专利名称：：纳米复相高温材料的制作方法
技术领域：
：本发明涉及纳米功能材料与电加热
技术领域：
，具体的是涉及一种纳米复相髙温材料。
背景技术：
：处于微观与宏观领域之间的领域称介观领域，研究表明这个领域出现的许多惊诧、奇特的物理、化学性质使人类对客观世界的认识推进到一个新的阶段。介观领域包括团簇、纳米、和亚微米体系形成零维、一维、二维、三维材料。其中大多数纳米材料的纳米粒子只含有限数目的晶包，不具有周期性，而表面原子的能量却为内部原子能量的几倍。由于纳米颗粒表面能高，表面粒子多，活性高，纳米颗粒熔化时所需能量少，熔点下降，烧结温度降低。这样，生产环节中的节能效果非常显著。纳米材料的制备方法有化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、高能球磨法、氨气氮化法等等。陶瓷材料的制备一定要经过高温烧结，这时必然会出现晶粒的重结晶。这会给单相纳米材料的制备带来困难。若在连续相的基体材料中加入纳米级的第二、第三相材料，作为分散相使它存在于基体材料的晶粒内或晶界中时，形成纳米复相材料，情况就会有所改变。它不仅会使材料增韧，强化，还能使材料具有多功能效果，因此纳米复相陶瓷就成为最具实用价值的纳米陶瓷。钇铝石榴石(Y3AIA》具有石榴石结构，是目前所知道的抗蠕变最好的抗氧化材料。钇铝石榴石与氧化铝(A1A)他们有很好的化学相容性，相似的热膨胀系数和很高熔点，并且有很强的抗氧化性。因此钇铝石榴石与氧化铝的复合材料是一种很好地耐髙温结构材料。已有用粉体硅(Si)及添加剂用传统电子陶瓷工艺制备的加热元件，具有各项优异的电热性能。但发热温度还不够高(700-800)"C,抗氧化性能还不够强，尤其是高温稳定性较差。
发明内容本发明的目的是针对上述现有技术而提出一种纳米复相高温材料，其目的是克服已有电热材料的不足，更好地发挥以硅为基体的加热材料的特性。本发明的另一个目的是提出纳米复相高温材料的制备方法。纳米复相高温陶瓷材料，其组分以及组分的质量百分含量为主晶相6080%,纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体2040%,所述的主晶相是采用高能球磨设备制成的亚微米级粉体硅。所述的纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体由下述方法制备而成首先将硝酸铝、硝酸钇按摩尔比为3:5的比例混合，并加入蒸馏水将其充分溶解，配制成硝酸钇，硝酸铝的混合液，再加入氨水，使其沉淀，反应完全后，经过脱水，得到纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物，烘干后得到纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体。纳米复相髙温陶瓷材料的制备方法，将纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体在与主晶相按比例混合后，经造粒、成型、高温烧结得到纳米复相髙温陶瓷材料，所述的烧结温度是1000-13001C,烧结时纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体形成了纳米级钇铝石榴石及氧化铝，并处在主晶相的晶界中成为晶界相。纳米复相高温膜材料，其组分包括有主晶相、纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体、粘结相和有机溶剂，主晶相、纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体和粘结相合称为固体相，其中主晶相、纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体和粘结相在固体相中所占质量百分比为主晶相50-60%,纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体5-35%,粘结相5-45%，固体相的质量与有机溶剂的容量比为100g:(S2400)迈l，所述的粘结相为亚微米级无铅玻璃粉体，由无铅玻璃粉体经髙能球磨设备碾磨而成，所述的主晶相是采用髙能球磨设备制成的亚微米级粉体硅。所述的纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体由下述方法制备而成首先将硝酸铝、硝酸钇按摩尔比为3:5的比例混合，并加入蒸馏水将其充分溶解，配制成硝酸钇，硝酸铝的混合液，再加入氨水，使其沉淀，反应完全后，经过脱水，得到纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物，烘干后得到纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体。所述的无铅玻璃粉体是由北京新东方科技集团股份有限公司生产，产品型号为DM-305，物理性能如下产品型号DM-305膨胀系数a/")50.0X107密度(g/cm3)2.2533软化温度(x:)710按上述方案，所述的有机溶剂为六偏磷酸钠、磷酸三丁脂、二甘醇丁醚醋酸脂、松节油、松香油、环己酮、异丙醇、松油醇、正丁醇、邻苯二甲酸二丁脂、丙三醇、卵磷脂、蓖麻油、乙基纤维素多种的混合；所述的纳米复相高温膜材料的制备方法是将主晶相、纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体、粘结相按比例混合，碾磨，再加入有机溶剂形成膜浆料，经印刷、喷涂或浸渍将浆料涂敷在石英玻璃、氧化铝瓷或化学瓷的基体表面，再经高温烧结后形成具有自限温功能的无毒的纳米复相高温膜材料，所述的烧结温度为900-1300C。