尺寸的大粒子，最终形成连续相，经离心可得到游离油。超声波是一种在媒质中传播的弹性机械波，当超声波作用于乳化液时，水珠与原油介质同时发生振动。大小不同的水珠具有不同的相对振动速度，水珠将相互碰撞、黏合，水珠的体积和质量均不断增大。大的水珠不随介质质点振动，而小水珠在随介质振动时很容易与大水珠靠近，并相互吸引、碰撞、黏合，使水珠变得更大，最后在重力的作用下沉降分离。超声波在破乳过程中具有破乳率高、无污染的优点。由于超声波在油和水中均具有良好的传导性，所以超声波破乳可适用于各种乳状液。微波是频率约为300 MHz 300 GHz (波长1_1 000 mm)，位于电磁波谱红外辐射和无线电波之间的一种非电离电磁波。利用微波热效应破乳时，微波会形成高频变化电磁场，它能使极性分子高速旋转，从而破坏油水界面膜的电位。失去了电位作用的水(油)分子，能自由上下运动，发生摩擦碰撞并聚结，进而实现油水分离。微波破乳具有破乳率高、环保节能等优点。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法。
水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，包括下述的步骤:
原料预处理；取原料小麦胚芽，在100-105°C下烘干处理15-20min，冷却至常温后备
用；
超微粉碎:将烘干并冷却后的小麦胚芽超微粉碎至800-1000目；
复合酶解提油:取粉碎后的原料小麦胚芽，按物料与水为1:6的比例加水，再加入纤维素酶和蛋白酶的复合酶进行酶解，所述的蛋白酶为酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶、中性蛋白酶、菠萝蛋白酶中的至少一种，纤维素酶与蛋白酶的重量比为1:5，复合酶用量占小麦胚芽重的 2.27% ；
当所述的复合酶为纤维素酶、酸性蛋白酶时，其酶解的条件为:PH4.5-5.5，酶解温度45-55°C，酶解时间 4-7h ；
当所述的复合酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶时，其酶解的条件为:PH5.5 - 6.5，酶解温度45-60°C，酶解时间 4-7h ；
当所述的复合酶为纤维素酶、中性蛋白酶时，其酶解的条件为:pH6.5 — 7，酶解温度45-55°C，酶解时间 4-7h ；
当所述的复合酶为纤维素酶、菠萝蛋白酶时，其酶解的条件为:PH6 - 7，酶解温度45-55°C，酶解时间 4-7h ；
当所述的复合酶是纤维素酶、酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶时，其酶解的条件为:pH4.5 -
5.5，酶解温度45- 55°C，酶解时间4-7h ；
当所述的复合酶是纤维素酶、酸性蛋白酶、菠萝蛋白酶时，其酶解的条件为:pH6 - 7，酶解温度45-55°C，酶解时间4-7h ；
离心分离:酶解结束后，以4000-4500r/min的转速离心15_20min:离心后得到游离胚芽油、乳化液、酶解液及沉淀，取出游离胚芽油及乳化液；
破乳:(1)冷冻处理
将分离的乳化液在-25 _30°C条件冷冻24-36h ；
(2)超声微波辅助解冻
经过冷冻处理后的乳化液，超声波、微波协同提取，其条件是:超声波功率为:400-500w，微波450-550w协同处理l_2h，至乳化液解冻升至25_30°C ；
二次离心分离:
解冻后的乳化液在4000-500r/min，离心15_20min，得到的下层为水，取出上层的游离
胚芽油。上述的复合酶为纤维素酶、酸性蛋白酶时，其酶解的条件是:pH5，酶解温度50°C，酶解时间6h。上述的复合酶为为纤维素酶、木瓜蛋白酶时，其酶解的条件为:pH6，酶解温度60°C，酶解时间5h。上述的复合酶为纤维素酶、中性蛋白酶时，其酶解的条件为:pH7，酶解温度55°C，酶解时间6h。上述的复合酶为纤维素酶、菠萝蛋白酶时，其酶解的条件为:pH6.5，酶解温度50°C，酶解时间5h。上述的复合酶是纤维素酶、酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶时，其酶解的条件为:pH5，酶解温度50°C，酶解时间6h。上述的复合酶是纤维素酶、酸性蛋白酶、菠萝蛋白酶时，其酶解的条件为:pH6.5，酶解温度55°C，酶解时间5h。对原料超微粉碎至800 - 1000目，使物料与酶接触得更充分，有利于酶的作用及小麦胚芽油的提取；
