专利名称：一种轻质纳米微孔陶瓷的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料和结构陶瓷材料交叉学科领域，特别是一种轻质纳米微孔陶 瓷的制备方法。
背景技术：
英国著名材料学家Cahn在《Nature》杂志上撰文指出纳米陶瓷是解决陶瓷脆性 的战略途径。纳米陶瓷是指显微结构中，晶粒、晶界以及它们之间的结合都处在纳米尺寸水 平的陶瓷材料，由于纳米陶瓷晶粒的细化，晶界数量大幅度增加，可以使材料的强度、韧性 与超塑性大为提高，从而对材料的力学、电学、光学、热学、磁学等性能产生重要影响。目前 用于制备纳米陶瓷的纳米粉体主要有以下几种方法1.液体处理，如溶胶凝胶法。2.气相 处理，以化学气相凝聚法(CVC法)为例。化学气相凝聚法是利用气相原料在气相中通过化 学反应形成基本粒子并进行冷凝聚合成纳米微粒的方法3.固相处理，以高能球磨法为例， 它是利用球磨的转动或震动，使硬球对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌，把粉末粉碎为纳 米级微粒的方法。这些方法普遍存在生产周期长，反应条件复杂，或能源消耗较多的缺点。近年来多孔陶瓷制备技术有了长足的进展，但是目前仍存在一些亟待解决的问 题，譬如制造成本的降低问题、精确控制孔径的尺寸问题、孔隙率与强度的关系问题、凝胶 注模的毒性问题等。从目前多孔陶瓷的制备来看，单一制备技术往往不能满足目前的性能 指标需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能源消耗少、生产周期短的轻质纳米微孔陶瓷的制备 方法。实现本发明目的的技术解决方案为一种轻质纳米微孔陶瓷的制备方法，包括以 下步骤步骤1、将原料、原生矿物与炸药相混合，并将上述混合后的物料装入密闭爆轰容 器中，置入雷管，之后用防水材料将物料和雷管密封；步骤2、向密闭爆轰容器中充入水作为保压和冷却介质；步骤3、引爆雷管；步骤4、收集爆轰后的产物并过筛；步骤5、对过筛后的产物进行单相热压烧结。本发明与现有技术相比，其显著优点1)本发明通过爆轰反应瞬间提供的巨大能 量冲击粉碎原材料从而获得用于纳米陶瓷制备的纳米粉体，消耗能源极少，反应时间极短， 对生产效率的提高和效益的的改善具有重大意义。2)不需额外添加造孔剂，采用TNT/RDX 混合炸药为原料，利用负氧平衡条件下在充有水介质的密闭容器中爆炸产生的瞬时超高温 高压，使TNT释放的自由碳原子重排、聚集、晶化后形成的纳米碳集聚体。这些纳米碳集聚 体均勻分散在被粉碎的原料中，在坯料烧结过程中，被氧化成二氧化碳挥发，在烧成的陶瓷中形成均勻，孔径分布窄的微孔。3)陶瓷的孔隙率和孔径可通过调节原材料与炸药的配比 从而调整碳集聚体的粒径和数量得以调节。4)由于纳米粉体的烧结温度低于常规块体材 料，因此本发明中的纳米陶瓷可在比普通陶瓷低几百度的温度下完成烧结，这样不仅可以 节省大量宝贵的能源，同时也利于环境的净化。5)本发明制备的纳米微孔陶瓷孔隙率高，孔 径小且分布均勻，孔径及孔隙率可调，保温、吸音性能好，强度高，可广泛应用于各种墙体、 屋顶、地板的隔热、隔音和保温材料；高架轻轨、高速公路、铁路的隔音屏障；高温潮湿、酸 碱腐蚀并有气流冲击的恶劣工矿环境的防腐内衬；易燃、易潮及化学侵蚀等苛刻环境下的 隔热、保温工程。下面结合附图对本发明做进一步详细的描述。
附图为本发明的爆轰装置示意图。
具体实施例方式结合附图，本发明的一种轻质纳米微孔陶瓷的制备方法，包括以下步骤步骤1、 将原料、原生矿物与炸药相混合，并将上述混合后的物料3装入密闭爆轰容器7中，置入雷 管2，之后用防水材料将物料和雷管密封；上述原料为废淤泥、废陶瓷、废矿渣中的一种或 两种及以上的混合，原料的质量百分比为50% 75% ；原生矿物为长石、高岭土、粘土中 的一种或两种及以上的混合，原生矿物的质量百分比为20% -45% ；炸药的质量百分比为
