专利名称：木质纤维素处理方法
技术领域：
本发明涉及木质纤维素处理技术领域，具体地说是一种木质纤维素处理方法。
背景技术：
纤维素是由基本单元β -D-吡喃式葡萄糖酐经I — 4-β -D糖苷键连接而成的大分子，分为结晶区和非结晶区，是地球上含量最丰富的生物聚合物。纤维素可水解成为低分子量的单糖，再经发酵可转化为燃料生物乙醇。然而，由于纤维素大分子之间及分子内存在着大量氢键，由此交织而成的网状结构阻碍了酶水解的进行。而纤维素的水解率主要取决于纤维素的结晶度，聚合度，含水量，可及表面积和木素含量。木质生物质原料即木质纤维素，其主要成分为纤维素(35% 50%)、半纤维素(20% 40%)和木质素(15% 25%)。在木质纤维素原料中，这三种主要成分构成植物体的 支持骨架，其中纤维素组成微细纤维，构成纤维细胞壁的网状骨架，而半纤维素和木质素则以共价键相连填充在纤维和微细纤维之间，形成一种类似钢筋水泥交错的“混凝土结构”。为了提高木质生物质原料转化为单糖的转化率，经常对木质纤维素进行预处理。很多预处理方法包括机械预处理，化学预处理，以及化学-机械联合预处理方法已经被广泛研究。这些方法的核心目标在于去除细胞壁中部分木质素和半纤维素，改变纤维素的结构，从而增加其对酶的可及表面积。但现有的处理方法的效果均不理想，单糖的转化率提高不多。有鉴于此，本发明人依靠多年的工作经验和丰富在专业知识积极加以研究和创新，最终研发出一种木质纤维素处理方法，解决了现有技术中存在的问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提供了一种木质纤维素处理方法，该方法可大大提高木质纤维素转化为单糖的转化率。为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案木质纤维素处理方法，包括如下步骤a.将球磨木粉加入到二甲基亚砜(DMSO)中，同时加入氯化锂，然后，在室温状态下搅拌直至球磨木粉完全溶解；b.将步骤a所得溶液倒入乙醇中沉淀出碳水化合物，然后过滤得碳水化合物；c.过滤得到的碳水化合物采用二甲基亚砜抽提，除去半纤维素，最终得到的沉淀用蒸馏水洗涤后，冷冻干燥，即为纤维素组分。进一步，所述球磨木粉与二甲基亚砜的质量比为1:5-10。进一步，所述氯化锂与球磨木粉的质量比为3 8 :10。进一步，步骤b中用95%的乙醇进行沉淀。进一步，步骤c中碳水化合物采用二甲基亚砜在60-100°C下连续抽提三次。与现有技术相比，本发明的有益效果在于在本发明中，基于DMSO/LiCl全溶体系的处理手段，通过部分脱木素及后续的逐级分离天然半纤维素的方法，最终获得富含纤维素的组分。纤维素的结构变化及其水解为葡萄糖的转化率通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)，X-射线衍射法及固态交叉极化魔角旋转核磁共振谱(CP-MAS NMR)进行测定。同时进行了纤维素组分的酶水解研究。证明本发明可大大提高木质纤维素转化为单糖的转化率。
图I为本发明实施例所得样品的红外光谱图；图2为脱蜡木粉、球磨木粉和实施例6所得样品的X-射线衍射图；图3为脱蜡木粉、球磨木粉和实施例I所得样品固体核磁CP/MAS13C NMR光谱图；图4为对球磨木粉及本发明的实施例2、5所得的样品进行酶水解的转化率曲线图。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。本发明实施例及实验中所采用的木质纤维素的原料为杨木。所用的试剂均为市场购买的试剂纯或分析纯。实施例I :木质纤维素处理方法，包括如下步骤将3g球磨木粉加入到20mL 二甲基亚砜(DMSO)中，同时加入O. 9g氯化锂，然后，在室温状态下搅拌直至球磨木粉完全溶解；将上步所得溶液倒入95%的乙醇中沉淀出碳水化合物，然后采用过滤得碳水化合物；过滤得到的碳水化合物采用30mL 二甲基亚砜在80°C下连续抽提三次，除去半纤维素，最终得到的沉淀用蒸馏水洗涤后，冷冻干燥，即为纤维素组分。实施例2 木质纤维素处理方法，包括如下步骤将3g球磨木粉加入到30mL 二甲基亚砜(DMSO)中，同时加入I. 