单一的纤维素酶对提高出油率作用有限，原因是植物细胞壁是以纤维素为骨架，并与半纤维素、果胶、蛋白质结合而成，因此纤维素酶无法使植物细胞壁彻底崩溃。采用复合酶系处理，油脂得率会明显提高。蛋白酶的作用是降解大分子蛋白质的肽键，使包裹在细胞内部的油脂释出，提高游离油的得率。蛋白酶对蛋白质的水解作用，对细胞中的脂蛋白或者由于在磨浆制油工艺过程中磷脂与蛋白质结合形成的包络于油滴外的一层蛋白膜进行破坏，减少因脂蛋白膜形成乳化状态以及亲脂性固体的吸附而造成部分油脂难以取出的现象。因而蛋白酶和纤维素酶结合在一起能很好的破坏细胞壁，从而使油脂能顺利的释放出来。由于植物油料中，油脂存在于细胞内，且与大分子蛋白质结合而存在，蛋白酶的加入使蛋白质降解成小分子，有利于油脂释出。另外，在纤维素酶作用之前，蛋白酶的作用，可以降低浆料的粘稠性，利于之后的纤维素酶作用。本申请中，冷冻+超声微波共同解冻，协同作用，时间短，破乳效果好，而且都是比较低温度下的操作，属于冷榨油，营养成分没有受热破坏，属于高品质的油。本发明的有益效果在于，采用以上的方法对小麦胚芽进行处理，得到的小麦胚芽油品质好，呈淡黄色，澄清透明，具有小麦胚芽特有的香味，而且其回收率达到95-98%，小麦胚芽油中所含的棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸均较高，而且不饱和脂肪酸含量高达82%。
图1为本发明的小麦胚芽油品质检测色谱图。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。实施例1
水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，包括下述的步骤:
原料预处理；取原料小麦胚芽，在105°C下烘干处理15min，冷却至常温后备用；
超微粉碎:将烘干并冷却后的小麦胚芽超微粉碎至800目；
复合酶解提油:取粉碎后的原料小麦胚芽，按物料与水为1:6的比例加水，再加入纤维素酶和蛋白酶的复合酶进行酶解，所述的蛋白酶为酸性蛋白酶，纤维素酶与酸性蛋白酶的重量比为1:5，复合酶用量占小麦胚芽重的2.27% ;其酶解的条件是:pH5，酶解温度50°C，酶解时间6h ；
离心分离:酶解结束后，以4000-4500r/min的转速离心15_20min:离心后得到游离胚芽油、乳化液、酶解液及沉淀，取出游离胚芽油及乳化液；
破乳:(1)冷冻处理将分离的乳化液在-25 _30°C条件冷冻24-36h ；
(2)超声微波辅助解冻
经过冷冻处理后的乳化液，超声波、微波协同提取，其条件是:超声波功率为:400-500W，微波450-550W协同处理l_2h，至乳化液解冻升至30°C ；
二次离心分离:
解冻后的乳化液在4000-500r/min，离心15_20min，得到的下层为水，取出上层的游离
胚芽油。对以上得到的小麦胚芽油的品质进行检测，
(1)色谱检测:甲酯化样品溶液用Agilent7890A气相色谱分析，使用FID检测器，10 μ L的微量进样器。气相色谱柱为HP-1NN0WAX熔融石英毛细管柱(30 mX0.25 mm，膜厚
0.25 μ m)。(2)检测参数:进样口，250 °C，压力24.52 psi。进样l.0yL，不分流。载气为氮气(99.9%)，柱压为24.52 psi。采用程序升温，起始温度50 °C，保持此温度I min ;以25°C/min 升至 200 °C，保持 5 min ;再以 3°C/min 升至 230 °C，保持 18min。FID 检测器，280°C，燃气为氢气、空气，流速分别为40.0mL/min , 450.0mL/min ;助燃气为氮气(99.9%)，流速为 30.0mL/min。采用以上的方法提取小麦胚芽油，小麦胚芽油回收率达到95-98%，并且所得小麦胚芽油呈淡黄色，澄清透明，具有小麦`胚芽特有的香味，棕榈酸17.66%，油酸15.00%，亚油酸59.51 %，亚麻酸6.61 %，不饱和脂肪酸含量高达82%，油的品质好。实施例2
