专利名称：一种镍铼铱混合海绵氧化物阴极的制作方法
技术领域：
本发明属于电真空技术，特别是涉及采用Ni、 Re、 Ir混合粉末海绵制备Ni海绵氧 化物阴极，进而实现提高Ni海绵氧化物阴极发射电流密度、增强阴极活性、延长阴极寿命。
背景技术：
氧化物阴极是应用于电真空器件最为广泛的热阴极之一。在氧化物阴极的研制 中，为了增强阴极的机械强度及阴极表面氧化物与基金属的粘接，一般在阴极基金属表面 烧结上一层厚度小于400 i！ m的Ni海绵层。这种多孔的Ni海绵层既能增加发射物质的贮 备量而又使氧化物涂层中电流通过的路径縮短，所以Ni海绵氧化物阴极比普通氧化物阴 极能支取更大的发射电流密度，广泛应用于真空电子器件中。然而随着阴极工作一段时间 后，由于中间层电阻的增加，阴极活性会逐渐降低，导致阴极寿命结束。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍铼铱混合海绵氧化物阴极的制备方法，以提高镍海 绵氧化物阴极的发射电流密度、增强阴极活性、延长阴极寿命。 为实现上述目的，本发明提供的镍铼铱混合海绵氧化物阴极的制备方法，是采用 Ni、 Re、 Ir混合粉末制备Ni-Re-Ir海绵氧化物阴极，其主要包括下列步骤
a)将Ni粉、Re粉、Ir粉按质量百分比70-80% : 5-20% : 5_20%研磨混合，制备 得Ni、Re、Ir金属粉末; b)在阴极Ni基底上喷一层粘接剂，在粘接剂覆上步骤a制备的Ni、Re、Ir金属粉 末，形成Ni、 Re、 Ir海绵层，干燥后倒去上面Ni、 Re、 Ir金属粉末的浮粉；
c)将步骤b制备的粘有Ni、 Re、 Ir海绵层的阴极Ni基底放入112炉中，于 1250士10。C烧结10-20分钟; d)在步骤c制备的Ni、Re、Ir海绵层中填入三元碳酸盐后，再于Ni、Re、Ir海绵层 表面喷覆一层三元碳酸盐，制备得到镍铼铱混合海绵氧化物阴极。 本发明的有益效果是可以增强普通Ni海绵氧化物阴极的活性、延长阴极寿命， 实现了合成性能优良的氧化物阴极Ni-Re-Ir海绵层。而且采用Ni-Re-Ir混合海绵制备的 阴极由于Re、 Ir不同的聚氧性，可在阴极寿命中聚集氧而使Ba游离，从而增强氧化物阴极 在寿命过程中的活性，延长阴极寿命。
图la是本发明的阴极结构示意图；图lb是图la中的阴极局部剖面示意图；
图2a为本发明的Ni-Re-Ir海绵氧化物阴极的寿命曲线，图2b是普通Ni海绵氧 化物阴极的寿命曲线； 图3为本发明的Ni-Re-Ir海绵氧化物阴极的活性曲线。
具体实施例方式
本发明的制备方法，其主要步骤为a)首先将纯度为99. 9wt^平均粒度为30 y m_40 y m的Ni粉、Re粉、Ir粉按质量
百分比70-80% : 5-20% : 5-20%混合后放入玛瑙研磨钵中； b)将上述混合粉末在玛瑙钵中研磨2小时以上，保证三种粉末混合均匀； c)在阴极Ni基底(含有少量Mg、W等激活剂)上喷一层硝棉溶液，用325目的筛
子筛一层上述混合好的Ni、Re、 Ir金属粉末，烤干，形成Ni-Re-Ir海绵层，该海绵层的厚度
为100 ii m_200 ii m ; d)将上述粘有Ni-Re-Ir海绵层的阴极基底，放入H2炉中进行烧结，烧结温度为 1250士10。C，时间15分钟。 e)在上述制备好的Ni-Re-Ir海绵层中填入三元碳酸盐(BaC03、 SrC03和CaC03)， 保证海绵层的孔中填满碳酸盐后，在阴极表面喷一层厚度为20 m-40 m的三元碳酸盐， 完成阴极的制备，阴极结构示意图及阴极局部剖面示意图分别如图la、图lb所示。