本发明的纳米复相髙温材料具有以下效果(1)发热温度从室温至1000摄氏度；(2)陶瓷材料的电阻率为0.1Qcm10.OKQc迈变化，膜材料的方阻为0.1Q/口100.0KQ/口；(3)温度系数aT为7003000ppm/1C;(4)原材料不含铅、汞、镉、六价铬、聚溴二苯醚、苯等有毒物质，无环境污染，属环保型材料；(5)本材料有高的红外辐射能及高的电-热辐射转换效率；(6)耐热冲击性能优良，本发明中纳米复相陶瓷发热材料的发热温度最大可达10001C;纳米复相电热膜材料的发热温度最大可达900-10001C;高温稳定性好。(7)本材料可在5V、12V、24V、36V等安全电压或110V、220V、380V交直流电压下使用。具体实施例方式实施例一制备纳米复相高温陶瓷材料，按主晶相纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体=60%:40%实施。主晶相是经髙能球磨机碾磨得到的亚微米级硅粉体。纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体的制备将前驱物硝酸铝、硝酸钇按摩尔比3:5比例混合，并加入蒸馏水将其充分溶解，配制成硝酸忆，硝酸铝的混合液，再加氨水，使其沉淀，反应完全后，再经过脱水，成为纳米级氢氧化铝与氢氧化忆混合物，经烘干形成氢氧化铝与氢氧化钇混合粉体，可存放待用。将质量60克的主晶相与40克的纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体混合、造粒、成型，在1000-1200C温度下烧结，形成具有电性能的纳米复相高温陶瓷材料。在材料的两个端面涂上银桨，再在800C下烧渗成银电极，就可形成具有电加热功能的纳米复相陶瓷电热材料。检测其纳米复相陶瓷电热材料的电性能电阻率为(500-10K)Q'cm，发热温度800-卯0r,温度系数aT为7001000卯m/T:。实施例二制备纳米复相陶瓷电热材料，按主晶相纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体=80%:20%实施。将质量80克的主晶相与20克的纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体混合、造粒、成型，在1000-1200TC温度下烧结，形成具有电性能的纳米复相高温陶瓷材料。在材料的两个端面涂上银浆，再在8001C下烧渗成银电极，就可形成具有电加热功能的纳米复相陶瓷电热材料了。检测其纳米复相陶瓷电热材料的电性能电阻率为(50-500)Q'cm,发热温度800-900"C，温度系数aT为10002000ppm/1C。实施例三制备纳米复相陶瓷电热材料，按主晶相纳米级氢氧化钇与氢氧化铝泡合物粉体=70%:30%实施。将质量70克的主晶相与30克的纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体混合、造粒、成型，在1000-1300r温度下烧结，形成具有电性能的纳米复相高温陶瓷材料。在材料的两个端面涂上银浆，再在800r下烧渗成银电极，就可形成具有电加热功能的纳米复相陶瓷电热材料了。检测其纳米复相陶瓷电热材料的电性能电阻率为(0.1-500)Q'cm，发热温度800-1000"C,温度系数aT为1000-3000ppm/1C。实施例四制备纳米复相高温膜材料，主晶相、纳米级氢氧化紀与氢氧化铝混合物粉体、粘结相的质量比按60%:35%:5%实施。其中粘结相为无铅玻璃粉经高能球磨设备碾磨形成的亚微米级粉体。有机溶剂的组成10例(体积百分比):<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>将质量60克的主晶相与35克的钇铝氢氧化物混合物粉体及5克的粘结相混合，总质量为100克，加入有机溶剂第6例的有机溶剂，按固体相的质量与有机溶剂的容量比为有机溶剂总量为400毫升。<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>将固体相与有机溶剂混合后，经充分搅伴形成纳米复相高温膜桨料，经喷涂或浸渍等方法将浆料涂敷在石英玻璃、氧化铝瓷或化学瓷的基体表面，经高温烧结后形成具有自限温功能的无毒的纳米复相高温膜材料，其中烧结温度为900-1200TC。在所得材料的两端涂上银浆，再在800TC下烧渗成银电极，就可形成具有电加热功能的纳米复相电热膜材料。检测其纳米复相陶瓷电热膜材料的电性能:方阻为(l-500)Q/口，发热温度8D0-900r，温度系数aT为1000~2000ppm/r。实施例五主晶相、纳米级氢氧化紀与氢氧化铝混合物粉体、粘结相的质量比按50。/。5%:45%实施。主晶相50克、纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体5克、粘结相45克，固体相总质量为100克，加入有机溶剂第2例的有机溶剂，按固体相的质量与有机溶剂的容积比为有机溶剂总量为82毫升。有机溶剂第2例<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>将固体相与有机溶剂混合后，经充分搅伴形成纳米复相髙温膜浆料，经印刷方法将浆料涂敷在石英玻璃、氧化铝瓷或化学瓷的基体表面，经高温烧结后形成具有自限温功能的无毒的髙温膜材料，其中烧结温度为900-120010。在材料的两端涂上银浆，再在8001C下烧渗成银电极，就可形成具有电加热功能的纳米复相电热膜材料了。检测其纳米复相陶瓷电热膜材料的电性能方阻为(10-5000)fi/口，发热温度800-卯0t:,温度系数aT为700~2000ppm/X;。