水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，包括下述的步骤:
原料预处理；取原料小麦胚芽，在100-105°C下烘干处理15-20min，冷却至常温后备
用；
超微粉碎:将烘干并冷却后的小麦胚芽超微粉碎至800-1000目；
复合酶解提油:取粉碎后的原料小麦胚芽，按物料与水为1:6的比例加水，再加入纤维素酶和蛋白酶的复合酶进行酶解，所述的蛋白酶为木瓜蛋白酶，纤维素酶与木瓜蛋白酶的重量比为1:5，复合酶用量占小麦胚芽重的2.27% ;其酶解的条件为:pH6，酶解温度60°C，酶解时间5h ；
离心分离:酶解结束后，以4000-4500r/min的转速离心15_20min:离心后得到游离胚芽油、乳化液、酶解液及沉淀，取出游离胚芽油及乳化液；
破乳:(1)冷冻处理
将分离的乳化液在-25 _30°C条件冷冻24-36h ；
(2)超声微波辅助解冻
经过冷冻处理后的乳化液，超声波、微波协同提取，其条件是:超声波功率为:400-500W，微波450-550W协同处理l_2h，至乳化液解冻升至28°C ；
二次离心分离:
解冻后的乳化液在4000-500r/min，离心15_20min，得到的下层为水，取出上层的游离
胚芽油。实施例3水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，包括下述的步骤:
原料预处理；取原料小麦胚芽，在100-105°C下烘干处理15-20min，冷却至常温后备
用；
超微粉碎:将烘干并冷却后的小麦胚芽超微粉碎至800-1000目；
复合酶解提油:取粉碎后的原料小麦胚芽，按物料与水为1:6的比例加水，再加入纤维素酶和蛋白酶的复合酶进行酶解，所述的蛋白酶为中性蛋白酶，纤维素酶与中性蛋白酶的重量比为1:5，复合酶用量占小麦胚芽重的2.27% ;其酶解的条件为:pH7，酶解温度55°C，酶解时间6h ；
离心分离:酶解结束后，以4000-4500r/min的转速离心15_20min:离心后得到游离胚芽油、乳化液、酶解液及沉淀，取出游离胚芽油及乳化液；
破乳:(1)冷冻处理
将分离的乳化液在-25 _30°C条件冷冻24-36h ；
(2)超声微波辅助解冻
经过冷冻处理后的乳化液，超声波、微波协同提取，其条件是:超声波功率为:400-500W，微波450-550W协同处理l_2h，至乳化液解冻升至26°C ；
二次离心分离:
解冻后的乳化液在4000-500r/min，离心15_20min，得到的下层为水，取出上层的游离
胚芽油。实施例4
水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，包括下述的步骤:
原料预处理；取原料小麦胚芽，在100-105°C下烘干处理15-20min，冷却至常温后备
用；
超微粉碎:将烘干并冷却后的小麦胚芽超微粉碎至800-1000目；
复合酶解提油:取粉碎后的原料小麦胚芽，按物料与水为1:6的比例加水，再加入纤维素酶和蛋白酶的复合酶进行酶解，所述的蛋白酶为菠萝蛋白酶中的至少一种，纤维素酶与菠萝蛋白酶的重量比为1:5，复合酶用量占小麦胚芽重的2.27% ;其酶解的条件为:pH6.5，酶解温度50°C，酶解时间5h ；
离心分离:酶解结束后，以4000-4500r/min的转速离心15_20min:离心后得到游离胚芽油、乳化液、酶解液及沉淀， 取出游离胚芽油及乳化液；
破乳:(1)冷冻处理
将分离的乳化液在-25 _30°C条件冷冻24-36h ；
(2)超声微波辅助解冻
经过冷冻处理后的乳化液，超声波、微波协同提取，其条件是:超声波功率为:400-500W，微波450-550W协同处理l_2h，至乳化液解冻升至25°C ；
