专利名称：有机纤维浆粕的连续制备方法
技术领域：
本发明属于化学纤维和制浆造纸技术领域，具体涉及一种高强高模耐高温有机纤维浆粕产品的连续制备方法。
背景技术：
芳纶浆粕是一种最早由美国DuPont公司研制生产并成功商业化的一种高性能差别化纤维材料。由于其具有耐温耐磨，高强高模，比表面积大，抗氧指数高等优异的综合性能，使得其广泛应用于各种磨擦材料，增强材料，高性能纸张等领域。CN1456719介绍了利用芳纶边角料制备芳纶浆粕的方法，其用到的槽式打浆机为间歇生产设备，生产效率低。CN101250771介绍了利用芳纶废丝制备浆粕的方法，但其也仅仅是半连续化的生产技术。CN101440589提出了一种预处理-联合打浆两步法由对位芳纶废丝短切纤维制备对位芳纶浆粕的方法，但其仍采用的间歇生产技术，生产效率低下， 而且产品性能也不稳定。CN101457405提出了一种对位芳纶浆粕的制备方法，即将长丝切断，然后分散在水中，经盘磨机疏解、帚化得到芳纶浆粕，此方法中浆粕直接分散在水中分散效果较差，而且得到的浆粕产品没有经过可分散化处理，使得浆粕在应用中很难开松均勻。CN101058896、CN101381898分别介绍了芳纶浆粕和PBO纤维浆粕的制备方法，但此法生产的浆粕同样没有经过可分散化处理，使浆粕存在应用中的分散问题。JP63190087与 JP01068511分别提供了一种实验室间歇制备浆粕的方法，但这些技术方法不具备工业应用价值。CN1475514介绍了一种非纺丝，非直接缩聚成纤方法制备芳纶沉析浆粕。 US5(^8372提出先制备具有一定取向度的对位芳纶凝胶，再通过研磨设备得到芳纶浆粕。 US532059提出在对位芳纶聚合体系中添加PVP，聚合后制备具有一定取向的凝胶，然后在一定剪切力作用下得到原纤较细、原纤化程度较高的芳纶浆粕。以上方法均属于浆粕直接成型方法。这种方法得到的浆粕特性粘度较低，强度较低，而且无法很好的控制浆粕纤维的形态结构。
发明内容
本发明的目的在于克服现有有机纤维浆粕制备方法存在上述问题，提供一种有机纤维浆粕的连续制备方法，本发明能够连续稳定的生产，使连续短切得到的短纤维均勻性更好，生产效率高，微纤化程度高，可分散性好，制备的纤维浆粕的结构性状均勻、比表面积大、性状质量稳定。为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下
一种有机纤维浆粕的连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤
a、将长纤维连续短切得到2—20mm的短切纤维；
b、将短切纤维在预处理剂中预处理IOmin—20min ；
c、将预处理后的短切纤维分散在水溶液中，形成短切纤维的含量为0.1%-6%的分散体系，并对短切纤维进行微纤化处理；
d、将微纤化处理后的短切纤维洗涤，过滤，干燥后制得浆粕。 所述a步骤中，采用旋转式切断机对长纤维连续短切。所述c步骤中，先在水中加入分散剂，再将短切纤维分散在水溶液中，分散剂用量的质量百分比为短切纤维干重的0. 05%—1%。所述c步骤中，采用盘磨机对短切纤维进行微纤化处理，在盘磨机磨片工作面上开有多个凹槽，凹槽绕磨片的中心呈多层同心圆状分布，每层同心圆上的凹槽均勻分布，位于同一圆周上的相邻两凹槽之间的磨片形成磨齿，任意相邻两层之间的间隙形成挡浆板。所述C步骤中，在PH值为9一 13的水溶液中加入分散剂。所述磨齿包括由磨片工作面形成的平面部分和一侧与平面部分相接另一侧与凹槽相接的弧形面部分。