-15%。所述的防水材料包括油纸、塑料膜；炸药包括三硝基甲苯、硝酸铵硝化纤维、硝 化甘油、黑索金、三硝基甲苯/黑索金。炸药优选TNT/RDX(三硝基甲苯/黑索金)，其中 TNT/RDX的质量比为30/70 70/30。步骤2、向密闭爆轰容器中充入水5作为保压和冷却介质；步骤3、通过导线6引爆雷管2 ；爆轰温度为2000 3000K，压强为20 30GPa。步骤4、打开放气阀4放掉密闭容器7中的气体，之后打开容器盖1收集爆轰后的 产物并过筛；过筛时筛子的孔目为100目或100目以上。根据所需孔径尺寸调节所用筛子 的孔目。步骤5、对过筛后的产物进行单相热压烧结。进行单相热压烧结的温度为 8500C -1150°C。纳米粉体的尺寸取决于爆轰压力，可通过爆轰反应中炸药的含量和配比进行调 节。本发明的另一特点是不需额外添加造孔剂。采用TNT/RDX混合炸药为原料，经示踪原 子的方法证实TNT是碳源，即只有TNT分子中的碳生成的游离碳才能转化为金刚石，而RDX 只起着产生高压的作用。TNT炸药是一种“负氧”炸药，其分子式为C7H5N3O6，在爆炸过程中， 其化学反应式为C7H5N3O6 — 2. 5H20+3. 5C0 个 +1. 5N2 个 +3. 5CC7H5N3O6 — 2· 5Η20+1· 75C02 个 +1. 5N2 个 +5. 25C利用负氧平衡条件下在充有水介质的密闭容器中爆炸产生的瞬时超高温高压，使 TNT释放的自由碳原子重排、聚集、晶化后形成的纳米碳集聚体。这些纳米碳集聚体均勻分 散在被粉碎的原料中，在坯料烧结过程中，被氧化成二氧化碳挥发，在烧成的陶瓷中形成均勻，孔径分布窄的微孔。下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述实施例1在容积为IM3的弹筒中注入0. 4M3水作为保护和冷却介质，将7份炸药(TNT/RDX 质量比为70/30)，40份氧化铝含量为19 %、氧化硅含量为74%的废陶瓷，30份废淤泥，及 23份粘土破碎搅拌混合，与一发8#雷管用塑料袋封装后悬于筒中，点火爆轰，收集爆炸后 的产物过100目筛子除去其中的金属导线、胶布残片等杂质，于850°C单相热压烧结制得密 度为0. 44kg/m3、气孔率为65%、孔径大小为600nm的纳米微孔陶瓷、抗压强度为8. 2MPa。实施例2在容积为2M3的弹筒中注入0. 8M3水作为保护和冷却介质，将15份炸药(TNT/RDX 质量比为30/70)，25份氧化铝含量为15%、氧化硅含量为70%的废矿渣，30份废淤泥，20 份高岭土、10份粘土破碎搅拌混合，与一发8#雷管用塑料袋封装后悬于筒中，点火爆轰，收 集爆炸后的产物过100目筛子除去其中的金属导线、胶布残片等杂质，于950°C单相热压烧 结制得密度为0. 32kg/m3、孔径大小为20nm的纳米微孔陶瓷、抗压强度为3. 4MPa。实施例3在容积为IOM3的弹筒中注入4M3水作为保护和冷却介质，将1份炸药(TNT/RDX质 量比为50/50)，50份氧化铝含量为16%、氧化硅含量为66%的废陶瓷，25份废矿渣，24份 长石破碎搅拌混合，与一发8#雷管用塑料袋封装后悬于筒中，点火爆轰，收集爆炸后的产 物过100目筛子除去其中的金属导线、胶布残片等杂质.于1150°C单相热压烧结制得密度 为0. 60kg/m3、孔径大小为150nm的纳米微孔陶瓷、抗压强度为15. OMPa0实施例4在容积为IOM3的弹筒中注入4M3水作为保护和冷却介质，将5份炸药(TNT/RDX质 量比为50/50)，20份氧化铝含量为16%、氧化硅含量为66%的废陶瓷，30份废矿渣，45份 长石破碎搅拌混合，与一发8#雷管用塑料袋封装后悬于筒中，点火爆轰，收集爆炸后的产 物过100目筛子除去其中的金属导线、胶布残片等杂质.