二次离心分离:
解冻后的乳化液在4000-500r/min，离心15_20min，得到的下层为水，取出上层的游离
胚芽油。实施例5
水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，包括下述的步骤:原料预处理；取原料小麦胚芽，在100-105°C下烘干处理15-20min，冷却至常温后备
用；
超微粉碎:将烘干并冷却后的小麦胚芽超微粉碎至800-1000目；
复合酶解提油:取粉碎后的原料小麦胚芽，按物料与水为1:6的比例加水，再加入纤维素酶和蛋白酶的复合酶进行酶解，所述的蛋白酶为酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶，纤维素酶与蛋白酶的重量比为1:5，其中酸性蛋白酶和木瓜蛋白酶的重量份数比为2:1，复合酶用量占小麦胚芽重的2.27% ;其酶解的条件为:pH5，酶解温度50°C，酶解时间6h。离心分离:酶解结束后，以4000-4500r/min的转速离心15_20min:离心后得到游离胚芽油、乳化液、酶解液及沉淀，取出游离胚芽油及乳化液；
破乳:(1)冷冻处理
将分离的乳化液在-25 _30°C条件冷冻24-36h ；
(2)超声微波辅助解冻
经过冷冻处理后的乳化液，超声波、微波协同提取，其条件是:超声波功率为:400-500W，微波450-550W协同处理l_2h，至乳化液解冻升至27°C ；
二次离心分离:
解冻后的乳化液在4000-500r/min，离心15_20min，得到的下层为水，取出上层的游离
胚芽油。 实施例6
水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，包括下述的步骤:
原料预处理；取原料小麦胚芽，在100-105°C下烘干处理15-20min，冷却至常温后备
用；
超微粉碎:将烘干并冷却后的小麦胚芽超微粉碎至800-1000目；
复合酶解提油:取粉碎后的原料小麦胚芽，按物料与水为1:6的比例加水，再加入纤维素酶和蛋白酶的复合酶进行酶解，所述的蛋白酶为酸性蛋白酶、菠萝蛋白酶，纤维素酶与蛋白酶的重量比为1:5，复合酶用量占小麦胚芽重的2.27% ;其酶解的条件为:pH6.5，酶解温度55°C，酶解时间5h ;酸性蛋白酶与菠萝蛋白酶的重量比为:2:1 ；
离心分离:酶解结束后，以4000-4500r/min的转速离心15_20min:离心后得到游离胚芽油、乳化液、酶解液及沉淀，取出游离胚芽油及乳化液；
破乳:(1)冷冻处理
将分离的乳化液在-25 _30°C条件冷冻24-36h ；
(2)超声微波辅助解冻
经过冷冻处理后的乳化液，超声波、微波协同提取，其条件是:超声波功率为:400-500W，微波450-550W协同处理l_2h，至乳化液解冻升至28°C ；
二次离心分离:
解冻后的乳化液在4000-500r/min，离心15_20min，得到的下层为水，取出上层的游离
胚芽油。
权利要求
1.水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，包括下述的步骤: 原料预处理:取原料小麦胚芽，在100-105°c下烘干处理15-20min，冷却至常温后备用； 超微粉碎:将烘干并冷却后的小麦胚芽超微粉碎至800-1000目； 复合酶解提油:取粉碎后的原料小麦胚芽，按物料与水为1:6的比例加水，再加入纤维素酶和蛋白酶的复合酶进行酶解，所述的蛋白酶为酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶、中性蛋白酶、菠萝蛋白酶中的至少一种，纤维素酶与蛋白酶的重量比为1:5，复合酶用量占小麦胚芽重的 2.27% ； 当所述的复合酶为纤维素酶、酸性蛋白酶时，其酶解的条件为:PH4.5-5.5，酶解温度45-55°C，酶解时间 4-7h ； 当所述的复合酶为纤维素酶、木瓜蛋白酶时，其酶解的条件为:PH5.5 - 6.5，酶解温度45-60°C，酶解时间 