所述凹槽与磨片的直径形成5°C 20°C夹角。所述预处理剂为有机极性溶剂与水的混合溶剂，混合溶剂中有机溶剂所占质量比为 50% — 80%。所述预处理剂为有机极性溶剂的碱溶液，碱的含量为1%—10%。所述有机极性溶剂为N，N- 二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙醇或甲醇等。所述分散剂为NNO、MF等阴离子分散剂，或者为PEO、PAM等高分子分散剂，或者为阴离子分散剂和高分子分散剂按任意比例的混合分散剂。本发明还包括将制得的浆粕开松后压制包装的步骤。所述纤维为聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚对位芳香族杂环聚酰胺纤维、聚对苯撑苯并二噁唑纤维等高性能纤维。采用本发明的优点在于
一、本发明先将长纤维连续短切成2—20mm的短切纤维，在预处理剂中预处理IOmin— 20min，再形成短切纤维的含量为0. 1%—6%的分散体系后进行微纤化处理，实现了连续稳定的生产，使连续短切得到的短纤维均勻性更好，生产效率高，微纤化程度高，可分散性好， 制备的纤维浆粕的结构性状均勻、比表面积大、性状质量稳定。二、本发明中，采用旋转式切断机对长纤维连续短切，能够连续的将长纤维切割得到短切纤维，并且得到的短切纤维均勻。三、本发明中，先在水中加入分散剂，再将短切纤维分散在水溶液中，分散剂用量的质量百分比为短切纤维干重的0. 05%—1%，采用此方式解决了纤维之间絮聚抱团而形成的相互缠绕扭结现象，使纤维在分散体系中均勻分散，分散效果更佳，增强了纤维受压溃、 揉搓的均勻性，减少了磨浆时纤维的切断率，提高了纤维的帚化率，保证了工艺的稳定连续性，浆粕产品质量的均一性。四、采用本发明中的盘磨机对短切纤维进行微纤化处理，能减弱磨盘的切断功能， 增加其对纤维的压溃、揉搓、分丝帚化效果，大幅度提高浆粕纤维的微纤化程度，并且通过此结构的挡浆板进一步增大物料的停留时间，保证物料被充分微纤化。五、本发明中，在PH值为9一13的水溶液中加入分散剂，在碱性溶液中，对纤维具有部分润胀和分散作用。六、本发明的盘磨机的磨齿包括由磨片工作面形成的平面部分和一侧与平面部分相接另一侧与凹槽相接的弧形面部分，将直角磨齿与弧形磨齿的优点结合在一起，既增加了磨齿与物料的接触面积，提高了纤维受压溃、揉搓的程度，又减少了磨齿对纤维的切断作用。七、本发明的盘磨机的凹槽与磨片的直径形成5°C 20°C夹角，在动片旋转时，磨片的磨齿对物料运动形成一定的阻碍作用，增加物料在磨区内的研磨时间。八、本发明中，预处理剂为有机极性溶剂与水的混合溶剂，混合溶剂中有机溶剂所占质量比为50%—80%，预处理剂可循环利用，既解决了短切纤维表面疏水油剂的预处理问题，又解决了处理剂的回收能耗问题。九、本发明中，预处理剂为有机极性溶剂的碱溶液，碱的含量为1%—10%。有机极性溶剂与碱对合成纤维的表面油剂具有良好的去除作用，经此预处理剂处理后的短切纤维在水中更容易均勻分散。十、本发明中，有机极性溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙醇或甲醇，此类强极性溶剂一方面对纤维表面油剂具有溶解作用，另一方面对短切纤维也具有浸润与溶胀作用，利于后序的微纤化加工处理。十一、本发明中，分散剂为NN0、MF等阴离子分散剂，或者为ΡΕ0、ΡΑΜ等高分子分散齐U，或者为阴离子分散剂和高分子分散剂按任意比例的混合分散剂，这些分散剂能显著增加分散体系中短切纤维之间的ζ电位，使纤维在分散体系中均勻分散，从而保证纤维在微纤化设备中被均勻压溃、揉搓，分丝帚化，得到质量性状均一的浆粕产品。十二、本发明还包括将制得的浆粕开松后压制包装的步骤，解决了浆粕在下游用户使用过程中的分散性问题。