2g氯化锂，然后，在室温状态下搅拌直至球磨木粉完全溶解；将上步所得溶液倒入95%的乙醇中沉淀出碳水化合物，然后采用过滤得碳水化合物；过滤得到的碳水化合物采用30mL 二甲基亚砜在60°C下连续抽提三次，除去半纤维素，最终得到的沉淀用蒸馏水洗涤后，冷冻干燥，即为纤维素组分。实施例3 木质纤维素处理方法，包括如下步骤将3g球磨木粉加入到25mL 二甲基亚砜(DMSO)中，同时加入I. 5g氯化锂，然后，在室温状态下搅拌直至球磨木粉完全溶解；将上步所得溶液倒入95%的乙醇中沉淀出碳水化合物，然后采用过滤得碳水化合物；过滤得到的碳水化合物采用30mL 二甲基亚砜在90°C下连续抽提三次，除去半纤维素，最终得到的沉淀用蒸馏水洗涤后，冷冻干燥，即为纤维素组分。实施例4 木质纤维素处理方法，包括如下步骤将3g球磨木粉加入到15mL 二甲基亚砜(DMSO)中，同时加入I. Sg氯化锂，然后，在室温状态下搅拌直至球磨木粉完全溶解；将上步所得溶液倒入95%的乙醇中沉淀出碳水化合物，然后采用过滤得碳水化合物；过滤得到的碳水化合物采用30mL 二甲基亚砜在100°C下连续抽提三次，除去半纤维素，最终得到的沉淀用蒸馏水洗涤后，冷冻干燥，即为纤维素组分。实施例5:木质纤维素处理方法，包括如下步骤将3g球磨木粉加入到30mL 二甲基亚砜(DMSO)中，同时加入2. Ig氯化锂，然后，在室温状态下搅拌直至球磨木粉完全溶解；将上步所得溶液倒入95%的乙醇中沉淀出碳水化合物，然后采用过滤得碳水化合物；过滤得到的碳水化合物采用30mL 二甲基亚砜在70°C下连续抽提三次，除去半纤维素，最终得到的沉淀用蒸馏水洗涤后，冷冻干燥，即为纤维素组分。实施例6 木质纤维素处理方法，包括如下步骤将3g球磨木粉加入到30mL 二甲基亚砜(DMSO)中，同时加入2. 4g氯化锂，然后，在室温状态下搅拌直至球磨木粉完全溶解；将上步所得溶液倒入95%的乙醇中沉淀出碳水化合物，然后采用过滤得碳水化合物；过滤得到的碳水化合物采用30mL 二甲基亚砜在80°C下连续抽提三次，除去半纤维素，最终得到的沉淀用蒸馏水洗涤后，冷冻干燥，即为纤维素组分。实施例1-6所得的纤维素组分分别标号为C1-C6。对实施例所得样品中所含的糖及糖醛酸成分进行分析，具体见表I。可见，除了少量的糖醛酸和微量的鼠李糖(O. 37-0. 40%)，阿拉伯糖(O. 41-0. 51%)和半乳糖(O. 54-0. 65%)，所有纤维素样品中葡萄糖是最主要的糖(主要来自纤维素)，占总糖量的56. 53%-62. 48%，其次是木糖(主要来自半纤维素)，占半纤维素样品的29. 65%_36. 37%，这些数据表明经DMSO逐级抽提后所得的纤维素中仍含有大量的残余半纤维素。表I
权利要求
1.木质纤维素处理方法，其特征在于，包括如下步骤 a.将球磨木粉加入到二甲基亚砜中，同时加入氯化锂，然后，在室温状态下搅拌直至球磨木粉完全溶解； b.将步骤a所得溶液倒入乙醇中沉淀出碳水化合物，然后过滤得碳水化合物； c.过滤得到的碳水化合物采用二甲基亚砜抽提，除去半纤维素，最终得到的沉淀用蒸馏水洗涤后，冷冻干燥，即为纤维素组分。
2.根据权利要求I所述的木质纤维素处理方法，其特征在于，所述球磨木粉与二甲基亚砜的质量比为1:5-10。
3.根据权利要求I所述的木质纤维素处理方法，其特征在于，所述氯化锂与球磨木粉的质量比为3 8 =IO0
4.根据权利要求I所述的木质纤维素处理方法，其特征在于，步骤b中用95%的乙醇进行沉淀。
5.根据权利要求I所述的木质纤维素处理方法，其特征在于，步骤c中碳水化合物采用二甲基亚砜在60-100°C下连续抽提三次。
全文摘要
本发明公开了一种木质纤维素处理方法，包括如下步骤a.将球磨木粉加入到二甲基亚砜中，同时加入氯化锂，然后，在室温状态下搅拌直至球磨木粉完全溶解；b.将步骤a所得溶液倒入乙醇中沉淀出碳水化合物，然后过滤得碳水化合物；c.过滤得到的碳水化合物采用二甲基亚砜抽提，除去半纤维素，最终得到的沉淀用蒸馏水洗涤后，冷冻干燥，即为纤维素组分。本发明方法可有效提高木质纤维素转化为单糖的转化率。
文档编号D21C5/00GK102926255SQ20121039777
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月18日 优先权日2012年10月18日
发明者孟玲燕, 康素敏, 吴苗, 逄锦慧, 张学铭, 孙润仓 申请人:北京林业大学