于1150°C单相热压烧结制得密度 为0. 32kg/m3、孔径大小为20nm的纳米微孔陶瓷、抗压强度为3. 4MPa。实施例5在容积为IM3的弹筒中注入0. 4M3水作为保护和冷却介质，将10份炸药(TNT/RDX 质量比为70/30)，40份氧化铝含量为19 %、氧化硅含量为74%的废陶瓷，30份废淤泥，及 20份粘土破碎搅拌混合，与一发8#雷管用塑料袋封装后悬于筒中，点火爆轰，收集爆炸后 的产物过100目筛子除去其中的金属导线、胶布残片等杂质，于850°C单相热压烧结制得密 度为0. 44kg/m3、孔径大小为600nm的纳米微孔陶瓷、抗压强度为8. 3MPa。
权利要求
一种轻质纳米微孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤步骤1、将原料、原生矿物与炸药相混合，并将上述混合后的物料装入密闭爆轰容器中，置入雷管，之后用防水材料将物料和雷管密封；步骤2、向密闭爆轰容器中充入水作为保压和冷却介质；步骤3、引爆雷管；步骤4、收集爆轰后的产物并过筛；步骤5、对过筛后的产物进行单相热压烧结。
2.根据权利要求1所述的轻质纳米微孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1中的原 料为废淤泥、废陶瓷、废矿渣中的一种或两种及以上的混合，原料的质量百分比为50% 75% ；原生矿物为长石、高岭土、粘土中的一种或两种及以上的混合，原生矿物的质量百分 比为20% -45% ；炸药的质量百分比为-15%。
3.根据权利要求1所述的轻质纳米微孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1中所述的 防水材料包括油纸、塑料膜。
4.根据权利要求1或2所述的轻质纳米微孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1中的 炸药包括三硝基甲苯、硝酸铵硝化纤维、硝化甘油、黑索金、三硝基甲苯/黑索金。
5.根据权利要求1或2所述的轻质纳米微孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤1中的 炸药为TNT/RDX(三硝基甲苯/黑索金)，其中TNT/RDX的质量比为30/70 70/30。
6.根据权利要求1所述的轻质纳米微孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤4中过筛时 筛子的孔目为100目或100目以上。
7.根据权利要求1所述的轻质纳米微孔陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤5进行单相 热压烧结的温度为850°C -1150°C。
全文摘要
本发明公开了一种轻质纳米微孔陶瓷的制备方法，首先将原料、原生矿物与炸药相混合，并将上述混合后的物料装入密闭爆轰容器中，置入雷管，之后用防水材料将物料和雷管密封；接着向密闭爆轰容器中充入水作为保压和冷却介质；引爆雷管并收集爆轰后的产物，之后对收集的产物过筛；最后对过筛后的产物进行单相热压烧结。本发明通过爆轰反应瞬间提供的巨大能量冲击粉碎原材料从而获得用于纳米陶瓷制备的纳米粉体，消耗能源极少，反应时间极短，对生产效率的提高和效益的改善具有重大意义。
文档编号C04B35/622GK101962298SQ201010150470
公开日2011年2月2日 申请日期2010年4月20日 优先权日2010年4月20日
发明者丁锡峰, 崔崇, 张士华, 彭东文, 江金国, 王雄, 石晓琴, 赖建中, 邹友生, 陈 光 申请人:无锡南理工科技发展有限公司