图1为本发明中的盘磨机的磨片结构示意2为图1中的部分剖面结构示意图
图中标记为1、凹槽，2、挡浆板，3、磨齿，4、进料孔。
具体实施例方式实施例1
一种有机纤维浆粕的连续制备方法，包括如下步骤
a、将长纤维连续短切得到2mm的短切纤维；
b、将短切纤维在预处理剂中预处理10minmin；
c、将预处理后的短切纤维分散在水溶液中，形成短切纤维的含量为0.1%的分散体系， 并对短切纤维进行微纤化处理；
d、将微纤化处理后的短切纤维洗涤，过滤，干燥后制得浆粕。在a步骤中，采用旋转式切断机对长纤维连续短切。在c步骤中，先在水中加入分散剂，再将短切纤维分散在水溶液中，分散剂用量的质量百分比为短切纤维干重的0. 05%。 没有吸水的纤维为干纤维，干重指没有吸水的纤维的重量，
在c步骤中，采用盘磨机对短切纤维进行微纤化处理，在盘磨机磨片工作面上开有多个凹槽，凹槽绕磨片的中心呈多层同心圆状分布，每层同心圆上的凹槽均勻分布，位于同一圆周上的相邻两凹槽之间的磨片形成磨齿，任意相邻两层之间的间隙形成挡浆板。磨齿包括由磨片工作面形成的平面部分和一侧与平面部分相接另一侧与凹槽相接的弧形面部分。并且凹槽与磨片的直径形成5°C夹角。预处理剂采用有机极性溶剂与水的混合溶剂，混合溶剂中有机溶剂所占质量比为 50%。有机极性溶剂为N，N-二甲基乙酰胺。分散剂为NNO、MF等阴离子分散剂。纤维为聚对苯二甲酰对苯二胺纤维、聚对位芳香族杂环聚酰胺纤维、聚对苯撑苯并二噁唑纤维等高性能纤维。制备方法中选用的都是湿纤维。实施例2
一种有机纤维浆粕的连续制备方法，包括如下步骤
a、将长纤维连续短切得到20mm的短切纤维；
b、将短切纤维在预处理剂中预处理20min；
c、将预处理后的短切纤维分散在水溶液中，形成短切纤维的含量为6%的分散体系，并对短切纤维进行微纤化处理；
d、将微纤化处理后的短切纤维洗涤，过滤，干燥后制得浆粕。e、将制得的浆粕开松后再压制包装。在a步骤中，采用旋转式切断机对长纤维连续短切，也可采用类似的切断机，只要能保证能够连续短切即可。在c步骤中，先在水中加入分散剂，再将短切纤维分散在水溶液中，分散剂用量的质量百分比为短切纤维干重的1%。在c步骤中，采用盘磨机对短切纤维进行微纤化处理，在盘磨机磨片工作面上开有多个凹槽，凹槽绕磨片的中心呈多层同心圆状分布，每层同心圆上的凹槽均勻分布，位于同一圆周上的相邻两凹槽之间的磨片形成磨齿，任意相邻两层之间的间隙形成挡浆板。磨齿包括由磨片工作面形成的平面部分和一侧与平面部分相接另一侧与凹槽相接的弧形面部分。凹槽与磨片的直径形成20°C夹角。预处理剂选用有机极性溶剂与水的混合溶剂，混合溶剂中有机溶剂所占质量比为 80%。有机极性溶剂选用N-甲基吡咯烷酮。分散剂选用PEO、PAM等高分子分散剂。实施例3
一种有机纤维浆粕的连续制备方法，包括如下步骤
a、将长纤维连续短切得到IOmm的短切纤维；
b、将短切纤维在预处理剂中预处理15min；
c、将预处理后的短切纤维分散在水溶液中，形成短切纤维的含量为4%的分散体系，并对短切纤维进行微纤化处理；