将阴极装入普通试验二极管中，其中阴极直径3mm，阳极为厚0. 3mm直径30mm的 Mo片，阴阳极之间的距离0. 9m 1. lmm。阴极分解、激活及老炼30小时后进行阴极活性测 试。本实施例采用UJ36a型电位差计(精确度O. lmV)、直径0. 08mm Ni-Mo热电偶测量阴极 温度，采用DHY-12型寿命测试台(0. 1V、0. 1mA)进行阴极寿命测试。 测试方法在77(TC支取40mA对阴极进行寿命试验，在寿命期间同时记录该阴极 在60(TC时的发射电流，结果如图2a所示。为了便于比较说明对纯Ni海绵氧化物阴极在相 同的阴极制备条件及测试条件下进行阴极活性测试，结果如图2b所示。
从图2a中可明显看出，Ni-Re-Ir海绵阴极在2000小时寿命范围内，在770°C时发 射电流保持不变，但同时在60(TC的电流开始上升，1250小时后保持稳定。而从图2b可以 看出，纯Ni海绵阴极虽然在770°C时发射电流保持不变，但在600°C的发射电流很快就开始 下降，到2000小时时，已降为原来的一半。 图3为Ni-Re-Ir海绵氧化物阴极及普通Ni海绵氧化物阴极的活性曲线，其中AK =Ia2/lai， Ia2为T2温度下的发射电流密度，、为1\温度下的发射电流密度，1\ > T2。从 图3中很明显看到这两种阴极的活性变化，即在2000小时寿命范围内，Ni-Re-Ir海绵阴极 AK—直上升，后保持不变，而普通Ni海绵阴极从一开始Ak惶就在下降，到2000小时时已降 为原来的一半。Ni-Re-Ir海绵氧化物阴极在阴极寿命过程中，阴极活性的增加及稳定，保证 了阴极具有更长的寿命。
权利要求
一种制备镍铼铱混合海绵氧化物阴极的方法，其主要步骤为a)将Ni粉、Re粉、Ir粉按质量百分比70-80％5-20％5-20％研磨混合，制得Ni、Re、Ir金属粉末；b)在阴极Ni基底上喷一层粘接剂，在粘接剂覆上步骤a制备的Ni、Re、Ir金属粉末，形成Ni、Re、Ir海绵层，干燥后倒去上面Ni、Re、Ir金属粉末的浮粉；c)将步骤b制备的粘有Ni、Re、Ir海绵层的阴极Ni基底放入H2炉中，于1250±10℃烧结10-20分钟；d)在步骤c制备的Ni、Re、Ir海绵层中填入三元碳酸盐后，再于Ni、Re、Ir海绵层表面喷覆一层三元碳酸盐，制备得到镍铼铱混合海绵氧化物阴极。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤a中的研磨是在玛瑙研磨钵中进行研磨。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤b中的Ni、 Re、 Ir海绵层厚度为 100iim-200iim。
4. 如权利要求1所述的制备方法，其中，步骤b中在粘接剂覆上的Ni、Re、Ir金属粉末 粒径为能通过325目网筛。
5. 如权利要求l所述的制备方法，其中，步骤d中喷覆的三元碳酸盐的厚度为 20 ii m_40 ii m。
6. 如权利要求1或5所述的制备方法，其中，步骤d中的三元碳酸盐为BaC(^、SrC03和 CaCO"
全文摘要
一种制备镍铼铱混合海绵氧化物阴极的方法，其步骤为将Ni粉、Re粉、Ir粉按质量百分比70-80％∶5-20％∶5-20％研磨混合，制得Ni、Re、Ir金属粉末；在阴极Ni基底上喷一层粘接剂，在粘接剂覆上Ni、Re、Ir金属粉末，形成Ni、Re、Ir海绵层，干燥后倒去上面Ni、Re、Ir金属粉末的浮粉；将粘有Ni、Re、Ir海绵层的阴极Ni基底放H2炉中，于1250±10℃烧结10-20分钟；在Ni、Re、Ir海绵层中填入三元碳酸盐后，再于Ni、Re、Ir海绵层表面喷覆一层三元碳酸盐，制备得到镍铼铱混合海绵氧化物阴极。本发明提高了镍海绵氧化物阴极的发射电流密度，增强阴极活性，延长阴极寿命。
文档编号H01J1/14GK101794697SQ20091007795
公开日2010年8月4日 申请日期2009年2月4日 优先权日2009年2月4日
发明者廖显恒, 王其富, 王小霞, 赵青兰 申请人:中国科学院电子学研究所