实施例六主晶相、纳米级氢氧化钇与氢氧化铝泡合物粉体、粘结相的质量比按55%:30%:15%实施。主晶相55克、纳米级氢氧化乾与氢氧化铝混合物粉体30克、粘结相15克，固体相总质量为100克，加入有机溶剂第10例的有机溶剂，按固体相的质量与有机溶剂的容量比为有机溶剂总量为300毫升.有机溶剂第IO例<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>将固体相与有机溶剂混合后，经充分搅伴形成纳米复相高温膜浆料，经喷涂、浸渍方法将桨料涂敷在石英玻璃、氧化铝瓷或化学瓷的基体表面，经高温烧结后形成具有自限温功能的无毒的高温膜材料，其中烧结温度为900-1300"C。在材料的两端涂上银浆，再在800"C下烧渗成银电极，就可形成具有电加热功能的纳米复相电热膜材料了。检测其纳米复相陶瓷电热膜材料的电性能方阻为(0.1-50)Q/口，发热温度800-1000TC，温度系数aT为15003000ppm/t:。权利要求1、纳米复相高温材料，其特征在于其组分以及组分的质量百分含量为主晶相60～80％，纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体20～40％，所述的主晶相是采用高能球磨设备制成的亚微米级粉体硅。2、根据权利要求1所述的纳米复相高温材料，其特征在于所述的纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体由下述方法制备而成首先将硝酸铝、硝酸钇按摩尔比为3:5的比例混合，并加入蒸馏水将其充分溶解，配制成硝酸钇，硝酸铝的混合液，再加入氨水，使其沉淀，反应完全后，经过脱水，得到纳米级氢氧化忆与氢氧化铝混合物，烘干后得到纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体。3、权利要求1所述的纳米复相高温材料的制备方法，其特征在于将纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体在与主晶相按比例混合后，经造粒、成型、高温烧结，所述的烧结温度是1000-13001C,烧结时纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体形成了纳米级钇铝石榴石及氧化铝，并处在主晶相的晶界中成为晶界相。4、纳米复相高温材料，其特征在于其组分包括有主晶相、纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体、粘结相和有机溶剂，主晶相、纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体和粘结相合称为固体相，其中主晶相、纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体和粘结相在固体相中所占质量百分比为主晶相50-60%，纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体5-35%，粘结相5-45%，固体相的质量与有机溶剂的容量比为100g:82400ml,所述的粘结相为亚微米级无铅玻璃粉体，由无铅玻璃粉体经高能球磨设备碾磨而成，所述的主晶相是采用高能球磨设备制成的亚微米级粉体硅。5、根据权利要求4所述的纳米复相高温材料，其特征在于所述的纳米级氢氧化紀与氢氧化铝混合物粉体由下述方法制备而成首先将硝酸铝、硝酸忆按摩尔比为3:5的比例混合，并加入蒸馏水将其充分溶解，配制成硝酸钇，硝酸铝的混合液，再加入氨水，使其沉淀，反应完全后，经过脱水，得到纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物，烘干后得到纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体。6、根据权利要求4或5所述的纳米复相高温材料，其特征在于所述的无铅玻璃粉体是由北京新东方科技集团股份有限公司生产，产品型号为DM-305。7、根据权利要求4或5所述的纳米复相高温材料，其特征在于所述的有机溶剂为六偏磷酸钠、磷酸三丁脂、二甘醇丁醚醋酸脂、松节油、松香油、环己酮、异丙醇、松油醇、正丁醇、邻苯二甲酸二丁脂、丙三醇、卵磷脂、蓖麻油或乙基纤维素中多种的混合。8、权利要求4所述的纳米复相髙温材料的制备方法，其特征在于将主晶相、纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体、粘结相按比例混合，碾磨，再加入有机溶剂形成膜浆料，经印刷、喷涂或浸渍将浆料涂敷在石英玻璃、氧化铝瓷或化学瓷的基体表面，再经高温烧结后形成具有自限温功能的无毒的纳米复相髙温膜材料，所述的烧结温度为900-13001C。全文摘要本发明涉及纳米功能材料与电加热
技术领域：
，具体的是涉及一种纳米复相高温陶瓷材料和膜材料。其组分以及组分的重量百分含量为主晶相60～80％，纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体20～40％，或者其组分包括有主晶相、纳米级氢氧化钇与氢氧化铝混合物粉体、粘结相和有机溶剂，所述的粘结相为亚微米级无铅玻璃粉体，由无铅玻璃粉体经高能球磨设备碾磨而成，所述的主晶相是采用高能球磨设备制成的亚微米级粉体硅。本发明的纳米复相高温材料具有以下效果发热温度高；原材料不含铅、汞、镉、六价铬、聚溴二苯醚、苯等有毒物质，无环境污染，属环保型材料；高红外辐射能及高电-热辐射转换效率；耐热冲击性能优良。文档编号C04B35/50GK101182208SQ200710168350公开日2008年5月21日申请日期2007年11月15日优先权日2007年11月15日发明者白伟杰申请人:白伟杰