d、将微纤化处理后的短切纤维洗涤，过滤，干燥后制得浆粕。在a步骤中，采用旋转式切断机对长纤维连续短切。在c步骤中，先在水中加入分散剂，再将短切纤维分散在水溶液中，分散剂用量的质量百分比为短切纤维干重的0. 6%。在c步骤中，采用盘磨机对短切纤维进行微纤化处理，在盘磨机磨片工作面上开有多个凹槽，凹槽绕磨片的中心呈多层同心圆状分布，每层同心圆上的凹槽均勻分布，位于同一圆周上的相邻两凹槽之间的磨片形成磨齿，任意相邻两层之间的间隙形成挡浆板。
磨齿包括由磨片工作面形成的平面部分和一侧与平面部分相接另一侧与凹槽相接的弧形面部分。凹槽与磨片的直径形成15°C夹角。预处理剂为有机极性溶剂与水的混合溶剂，混合溶剂中有机溶剂所占质量比为 60%。有机极性溶剂为乙醇。分散剂可选用NNO与PEO按任意比例的混合分散剂。实施例4
一种有机纤维浆粕的连续制备方法，包括如下步骤
a、将长纤维连续短切得到17mm的短切纤维；
b、将短切纤维在预处理剂中预处理18min；
c、将预处理后的短切纤维分散在水溶液中，形成短切纤维的含量为m的分散体系，并对短切纤维进行微纤化处理；
d、将微纤化处理后的短切纤维洗涤，过滤，干燥后制得浆粕。在a步骤中，采用旋转式切断机对长纤维连续短切。在c步骤中，在PH值为11的水溶液中加入分散剂，再将短切纤维分散在水溶液中，分散剂用量的质量百分比为短切纤维干重的0. 07%。在c步骤中，采用盘磨机对短切纤维进行微纤化处理，在盘磨机磨片工作面上开有多个凹槽，凹槽绕磨片的中心呈多层同心圆状分布，每层同心圆上的凹槽均勻分布，位于同一圆周上的相邻两凹槽之间的磨片形成磨齿，任意相邻两层之间的间隙形成挡浆板。磨齿包括由磨片工作面形成的平面部分和一侧与平面部分相接另一侧与凹槽相接的弧形面部分。凹槽与磨片的直径形成17°C夹角。预处理剂为有机极性溶剂的碱溶液，碱的含量为1%。有机极性溶剂选用甲醇。分散剂选用NNO阴离子分散剂。实施例5
一种有机纤维浆粕的连续制备方法，包括如下步骤
a、将长纤维连续短切得到2—20mm的短切纤维；
b、将短切纤维在预处理剂中预处理IOmin—20min ；
c、将预处理后的短切纤维分散在水溶液中，形成短切纤维的含量为0.1%-6%的分散体系，并对短切纤维进行微纤化处理；
d、将微纤化处理后的短切纤维洗涤，过滤，干燥后制得浆粕；
e、浆粕在经过干燥后再经过气流粉碎机进行开松处理1一10钟。在c步骤中，在PH值为13的水溶液中加入分散剂，再将短切纤维分散在水溶液中，分散剂用量的质量百分比为短切纤维干重的0. 9%。预处理剂为有机极性溶剂的碱溶液，碱的含量为10%。有机极性溶剂选用N-甲基吡咯烷酮。分散剂为MF阴离子分散剂与PAM高分子分散剂按任意比例的混合分散剂。实施例6
一种有机纤维浆粕的连续制备方法，包括如下步骤
a、将长纤维连续短切得到5mm的短切纤维；
b、将短切纤维在预处理剂中预处理13min；C、将预处理后的短切纤维分散在水溶液中，形成短切纤维的含量为4. 5%的分散体系， 并对短切纤维进行微纤化处理；
d、将微纤化处理后的短切纤维洗涤，过滤，干燥后制得浆粕。e、浆粕在经过干燥后再经过气流粉碎机进行开松处理10钟。在c步骤中，在PH值为12的水溶液中加入分散剂，再将短切纤维分散在水溶液中，分散剂用量的质量百分比为短切纤维干重的1%。预处理剂为有机极性溶剂的碱溶液，碱的含量为5%。实施例7
一种有机纤维浆粕的连续制备方法，包括如下步骤
a、将长纤维连续短切得到5mm的短切纤维；
b、将短切纤维在预处理剂中预处理Ilmin；
c、将预处理后的短切纤维分散在水溶液中，形成短切纤维的含量为0.1%的分散体系， 并通过盘磨机对短切纤维进行微纤化处理；
d、将微纤化处理后的短切纤维洗涤，过滤，干燥后制得浆粕。e、浆粕在经过干燥后再经过气流粉碎机进行开松处理5钟。以下对本发明中采用的盘磨机作详细说明