4-7h ； 当所述的复合酶为纤维素酶、中性蛋白酶时，其酶解的条件为:pH6.5 — 7，酶解温度45-55°C，酶解时间 4-7h ； 当所述的复合酶为纤维素酶、菠萝蛋白酶时，其酶解的条件为:PH6 - 7，酶解温度45-55°C，酶解时间 4-7h ； 当所述的复合酶是纤维素酶、酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶时，其酶解的条件为:pH4.5 -5.5，酶解温度45-55°C，酶解时间4-7h ； 当所述的复合酶是纤维素酶、酸性蛋白酶、菠萝蛋白酶时，其酶解的条件为:pH6 - 7，酶解温度45-55°C，酶解时间4-7h ； 离心分离:酶解结束后，以4000-4500r/min的转速离心15_20min:离心后得到游离胚芽油、乳化液、酶解液及沉淀，取出游离胚芽油及乳化液； 破乳:(1)冷冻处理 将分离的乳化液在-25 _30°C条件冷冻24-36h ； (2)超声微波辅助解冻 经过冷冻处理后的乳化液，超声波、微波协同提取，其条件是:超声波功率为:400-500w，微波450-550w协同处理l_2h，至乳化液解冻升至25_30°C ； 二次离心分离: 解冻后的乳化液在4000-500r/min，离心15_20min，得到的下层为水，取出上层的游离胚芽油。
2.如权利要求1所述的水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，其特征在于，所述的复合酶提油步骤中:所述的复合酶为纤维素酶、酸性蛋白酶时，其酶解的条件是:pH5，酶解温度50°C，酶解时间6h。
3.如权利要求1所述的水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，其特征在于，所述的复合酶提油步骤中:所述的复合酶为为纤维素酶、木瓜蛋白酶时，其酶解的条件为:PH6，酶解温度60°C，酶解时间5h。
4.如权利要求1所述 的水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，其特征在于，所述的复合酶提油步骤中:当所述的复合酶为纤维素酶、中性蛋白酶时，其酶解的条件为:pH7，酶解温度55°C，酶解时间6h。
5.如权利要求1所述的水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，其特征在于，所述的复合酶提油步骤中:当所述的复合酶为纤维素酶、菠萝蛋白酶时，其酶解的条件为ΦΗ6.5，酶解温度50°C，酶解时间5h。
6.如权利要求1所述的水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，其特征在于，所述的复合酶提油步骤中:当所述的复合酶是纤维素酶、酸性蛋白酶、木瓜蛋白酶时，其其酶解的条件为:pH5，酶解温度50°C，酶解时间6h。
7.如权利要求1所述的水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法，其特征在于，所述的复合酶提油步骤中:当所述的复合酶是纤维素酶、酸性蛋白酶、菠萝蛋白酶时，其其酶解的条件为:pH6.5，酶解温度 55°C，酶解时间5h。
全文摘要
本发明属于油脂提取技术领域，具体涉及一种水酶法提取小麦胚芽油中破乳的方法。本发明的方法包括下述的步骤原料预处理、超微粉碎、复合酶解提油、离心分离、破乳、二次离心分离得小麦胚芽油。采用以上的方法对小麦胚芽进行处理，得到的小麦胚芽油品质好，呈淡黄色，澄清透明，具有小麦胚芽特有的香味，而且其回收率达到95-98%，小麦胚芽油中所含的棕榈酸、油酸、亚油酸、亚麻酸均较高，而且不饱和脂肪酸含量高达82%。
文档编号C11B1/00GK103113978SQ201310080828
公开日2013年5月22日 申请日期2013年3月14日 优先权日2013年3月14日
发明者杜方岭, 陶海腾, 刘丽娜, 徐同成, 王文亮, 刘振华, 邱斌, 刘玮, 马娇 申请人:山东省农业科学院农产品研究所