专利名称：纤维素纤维纺丝原液的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种溶纺纤维的纺丝原液制备工艺。
背景技术：
长期以来，再生纤维素纤维的市场需求与生产工艺技术相对落后的矛盾， 成为再生纤维素纤维进一步扩充的瓶颈。随着全世界范围内环境保护意识的 提高，这一矛盾日渐突出，寻求再生纤维素纤维绿色加工的新溶剂，提供了 解决这一矛盾的新途径。但国内粘胶纤维生产的清洁化生产，尤其是产业化 方面的进展，远远满足不了企业发展的需要。目前，已取得实质性进展的胺
氧化物体系(NMMO)、离子液体体系溶剂也因原料价格昂贵、回收难度大、专 利所有权等瓶颈问题，短期内无法迅速承担起粘胶行业革命的重任。
尿素/碱水体系是最新开发的一种纤维素的新一类溶剂，该体系溶剂具 有原料廉价易得，工艺简单，化学原料易回收等特点，但是目前人们所使用 的尿素/碱水体系溶解纤维素的方法，或是纤维素的溶解度低，只有5%左右， 或是采用把纤维素与氢氧化钠水溶液混合后预冷生成碱纤维素，再与尿素混 合，在预冷情况下纤维素碱化，纤维素在碱液中润胀十分剧烈，进一步的溶 解将对设备有着很高的要求。
发明内容
本发明提供了一种采用尿素/碱水体系为溶剂生产的纤维素纤维纺丝原液 的制备工艺。
本纤维素纤维纺丝原液的制备工艺为以纤维素浆为原料，经碱化、压搾 和粉碎后制得碱纤维素，冷却至室温10-30°C，与尿素水溶液混合，可以采 用在反应釜内与尿素水溶液混合，然后冷却至-5匸——15。C后，搅拌至碱纤维素完全溶解，在溶解的同时进行真空脱泡，制得均一、透明的纺丝原液。
其中所用浆粕为聚合度为300-500的棉浆或木浆。 所述碱化温度为40-60°C，碱浓为80-250g/L，碱化时间为5-50分钟； 所述制得的碱纤维素纤维素质量含量为10-40%,碱质量含量为5-20%。 所述尿素水溶液中尿素质量含量为5%-15%。 所述尿素加入量为相对甲纤量的20%-70%。
本发明采用先将纤维素进行碱化之后，再与尿素溶液进行混合溶解，提 高了纤维素的溶解度，并且避免了在预冷情况下纤维素碱化，纤维素在碱液 中润胀剧烈现象，降低了溶解时对设备的要求，并且生产工艺简单，适合工 业化生产。
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用 于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲 授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价 形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将聚合度为450的棉浆放入碱浓为150g/L的碱液中浸渍碱化30分钟， 碱化温度为52"C后，经压搾和粉碎，制得的碱纤维素中纤维素质量含量为 15%，碱质量含量为8%，并冷却至室温后，然后运输至反应釜内，向反应釜 内加入尿素水溶液，尿素水溶液中尿素质量含量为10%，尿素加入量为相对
甲纤量的io%，冷却至-3r后，搅拌，至完全溶解，在溶解的同时进行真空
脱泡，制得均一、透明的纺丝原液。
实施例2
将聚合度为350的棉浆放入碱浓为90 g/L的碱液中浸渍碱化40分钟，碱化温度为45。C后，经压榨和粉碎，制得的碱纤维素纤维素质量含量为18%， 碱质量含量为8%，并冷却至室温后，运输至反应釜内，向反应釜内加入尿素 水溶液，尿素水溶液中尿素质量含量为15%,尿素加入量为相对甲纤含量的 20%，冷却至4。C后，搅拌至完全溶解，在溶解的同时进行真空脱泡，制得均 一、透明的纺丝原液。 实施例3
将聚合度为390的棉浆放入碱浓为180g/L的碱液中浸渍碱化20分钟， 碱化温度为5(TC后，经压搾和粉碎，制得的碱纤维素纤维素质量含量为30%, 碱质量含量为8%，并冷却至室温后，运输至预先加入尿素水溶液的反应釜内 混合，尿素水溶液中尿素质量含量为10%,尿素加入量为相对甲纤含的40%， 冷却至-3'C后，搅拌至完全溶解，在溶解的同时进行真空脱泡，制得均一、 透明的纺丝原液。
实施例4
将聚合度为485的棉浆放入碱浓为240 g/L的碱液中浸渍碱化10分钟， 碱化温度为54。C后，经压榨和粉碎后制得的碱纤维素纤维素质量含量为31%， 碱质量含量为16%，并冷却至室温，运输至反应釜内，再向反应釜内加入尿 素水溶液，尿素水溶液中尿素质量含量为15%，尿素加入量为相对甲纤含量 的60%，并冷却至l(TC后，搅拌至完全溶解，在溶解的同时进行真空脱泡， 制得均一、透明的纺丝原液。
权利要求
1、一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于采用纤维素浆粕经碱化、压榨和粉碎，并冷却后，与尿素水溶液混合，之后冷却至-5℃～15℃，搅拌将碱纤维素溶解，并在溶解的同时进行真空脱泡，制得纺丝原液。
2、 如权利要求1所述纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于所用浆粕为聚合度为300-500的棉浆或木浆。
3、 如权利要求1所述纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于 所述碱化温度为40-60°C，碱浓为80-250g/L，碱化时间为5-50分钟。
4、 如权利要求1所述纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于制得的碱纤维素纤维素质量含量为10-40%，碱质量含量为5-20%。
5、 如权利要求1所述纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，其特征在于所述尿素水溶液中尿素质量含量为5%-15%。
6、 如权利要求1至5中任一项所述纤维素纤维纺丝原液的制备工艺， 其特征在于所述尿素用量为相对甲纤量的20%-70%。
全文摘要
本发明公开了一种纤维素纤维纺丝原液的制备工艺，为采用纤维素浆粕经碱化、压榨、粉碎，冷却至室温后，与尿素水溶液混合，冷却至-5℃——15℃后，搅拌，至碱纤维素完全溶解，在溶解的同时进行真空脱泡，制得均一、透明的纺丝原液。该原液纺丝性能良好。
文档编号D01D1/02GK101435115SQ20081023847
公开日2009年5月20日 申请日期2008年12月19日 优先权日2008年12月19日
发明者刘建华, 琳 李, 王乐军, 田素峰, 马峰刚 申请人:山东海龙股份有限公司