盘磨机的磨盘包括磨片，在磨片工作面上开有多个凹槽，凹槽绕磨片的中心呈多层同心圆状分布，每层同心圆上的凹槽均勻分布，位于同一圆周上的相邻两凹槽之间的磨片形成磨齿，任意相邻两层之间的间隙形成挡浆板。磨齿包括由磨片工作面形成的平面部分和一侧与平面部分相接另一侧与凹槽相接的弧形面部分。凹槽与磨片的直径形成5°C 20°C夹角。磨片的进料孔处设置有绕进料孔的呈圆环状的凹形送料通道，送料通道内侧与进料孔连通，外侧与磨片中心外的第一层上的凹槽连通，采用此结构便于物料进入定片和动片之间。磨片包括定片和动片，磨浆时定片和动片上的挡浆板重合，便于根据实际情况通过调节两磨片的间隙距离控制物料在磨片内的停留时间，控制纤维的微纤化程度。动片的凹槽和磨齿的倾斜方向与动片的旋转方向相同，使物料避免被快速甩出磨片磨区，可有效增大浆料在两磨片之间的研磨时间，提高纤维的分丝帚化效果，从而提高了纤维的微纤化程度。挡浆板绕磨片的中心呈多个同心圆状均勻分布，并且挡浆板的个数设置为2 6 个，在磨片内部不同直径处设置同心圆挡浆板，可以增加浆料在磨片内的停留时间，提高纤维的微纤化程度。所有凹槽的深度相同，采用此结构形式可以保证纤维微纤化过程中的均一性。实施例8
本发明采用芳纶II、芳纶ΙΙΙ、ΡΒ0等高性能纤维长纤次品或纤维纺制过程中产生的具有一定强度的废丝为原料制备浆粕产品。具体过程包括长纤维短切得到2-20mm的短切纤维；采用预处理剂对短切纤维进行预处理；短切纤维分散于水中，加入分散剂，采用疏解、 磨浆设备对短切纤维进行微纤化处理；洗涤，过滤，干燥后得浆粕；浆粕经过气流粉碎机开松后压制包装得成 品。
本发明的浆粕产品广泛应用于制备磨擦材料，密封材料，增强材料，改性材料，特种纸品，蜂窝芯材等新材料。本发明生产的浆粕产品微纤化程度高，可分散性好，结构性状均勻，生产效率高。取芳纶II长纤2kg，采用旋转切断机切割成9mm的短纤。将短纤放入60%的NMP水溶液中预处理IOmin 20min。预处理后的短切纤维加入pH值为13的水溶液，同时加入分散剂PAM 4g，形成悬浮液分散体系，通过三级盘磨机疏解，磨浆后得到浆粕悬浮液。洗涤，过滤，干燥后得到的浆粕经过气流粉碎机进行开松处理，得到芳纶II浆粕成品。
浆粕产品性能指标“加拿大标准”游离度255ml ；比表面积9. 5m2/g ；纤维平均长度1. 23mm。本发明中浆粕产品性能的测试方法
(1) 加拿大标准”游离度根据GB/T12660测定。(2) 粕比表面积根据GB/T19587测定。(3) 粕纤维平均长度根据GB/T10336测定。实例9
取芳纶III长纤2kg，采用旋转切断机切割成7mm的短纤。将短纤放入60%的DMAC水溶液中预处理IOmin 20min。预处理后的短切纤维加入pH值为9的水溶液，同时加入分散剂NNO 5g，形成悬浮液分散体系，通过盘磨机疏解，磨浆后得到浆粕悬浮液。洗涤，过滤，干燥后得到的浆粕经过气流粉碎机进行开松处理，得到芳纶III浆粕成品。浆粕产品性能指标“加拿大标准”游离度410ml ；比表面积6. 5m2/g ；纤维平均长度1. 05mm。实例10
取PBO纤维长纤2kg，采用旋转切断机切割成8mm的短纤。将短纤放入60%的MeOH水溶液中预处理IOmin 20min。预处理后的短切纤维加入pH值为12的水溶液，同时加入分散剂MF 3g，形成悬浮液分散体系，通过三级盘磨机疏解，磨浆后得到浆粕悬浮液。洗涤，过滤，干燥后得到的浆粕经过气流粉碎机进行开松处理，得到PBO浆粕成品。浆粕产品性能指标“加拿大标准”游离度320ml ；比表面积-J. 6m2/g ；纤维平均长度1. 12mm。本发明中的洗涤，过滤，干燥的工艺参数可以与现有技术相同。形成短切纤维的分散体系时，可以先将短切纤维加入水溶液中，再加入分散剂，也可以先加入分散剂，再加入短切纤维，还可以同时加入，并且涉及的百分比没有特殊说明的均为质量百分比。显然，本领域的普通技术人员根据所掌握的技术知识和惯用手段，根据以上所述内容，还可以作出不脱离本发明基本技术方案的多种形式，这些形式上的变换均在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种有机纤维浆粕的连续制备方法，其特征在于，包括如下步骤a、将长纤维连续短切得到2—20mm的短切纤维；b、将短切纤维在预处理剂中预处理IOmin—20min ；c、将预处理后的短切纤维分散在水溶液中，形成短切纤维的含量为0.1%-6%的分散体系，并对短切纤维进行微纤化处理；d、将微纤化处理后的短切纤维洗涤，过滤，干燥后制得浆粕。
2.根据权利要求1所述的有机纤维浆粕的连续制备方法，其特征在于所述a步骤中， 采用旋转式切断机对长纤维连续短切。
3.根据权利要求1或2所述的有机纤维浆粕的连续制备方法，其特征在于所述c步骤中，先在水中加入分散剂，再将短切纤维分散在水溶液中，分散剂用量的质量百分比为短切纤维干重的0. 05%—1%。
4.根据权利要求1或2所述的有机纤维浆粕的连续制备方法，其特征在于所述c步骤中，采用盘磨机对短切纤维进行微纤化处理，在盘磨机磨片工作面上开有多个凹槽，凹槽绕磨片的中心呈多层同心圆状分布，每层同心圆上的凹槽均勻分布，位于同一圆周上的相邻两凹槽之间的磨片形成磨齿，任意相邻两层之间的间隙形成挡浆板。
5.根据权利要求1或2所述的有机纤维浆粕的连续制备方法，其特征在于所述c步骤中，在PH值为9一 13的水溶液中加入分散剂。
6.根据权利要求4所述的有机纤维浆粕的连续制备方法，其特征在于所述磨齿包括由磨片工作面形成的平面部分和一侧与平面部分相接另一侧与凹槽相接的弧形面部分。
7.根据权利要求4或6所述的有机纤维浆粕的连续制备方法，其特征在于所述凹槽与磨片的直径形成5°C 20°C夹角。
8.根据权利要求1或2所述的有机纤维浆粕的连续制备方法，其特征在于所述预处理剂为有机极性溶剂与水的混合溶剂，混合溶剂中有机溶剂所占质量比为50%—80%。
9.根据权利要求1或2所述的有机纤维浆粕的连续制备方法，其特征在于所述预处理剂为有机极性溶剂的碱溶液，碱的含量为1%—10%。
10.根据权利要求1或2所述的有机纤维浆粕的连续制备方法，其特征在于还包括将制得的浆粕开松后压制包装的步骤。
全文摘要
本发明公开了一种有机纤维浆粕的连续制备方法，包括如下步骤将长纤维连续短切得到2-20mm的短切纤维；将短切纤维在预处理剂中预处理10min-20min；将预处理后的短切纤维分散在水溶液中，形成短切纤维的含量为0.1%-6%的分散体系，并对短切纤维进行微纤化处理；将微纤化处理后的短切纤维洗涤，过滤，干燥后制得浆粕。本发明能够连续稳定的生产，使连续短切得到的短纤维均匀性更好，生产效率高，微纤化程度高，可分散性好，制备的纤维浆粕的结构性状均匀、比表面积大、性状质量稳定。
文档编号D21C1/00GK102154912SQ20111000152
公开日2011年8月17日 申请日期2011年1月6日 优先权日2011年1月6日
发明者刘克杰, 彭涛, 王凤德 申请人:蓝星(成都)新材料有限公司